一种手持式移液器容量的批量校准装置及校准方法与流程

本发明涉及移液器领域，尤其涉及一种手持式移液器容量批量校准装置及校准方法，该方法和装置主要涉及对移液枪容量相对误差和容量重复性进行校准(在规定的条件下，用一个可参考的标准，对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值，并确定其示值误差)。

背景技术：

移液器被广泛用于生化实验室、环境实验室、食品分析实验室、医院、卫生防疫站、输血站中，属于精密液体取样仪器，可以对少量液体样品及试液进行迅速、准确的定量取样和加样，对于可调移液器，操作人员还可以根据实际需要调整移液器的容量值。移液器作为移液时必要的设备，其容量的校准直接影响测定结果，但在长期使用过程中，操作、温度、人为因素等都会对其精度造成影响，不达标的移液器在使用过程中存在移液不足或过量，可能会导致生产事故或研究成果偏差，为保证结果数据具有良好的精密度、准确度和可信度，必须对其进行定期校准。

传统的移液器校准方法采用衡量法，即称量被检移液器某一刻度内所放出的纯水的质量，再由此及水的密度求得被检移液器的实际容积，并与检定点容量进行比对。由于根据国家规程每个容量检定点需要检测6次，检测一只可调式移液器的3个容量值需要进行18次取液和排液操作，人工手动按压移液器难易保证每次按压的程度都符合计量检定规程。因此，这种方法操作步骤重复、复杂，并且人工操作会带来一定的误差，在校准批量次的移液器时，这些缺陷更为明显。

硬件方面，国外有部分公司生产的高自由度仿真机械手在一定程度上可以实现移液器的操作，然而在校准移液器的实际使用中并不需要机械过多的自由度，过多的自由度会造成浪费，并且高昂的费用也阻碍了其在移液器校准中的应用。软件方面国，内所设计的移液器校准系统也在不断进步，能对采集的大量数据进行高效处理并进行分析，然而仅实现了数据处理的自动化，在移液器控制的自动化还存在空缺。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种手持式移液器容量批量校准装置及校准方法，解决背景技术校准方法存在的缺陷。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种手持式移液器容量的批量校准装置，包括上位机、电缸、电动转台、十字形支架、水平支架、框架，以及竖直安装在框架一侧电动滑台，安装在相对另一侧导轨，安装在底面的天平和置于天平上的容器，容器内具有液体和温度传感器。所述导轨上安装有滑块，所述电动滑台由直线滑台和驱动马达组成，所述水平支架的一端与所述直线滑台固定连接，另一端与滑块连接。所述电缸安装在水平支架上，输出轴从上往下穿过水平支架，末端嵌入式安装有压力传感器；所述电动转台安装在水平支架的底面，所述十字形支架与电动转台的输出轴相连，十字形支架的四个分支末端具有固定移液器的夹具。所述分支的长度等于电缸与电动转台输出轴之间的水平距离。所述电缸的输出轴与所述容器位于同一竖直轴线上。所述电缸、电动转台、电动滑台、压力传感器、温度传感器以及天平分别与上位机相连。

一种权利要求1所述装置的校准方法，包括以下步骤：

(1)将待检的4支移液器通过夹具固定在十字形支架上，并设定移液器的量程v1；通过上位机控制电动滑台、电动转台、电缸整体复位，电动转台转动角度a1，使得电缸的输出轴对准第一支待检移液器按钮；

(2)通过上位机控制电缸工作，使得带压力传感器的输出端按压被校准移液器按钮，直到按压至完全停止点为止；压力传感器采集按压过程中，按钮按压的压力，并将压力值反馈至上位机。上位机根据压力值，获得被校准移液器(8)按钮在第一按压阶段和第二按压阶段的压力值f1、f2，所述第一按压阶段为开始按压到压至第一停止点的阶段；第二按压阶段为第一停止点压至完全停止点的阶段，上位机控制电缸复位。

(3)上位机控制电缸工作，当压力传感器采集到的接触压力值大于f1时，上位机控制电缸停止。上位机控制电动滑台，使得直线滑台垂直下降距离x1，此时被校准移液器的吸头在容器液面下2至3mm处。上位机控制电缸复位，将液体吸入吸头，等待2s后上位机控制电动滑台复位。

(4)上位机通过电子天平获得初始质量值m1。

(5)上位机控制电动滑台，使得直线滑台垂直下降距离x2，此时被校准移液器的吸头在容器液面上方2至3mm处。上位机控制电缸输出轴移动，当压力传感器采集到的接触压力值大于f1时，上位机控制电缸停止，等待2s，上位机控制电缸输出轴移动，当压力传感器采集到的接触压力值大于等于f2时，上位机控制电缸停止。此时移液器将吸头内的液体排除。

(6)上位机通过电子天平获得终点质量值m2。

(7)上位机通过温度传感器获取容器内液体实际温度t，获得液体温度下所对应的校准系数相关系数k(t)，得到实际体积v’＝k(t)·(m2-m1)。

(8)通过上位机控制电动滑台、电缸复位。

(9)按照步骤3～8进行k次测量，获得第一支移液器在该量程v1下测得的体积数据，为v111’～v11k’；

(10)上位机依次控制电动转台正转90°，按照步骤2-9对其余的三支移液器进行测试，分别获得其余三支移液器在量程v1下的体积数据；

(11)调整4支移液器的量程，按照步骤2－10，获得4支移液器在量程v2、v3下的体积数据；

(12)根据测量体积和量程，获得移液器的容量相对误差和容量重复性。其中，第i支移液器在量程vj下的容量相对误差为：

其中

v′ijn为第i支移液器在量程vj下的第n次实验数据。

第i支移液器在量程vj下的容量重复性为：

其中

其中，i表示被校准移液器的序号，j表示被校准的量程序号，k表示进行实验

进一步地，所述第一按压阶段压力值f1为第一按压阶段测得的最大压力值；第二按压阶段压力值f2为第二按压阶段测得的最大压力值。

本发明的有益效果在于：本发明实现了对于手持式移液器容量批量校准的自动化，基于测压的分析，使得按压移液器按钮的两个停止点的操作得到有效控制，符合国家检定规程。大大减少了校准工作者的重复操作，同时减小了人工操作的误差。

附图说明

图1、图2为本发明校准装置的结构示意图；

图3为装置整体下降时的示意图；

图4为电缸装置示意图；

图5为移液器按钮按压压力曲线；

图中，框架1、底板2、电动滑台3、直线滑台4、水平支架5、电动转台6、导轨7、被校准移液器8、固定电缸的支架9、电缸10、压力传感器11、电子天平12、容器13、温度传感器14、滑块15、十字形支架16。

具体实施方式

一种手持式移液器容量的批量校准装置，包括上位机、电缸10、电动转台6、十字形支架16、水平支架5、框架1，以及竖直安装在框架1一侧电动滑台3，安装在相对另一侧导轨7，安装在底面的天平12和置于天平上的容器13，容器13内具有液体和温度传感器14。所述导轨7上安装有滑块15，所述电动滑台3由直线滑台4和驱动马达组成，所述水平支架5的一端与所述直线滑台4固定连接，另一端与滑块15连接。所述电缸10安装在水平支架5上，输出轴从上往下穿过水平支架5，末端嵌入式安装有压力传感器11；所述电动转台6安装在水平支架5的底面，所述十字形支架16与电动转台6的输出轴相连，十字形支架16的四个分支末端具有固定移液器的夹具。所述分支分长度等于电缸与电动转台输出轴之间的水平距离。所述电缸的输出轴与所述容器13位于同一竖直轴线上。所述电缸10、电动转台6、电动滑台3、压力传感器11、温度传感器14以及天平12分别与上位机相连。

一种手持式移液器容量的批量校准方法，包括以下步骤：

(1)将待检的4支移液器通过夹具固定在十字形支架16上，并设定移液器的量程v1；通过上位机控制电动滑台3、电动转台6、电缸10整体复位，电动转台6转动角度a1，使得电缸10的输出轴对准第一支待检移液器8按钮；

(2)通过上位机控制电缸10工作，使得带压力传感器11的输出端按压被校准移液器按钮，直到按压至完全停止点为止；压力传感器11采集按压过程中，按钮按压的压力，并将压力值反馈至上位机，如图5所示，其中，初始压力为压力传感器安装所产生的固定压力，第一阶段为当传感器接触移液器按钮直至按压至第一停止点，第二阶段为从第一停止点按压至完全停止点。上位机根据压力值，获得被校准移液器8按钮在第一按压阶段和第二按压阶段的压力值f1、f2，为保证精确性，压力值f1取第一按压阶段测得的最大压力值；f2取第二按压阶段测得的最大压力值；所述第一按压阶段为开始按压到压至第一停止点的阶段；第二按压阶段为第一停止点压至完全停止点的阶段，上位机控制电缸10复位。

(3)上位机控制电缸10工作，当压力传感器11采集到的接触压力值大于f1时，上位机控制电缸10停止。上位机控制电动滑台3，使得直线滑台4垂直下降距离x1，此时被校准移液器的吸头在容器13液面下2至3mm处。上位机控制电缸10复位，将液体吸入吸头，等待2s后上位机控制电动滑台3复位。

(4)上位机通过电子天平12获得初始质量值m1。

(5)上位机控制电动滑台3，使得直线滑台4垂直下降距离x2，此时被校准移液器的吸头在容器13液面上方2至3mm处。上位机控制电缸10输出轴移动，当压力传感器11采集到的接触压力值大于f1时，上位机控制电缸10停止，等待2s，上位机控制电缸10输出轴移动，当压力传感器11采集到的接触压力值大于等于f2时，上位机控制电缸10停止。此时移液器将吸头内的液体排除。

(6)上位机通过电子天平12获得终点质量值m2。

(7)上位机通过温度传感器14获取容器内液体实际温度t，获得液体温度下所对应的校准系数相关系数k(t)，得到实际体积v’＝k(t)·(m2-m1)。

(8)通过上位机控制电动滑台3、电缸10复位。

(9)按照步骤3～8进行k次测量，获得第一支移液器在该量程v1下测得的体积数据，为v111’～v11k’；

(10)上位机依次控制电动转台6正转90°，按照步骤2-9对其余的三支移液器进行测试，分别获得其余三支移液器在量程v1下的体积数据；

(11)调整4支移液器的量程，按照步骤2－10，获得4支移液器在量程v2、v3下的体积数据；

(12)根据测量体积和量程，获得移液器的容量相对误差和容量重复性。其中，第i支移液器在量程vj下的容量相对误差为：

其中

v′ijn为第i支移液器在量程vj下的第n次实验数据。

第i支移液器在量程vj下的容量重复性为：

其中

其中，i表示被校准移液器的序号，j表示被校准的量程序号，k表示进行实验。

按照上述方法，对市售的四个牌子的量程为100-1000ul的移液器进行校准，在15分钟内即获得4支移液器的容量相对误差和容量重复性，分别如下表所示。