一种卸料构件及色谱柱的制作方法

本实用新型涉及色谱领域，具体地说，涉及一种卸料构件及色谱柱。

背景技术：

目前，色谱技术广泛应用于化合物的工业化纯化中，纯化过程主要是通过在色谱柱内装填不同性质的固定相，并通过流动相将样品输送如色谱柱内，需要分离纯化的物质和杂质由于性质的差异在不同的时间段被冲出色谱柱，经过后续处理即可得到产品。固定相的组成有很多种，比如大孔树脂、离子交换树脂、硅胶、高分子聚合物、键合硅胶等等，装填一般采用加溶液稀释泵入，或者直接干粉(或颗粒)倒入柱内完成。目前对固定相的清除主要有以下三种方式：1、通过向色谱柱内泵入水使固定相处于分散状态，通过泵或上部加压方式由预留的侧口混合流出；2、通过柱顶设置的液压缸，在柱管内置活塞，拆掉柱底从上部往下机械压出；3、通过拆掉柱底，从下部通过人工掏出。

这三种方式都有各自的局限性：

第一种方式适用于固定相颗粒比较大，加水很容易分散的情况。但不适用于固定相颗粒细、色谱柱运行过程压力大，固定相压实的情况，也不适用于固定相对水不耐受，需使用有机溶剂分散的情况。

第二种方式适用于各种固定相，各种压力情况，无需溶剂分散。但不适用于直径过大(如超过1200mm)，过高(如超过2000mm)的色谱柱。

在第三种方式中，如果出现填料下落飞溅或者溶剂挥发，则会污染现场环境并危害人员健康。

技术实现要素：

为了克服上述技术问题，本实用新型提供了一种卸料构件及色谱柱，适用于多种固定相、多种压力情况、多种色谱柱尺寸，并减少了对环境和人员的危害。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种卸料构件，包括：

套筒和套筒底座；

所述套筒固定在所述套筒底座上，所述套筒的侧壁设有卸料口。

进一步的，所述套筒上设有一个或多个卸料口。

进一步的，所述套筒上设有位置对称的两个卸料口。

进一步的，所述卸料口的宽度占所述卸料构件的横截面直径的30％-90％。

进一步的，所述卸料口的高度占所述卸料构件高度的50％-100％。

进一步的，所述卸料构件还包括：

液压缸，所述液压缸固定连接所述套筒底座的底部。

进一步的，所述套筒底座为平板状。

进一步的，所述卸料口的形状为矩形或椭圆形。

本实用新型还提供了一种色谱柱，包括：

前述任意一种卸料构件；

套筒的外径略小于色谱柱的内径，所述套筒可滑动地套嵌在所述色谱柱内。

本实用新型实施例所述的卸料构件和色谱柱，其中该卸料构件包括套筒和套筒底座，套筒固定在套筒底座上，并且在所述套筒的侧壁设有卸料口。套筒的外径略小于色谱柱的内径，使得套筒能紧密贴合色谱柱的内壁移动。该卸料构件可移动的内置在色谱柱中，整体结构简单，密闭性好，可适用于多种压力情况、多种固定相，便于对色谱柱内的固定相等进行卸料，并且减少了环境污染和对人体的伤害。卸料构件可根据已有色谱柱的型号尺寸进行定制，较好的兼容了现有色谱柱设备，使用非常方便。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的卸料构件的正面视图结构示意图；

图2为本实用新型实施例提供的一种套筒的横截面示意图；

图3为本实用新型实施例提供的另一种套筒的横截面示意图；

图4为本实用新型实施例提供的一种色谱柱在使用状态时的示意图；

图5为本实用新型实施例提供的一种色谱柱在卸料状态时的示意图。

具体实施方式

下面参考附图来说明本实用新型的实施例。在本实用新型的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其他附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本实用新型无关的、本领域普通技术人员已知的部件或处理的表示和描述。

下面结合附图对本实用新型做进一步描述。

本实用新型实施例提出了一种卸料构件，如图1所示，包括：套筒1，套筒底座2，套筒1固定在套筒底座2上，并且套筒的侧壁设有卸料口3。

本实用新型实施例提供的卸料构件安装在色谱柱的柱底，套筒的外径略小于色谱柱的内径，使得套筒能够紧密贴合色谱柱的内壁移动。套筒与柱壁紧密贴合，不会有填料或溶剂进入，不影响色谱柱内的分离效果。

在色谱柱的使用状态，卸料构件的套筒移动至色谱柱的内部，同时套筒底座将色谱柱的底部密封。

在色谱柱的卸料或装填状态，卸料构件向色谱柱的下方移动并露出卸料口，便于进行卸料或装料。

套筒材质可以为金属、塑料、金属喷涂塑料材质等。

套筒底座形状可以为平板状。

卸料口的形状可以为矩形或椭圆形。

进一步的，该卸料构件还包括液压缸，液压缸固定连接至套筒底座的底部。在色谱柱的使用状态，液压缸保持上推状态，卸料构件的套筒位于色谱柱内部，且套筒底座紧贴色谱柱的底部密封。可采用螺钉，卡箍等方式将卸料构件与色谱柱固定在一起。在色谱柱的卸料或装填状态，取下固定色谱柱底部与套筒底座的螺钉或卡箍，并且液压缸下行至一定距离，使卸料口充分露出，经由卸料口可以进行填料或卸料。

套筒与色谱柱的高度关系为：套筒高度占色谱柱高度的百分之三至百分之三十。色谱柱的高度通常在1米到10米之间，套筒高度设置在30厘米以上。

其中，卸料口的宽度占卸料构件的横截面直径的30％-90％。卸料口的高度占所述卸料构件高度的50％-100％。实际应用中，根据实际情况在上述范围内选择。具体可将卸料口的宽度选取为横截面直径的70％，将卸料口的高度选取为卸料构件高度的80％。

套筒上的卸料口可以是一个或者多个。

在如图2所示的套筒横截面示意图中，在套筒1上设有一个卸料口3。

在如图3所示的另一种套筒横截面示意图中，在套筒1上设有两个卸料口3，这两个卸料口位置对称。

本实用新型实施例提供的卸料构件，可移动的内置在色谱柱中，结构简单，可适用于多种压力情况、多种固定相，便于对色谱柱内的固定相等进行卸料，操作简单，并且减少了环境污染和对人体的伤害。同时，可根据已有的多种型号尺寸的色谱柱进行定制，较好的兼容了现有色谱柱设备，使用非常方便。

本实用新型实施例还提出了一种色谱柱，该色谱柱包括前述实施例中记载的任意一种卸料构件。

具体的，如图4和图5所示，色谱柱的卸料构件包括套筒1，套筒底座2。套筒1固定在套筒底座2上，并且套筒的侧壁设有卸料口3。该卸料构件还包括液压缸4，液压缸4通过一固定板5固定连接套筒底座2。

参考图4所示的色谱柱的使用状态，液压缸4保持上推状态，带动卸料构件上行，使卸料构件的套筒2进入色谱柱的柱管6内部，且套筒底座2紧贴色谱柱的底部密封。在套筒底座2上可开设环状凹槽并在其中放置密封圈，以增强套筒底座与色谱柱底部的密封性。还可采用螺钉，卡箍等方式将卸料构件与色谱柱固定在一起。

参考图5所示的色谱柱的卸料或装填状态，取下固定色谱底部与套筒底座2的螺钉或卡箍，并且液压缸4下行至一定距离，使卸料部件下行并且卸料口3充分露出，经由卸料口3可以进行填料或卸料。具体的，保持该高度(该高度可定制、可调整，但不能超过设计高度)，卸料口3一侧放置一个接料斗。如采用人工卸料，可通过工具从开口处进行掏料入料斗，避免了固定相洒落四周，飞溅等情况，同时色谱柱上端采用空气或氮气施加少量压力，保证柱内填料下行至完全卸出。也可采用自动卸料，比如使用如图3所示的对开的两个卸料口，在其中一个卸料口外面配置一往复式推送装置，在相对的卸料口外放置料斗，通过往复推送，不断将套筒内的填料推送至料斗内，同样色谱柱的上端采用空气或氮气施加少量压力，保证柱内填料下行至完全卸出。

下面提供拆卸清洗色谱柱的一个对比示例。

一套内径800mm，高4000mm的低压色谱柱，柱体积为2009L，装填粒径为100～200目不定型硅胶填料，按照填料堆密度0.55g/ml计，柱端预留约200mm空体积，需装填1000kg硅胶。装填操作为直接从柱上端倒入填料，静置后将上端柱盖密封，使用溶剂进行冲洗及后续的色谱操作过程。色谱纯化过程共计30小时，每小时2倍柱体积，共15小时。使用完毕后，用氮气将填料内大部分溶剂赶出，开始进行拆柱操作。

采用现有技术的操作方案，步骤如下：

步骤一，需松开用于固定色谱柱下底盖的螺钉，但不能完全拆掉，否则柱内填料会有一部分倾泻而下直接洒落至地面，并且，由于填料密度小，会产出大量的类似扬灰的效果，飘散在空气中，最终落于车间各个角落；

步骤二，将螺丝松至一定程度，漏出填料后，依靠人工使用小工具在色谱柱的下底盖和柱管之间将填料掏出，由于受到螺栓的影响，并且担心直接洒落，操作空间有限，效率非常低，将大部分填料掏出，需要将近16小时；另外，该步骤由于硅胶中残留有大量正己烷和乙酸乙酯，在掏料过程中从柱管与下底盖的空间挥发至车间，整个车间挥发溶剂量极大，有很大安全隐患，同时对人员健康危害也很大，由于粉尘和溶剂的双重影响，操作人员需要佩戴护目镜，带吸附装置的口罩，长时间佩戴很容易缺氧，效率进一步低下。

步骤三，大部分填料(95％以上)掏出后，方能完全卸下底盖，对柱壁和下底盖进行清理，清洗并将下底盖重新装上，需时3小时；

采用本实用新型实施例提供的方案，步骤如下：

步骤一，完全松开固定螺钉(固定螺钉用于将卸料构件与色谱柱固定在一起，其数量根据实际情况而定，具体可以为8个)，由于下部有液压支撑，螺钉只需起到部分定位和辅助固定，所以可以减至8个，并且卸料时可以完全拆掉；调整液压，使卸料机构缓慢下降至柱底距离柱管约200mm；

步骤二，将接料器或接料斗放置至卸料口下方，将正对卸料口的局部排风罩移至卸料口附近，打开排风；

步骤三，使用专用掏料工具，直接开始将硅胶从柱内掏出，并在上端辅以2kg左右氮气压力，促使上部填料缓慢下降方便卸料；该步骤用时约2小时。

步骤四，大部分物料拆卸完成后，移走固体废料接收器，换成液体物料接收器，从上端泵入适量溶剂，冲洗柱壁及下盖，自然流至接收器，目视无残留后体质溶剂输送；

步骤五，调节液压，将套筒底座抬升直至与柱管密封，安装8条紧固螺钉，完成整个操作。

改进后的同样一套色谱柱，拆柱时间共计用时4小时，相对于之前的20小时以上，极大的节约了时间，同时粉尘、溶剂挥发都得到了很好的控制，拆卸、清理方便，人员操作也简单了很多。

本实用新型实施例提供了一种卸料构件和使用该卸料构件的色谱柱，其中的卸料构件包括套筒和套筒底座，套筒固定在套筒底座上，并且在所述套筒的侧壁设有卸料口。套筒的外径略小于色谱柱的内径，使得套筒能紧密贴合色谱柱的内壁移动。该卸料构件整体结构简单，可适用于多种压力情况、多种固定相，便于对色谱柱内的固定相等进行卸料，并且减少了环境污染和对人体的伤害。卸料构件可根据已有色谱柱的型号尺寸进行定制，可移动的内置在色谱柱中，密闭性好，较好的兼容了现有色谱柱设备，使用非常方便。

虽然已经详细说明了本实用新型及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本实用新型的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本申请的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本实用新型的公开内容将容易理解，根据本实用新型可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。