一种硬水过滤滤料的制作方法

文档序号:11495681阅读:325来源:国知局
本申请为专利号201610925042.5,申请日为2016年10月30日,发明名称为“一种内嵌式滤盒水杯”的分案申请。本发明涉及一种硬水过滤滤料,属于日常生活领域。
背景技术
:水是人类赖以生存的重要条件,也是人体的重要组成部分,因此饮用水的硬度与人体的健康关系极为密切。水的硬度是指溶解在水中的盐类物质的含量即钙盐与镁盐含量的多少,它是表示水质的一个重要指标。钙、镁离子的质量总和相当于10mgcao或7.19mgmgo称之为1“度(°)”。规定8度(°)以下为软水,8~16度(°)为中水,16度(°)以上为硬水,30度(°)以上为极硬水。虽然钙和镁都是人体必需的元素,但饮用硬度过高的水可引起腹泻等胃肠道疾病,同时高硬度水也不利于人们生活中的烹饪及洗涤,因此水质总硬度的监测非常重要,水杯是日常生活中人们常用的工具,但一般的水杯不具有过滤硬水中的钙镁离子,需要一种净化硬水效果好的滤料。技术实现要素:针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种硬水过滤滤料,净化水效果好。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种硬水过滤滤料,其特征在于,是以硅酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸钠,硝酸铕等原料通过磁化,超声波震荡等改性手段制备出的eu-kit-1分子筛。2.根据权利要求1所述的一种硬水过滤滤料,其特征在于,制备方法如下:步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.05mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。本发明的滤料为特殊工艺制备的eu-kit-1分子筛滤料,能够有效过滤钙镁离子,其净化效果好。具体实施方式一种硬水过滤滤料,采用正十六胺(hda),甲基三甲氧基硅烷(mtmos),硝酸钯,异丙醇,正硅酸乙酯(teos)乙醇等原料通过磁化,超声波震荡等改性手段制备,具体的制备方法如下:实施例1制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:5的样。0.01mol硝酸铕,0.05mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.05mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例2制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:6的样。0.01mol硝酸铕,0.06mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.06mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例3制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:7的样。0.01mol硝酸铕,0.07mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.07mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例4制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:8的样。0.01mol硝酸铕,0.08mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.08mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例5制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:9的样。0.01mol硝酸铕,0.09mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.09mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例6制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:10的样。0.01mol硝酸铕,0.1mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.1mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例7制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.11mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例8制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:12的样。0.01mol硝酸铕,0.12mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.12mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例9制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:13的样。0.01mol硝酸铕,0.13mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.13mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例10制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:14的样。0.01mol硝酸铕,0.14mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.14mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例11制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:15的样。0.01mol硝酸铕,0.15mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.15mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例12制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:16的样。0.01mol硝酸铕,0.16mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.16mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例13制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:17的样。0.01mol硝酸铕,0.17mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.17mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。实施例14制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:18的样。0.01mol硝酸铕,0.18mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.05mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。对照例1制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在普通震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.11mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在普通震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。对照例2制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.11mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中普通搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温普通搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。对照例3制取硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11的样。0.01mol硝酸铕,0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.11mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、空气气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛;步骤7、将0.01mol硝酸铕在超声波震荡下除杂,然后溶解在200ml去离子水中,通过浸渍法将eu元素浸渍到kit-1分子筛中;步骤8、然后在离心分离机下离心分离,真空旋转蒸发器除水,真空干燥箱110℃干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下550℃煅烧10h,得到分子筛eu-kit-1。对照例4制取不加eu元素改性的样。0.11mol硅酸钠,0.1mol十六烷基三甲基溴化铵,0.1mol乙二胺四乙酸钠,2mol/l的氢氧化钠,0.1mol/l的硝酸,300ml去离子水。步骤1、首先将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺四乙酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂;步骤2、将0.11mol硅酸钠,0.1mol乙二胺四乙酸钠和0.1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中磁力搅拌油浴加热100℃3h;步骤3、然后在经过微波处理2h;步骤4、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到高压反应釜里于373k恒温24h后冷却,用2mol/l的氢氧化钠调节混合物的ph为10.5~11.0,恒温2次晶化;步骤5、取出晶化物后用蒸馏水反复洗涤至滤液的ph为7,自然晾干,然后在813k、n2气氛中焙烧1h,再于空气中焙烧6h得nakit-1粉体;步骤6、将nakit-1粉体用0.1mol/l的hno3溶液进行酸洗,控制hno3溶液与nakit-1粉体的质量比为10:1,室温磁力搅拌0.5h,真空泵过滤,用蒸馏水洗涤至滤液的ph为7,110℃下真空干燥箱烘干制得kit-1分子筛。滤料吸附净化自来水效果评价将制得的各种比例的eu-kit-1分子筛水杯统一容积500ml,将同一水龙头同一时刻取的水倒满每个水杯,在做一组空白实验组普通水杯内壁和槽口没有添加我发明的分子筛。静置5min,然后用edta配位滴定法测定饮用水的钙镁离子含量,此法简便快捷、准确可靠,适用于生活饮用水的钙镁离子的检测。表一饮用水的总硬度(以caco3计mg/l),国家标准<450mg/l。组别总硬度实施例1258实施例2301实施例3266实施例4356实施例5341实施例6278实施例798实施例8103实施例9379实施例10331实施例11290实施例12367实施例13312实施例14287对照例1423对照例2399对照例3431对照例4441空白组721实验结果表明实施例7,8制备的eu-kit-1分子筛用于水杯中吸附饮用水中的钙镁离子效果最好,说明硝酸铕,硅酸钠摩尔比1:11,1:12的时候,这两种比例下分子筛的酸性位吸附能力强,孔道更加狭窄,各元素之间的协同作用也是最好,可达到对人体最好的水硬度标准。其它比例下制得的eu-kit-1分子筛用于水杯中有一定的吸附能力但是效果不好。对比实施例7,对比例1,2,3,4可以发现。不经过超声波震荡,磁力搅拌,氮气氛围煅烧,或者不加入eu元素制得的eu-kit-1,kit-1分子筛用于水杯吸附净化自来钙镁离子效果不好。当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1