本发明涉及到的钴钼耐硫变换催化剂的制备方法属于煤化工领域常见的一种催化剂的制备。
背景技术:
钴钼耐硫变换催化剂在工业生产装置中采用在线升温硫化。变换催化剂采用器内硫化催化剂的催化活性不高,硫化投资大,操作控制难度高,污染环境,存在安全隐患,开工时间长。器外预硫化技术是将新鲜氧化态钴钼催化剂在装入工业装置之前进行预硫化处理,采用特殊的工业处理过程,将硫化的活性组分钴和钼进行钝化和保护,使氧化态催化剂转变为器外预硫化催化剂。
fe-cr系中变催化剂应用在合成氨工业中已有70多年的历史,但他的活性温度比较高,抗硫性能比较差。cr对人体有害,cu-zn系低变催化剂在工业上的应用已有30多年,其低温活性好但活性温度窄,且对硫等毒物十分敏感。60年代开发并在近年得到广泛应用的co-mo系耐硫变换催化剂,既耐硫又具有很宽的活性温度,因而在国内外得到广泛应用。
国外在耐硫变换催化剂方面起步较早,而且各国研发竞争激烈。目前已有许多品种和型号的耐硫变换催化剂被报道,使用较多的耐硫变换催化剂主要有co-mo系耐硫变换催化剂和fe-cr系耐硫变换催化剂。但是以上催化剂的制备方法较复杂,可行性较差,性能稳定性差。
技术实现要素:
为了克服催化剂制备过程中存在的各种问题,本发明引入了一种新型co-mo耐硫变换催化剂的制备方法,该制备方法简单实用,操作性强,同时保证所制备的催化剂具有较高的活性及稳定性。
本发明采用的技术方案是:钴钼耐硫变换催化剂的一种新型制备方法的步骤如下:
(1)首先将al(oh)3与mg(no3)2以一定的比例进行混合,经过烘干,焙烧粉碎得到催化剂粉末,焙烧温度控制在350-550℃。
(2)载体粉末用可溶性的钴盐、钼盐、碳酸钾共同混合均匀,经过焙烧得到具有一定活性的一氧化碳变换功能的耐硫变换催化剂。载体粉末为al3o2与mgo的混合物,其摩尔比为4:1,焙烧温度控制在400-600℃。
载体中所用到的钼氨酸为四钼氨酸或七钼氨酸。
本发明的有益效果是:这种钴钼耐硫变换催化剂的制备方法通常是将氢氧化铝与硝酸镁按一定的比例进行混合,然后经过成型,焙烧、粉碎得到催化剂粉末;再将载体粉末用可溶性的钴盐、钼盐、碳酸钾共同混合均匀,经过焙烧得到具有一定活性的一氧化碳变换功能的耐硫变换催化剂。该制备工艺简单实用,可操作性强,且制备的耐硫变换催化剂具有较高的活性,与目前工业使用的同类国产及进口催化剂活性相当。
具体实施方式
接下来结合一些具体实施案例对本发明作进一步阐述,但本发明的权利要求不仅仅局限于下述实例。
实例1
称取氢氧化铝100g与179.4g硝酸镁混合均匀,450℃焙烧3h,然后冷却粉碎成催化剂载体粉末97.5g。
取上述粉末80g,加入思钼酸铵10.88g、六水硝酸钴7.75g、碳酸钾11.75g、田菁粉3g、50g水混合均匀,挤条成型,经过600℃焙烧,得到耐硫变换催化样品1。
实例2
称取氢氧化铝200g与179.4g硝酸镁混合均匀,450℃焙烧3h,然后冷却粉碎成催化剂载体粉末97.5g。
取上述粉末80g,加入思钼酸铵10.88g、六水硝酸钴7.75g、碳酸钾11.75g、田菁粉3g、50g水混合均匀,挤条成型,经过600℃焙烧,得到耐硫变换催化样品2。
实例3
称取氢氧化铝300g与179.4g硝酸镁混合均匀,450℃焙烧3h,然后冷却粉碎成催化剂载体粉末97.5g。
取上述粉末80g,加入思钼酸铵10.88g、六水硝酸钴7.75g、碳酸钾11.75g、田菁粉3g、50g水混合均匀,挤条成型,经过600℃焙烧,得到耐硫变换催化样品3。
表1一各种耐硫变换催化剂活性
根据比较结果,说明采用该专利所述的制备方法得到的耐硫变换催化剂具有较高的活性,具有很好的实用效益。