一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO2的制备方法与流程

文档序号:11794218阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO2的制备方法,

其特征在于,经过如下具体的工艺步骤:

(1)稻壳灰溶液的制备:稻壳粉碎后用1-2mol/L的盐酸煮1-3h,去离子水洗涤2-3次,50-80℃干燥过夜,充分碳化后在马弗炉中500-600℃高温煅烧4-6h即为固体稻壳灰;按稻壳灰与氢氧化钠的质量比为0.8-2.4:1分别称取稻壳灰与氢氧化钠,加热溶解并定容至250mL的容量瓶中,作为硅源备用;

(2)磁性介孔二氧化硅的合成:准确称取0.2-0.6g磁性材料于浓度为0.02-0.04mol/L的表面活性剂中,超声0.5-1h使磁性材料均匀分散,置于水浴锅中机械搅拌并加热到60-90℃;加入50-100mL稻壳灰溶液,用1mol/L的HCl调节pH至3-12;恒温陈化12-24h后离心弃上清液,去离子水洗涤3次,50-80℃干燥过夜,500-600℃煅烧2-6h,得到磁性介孔二氧化硅;

(3)巯基改性磁性介孔二氧化硅的合成:准确称取0.5g磁性介孔二氧化硅溶于0.5-1.0mL的超纯水中,加入30-40mL无水甲醇超声分散30-60min后,加入30-40mL的甘油再超声10-30min,把溶液转移至250mL三口烧瓶中;量取0.3-1.0mL的硅烷偶联剂与20-30mL的无水甲醇混合,并倒入三口烧瓶中,加入250-1000μL的催化剂,于60-90℃下搅拌6-12h;搅拌完成后将烧瓶中的残留液倒出甲醇洗2-4次,水洗至中性,50-80℃干燥过夜,得到巯基改性磁性介孔二氧化硅;

(4)含镉废水的吸附:准确称取20-100mg的巯基改性磁性介孔二氧化硅于50-200mL浓度为0.5-10mg/kg的镉标准溶液中,调pH至4-8,100-200rmp的摇床中20-40℃下恒温振荡2-10h,市售磁铁分离,原子吸收法测定溶液中镉的浓度。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的磁性材料为Fe3O4,Fe2O3

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷,3-巯丙基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的催化剂为氨水。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的配置镉标准溶液所使用的溶质为CdCl2·2.5H2O,Cd(NO3)2·2.5H2O。

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