本发明涉及催化材料技术领域,特别是涉及一种铜-二氧化锡复合催化材料的制备方法。
背景技术:
近十年来,国内外的研究都聚焦在半导体光催化剂的研制与开发上,但这些半导体光催化剂材料如tio2普遍存在光响应范围窄、光生电子-空穴对易复合等诸多问题,导致光催化效率较低,在很大程度上限制了光催化技术的工业化应用。
寻找一种有较高催化活性、稳定、低廉的物质作为光催化剂是解决问题的根本途径。大量实验表明,一些金属如金、银纳米材料可以直接用来作为光催化剂催化水分解产生氢气。在光的照射下这些金属纳米粒子所产生的表面等离子体共振可以加强光的吸收,增强局域电场,有效地促进光生电子和空穴对分离。铜纳米粒子在可见光照射下也能产生表面等离子体共振且无毒,价格低廉。与au,ag纳米粒子相比,cu纳米粒子的局域表面等离子体共振波长更长,吸收峰更窄,强度更强,是一种极具开发前景的绿色环保催化剂之一。金属纳米颗粒的表面等离子体共振严重受到其材质、尺寸、形状等影响。因此,利用简单的方法,制备出形貌可控的纳米cu具有重要意义。
为此,有必要针对上述问题,提出一种铜-二氧化锡复合催化材料的制备方法,其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种铜-二氧化锡复合催化材料的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种铜-二氧化锡复合催化材料的制备方法,包括:
(1)将二氯化锡溶解于无水乙醇中,在70~80℃下回流2~5h,得到二氧化锡溶胶;
(2)在室温条件下,将铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合,搅拌1~2h,调节所得混合物的ph值为8.1~8.5,其中,所得混合物中铜的负载量为10~50%;
(3)将上述步骤(2)中所得产物于110~150℃条件下干燥10~18h,再于400~500℃焙烧2~3h,最后于300~400℃还原性气氛下还原2~4h,冷却至室温,研磨,过60~80目筛,得到铜-二氧化锡复合催化材料。
优选的,步骤(1)中,将50~100g二氯化锡溶解于1l无水乙醇中。
优选的,步骤(2)中,所述铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合的步骤具体为:将所述铜氨溶液逐滴加入至所述二氧化锡溶胶中。
优选的,步骤(2)中,所述铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合的步骤具体为:将所述二氧化锡溶胶逐滴加入至所述铜氨溶液中。
优选的,步骤(2)中,所得混合物中铜的负载量为25%。
优选的,步骤(3)中,所述还原性气氛为氢气气氛。
优选的,步骤(3)中,干燥温度为130℃。
优选的,步骤(3)中,焙烧温度为450℃。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明中的铜-二氧化锡复合催化材料中,铜粒子能够较均匀地分布在二氧化锡上,因此具有较强的光催化活性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种铜-二氧化锡复合催化材料的制备方法,包括:
(1)将二氯化锡溶解于无水乙醇中,在70~80℃下回流2~5h,得到二氧化锡溶胶;
(2)在室温条件下,将铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合,搅拌1~2h,调节所得混合物的ph值为8.1~8.5,其中,所得混合物中铜的负载量为10~50%;
(3)将上述步骤(2)中所得产物于110~150℃条件下干燥10~18h,再于400~500℃焙烧2~3h,最后于300~400℃还原性气氛下还原2~4h,冷却至室温,研磨,过60~80目筛,得到铜-二氧化锡复合催化材料。
上述步骤(1)中,将50~100g二氯化锡溶解于1l无水乙醇中,优选的,将75g二氯化锡溶解于1l无水乙醇中。
上述步骤(2)中,所述铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合的步骤具体为:将所述铜氨溶液逐滴加入至所述二氧化锡溶胶中,或者,将所述二氧化锡溶胶逐滴加入至所述铜氨溶液。
上述步骤(3)中,所述还原性气氛为氢气气氛。
下面以具体的实施例进行说明铜-二氧化锡复合催化材料的制备方法。
实施例1
(1)将50g二氯化锡溶解于1l无水乙醇中,在70℃下回流2h,得到二氧化锡溶胶;
(2)在室温条件下,将铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合,搅拌1h,调节所得混合物的ph值为8.1,其中,所得混合物中铜的负载量为10%;
(3)将上述步骤(2)中所得产物于110℃条件下干燥10h,再于400℃焙烧2h,最后于300℃氢气气氛下还原2h,冷却至室温,研磨,过60目筛,得到铜-二氧化锡复合催化材料。
实施例2
(1)将75g二氯化锡溶解于1l无水乙醇中,在78℃下回流3.5h,得到二氧化锡溶胶;
(2)在室温条件下,将铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合,搅拌1.5h,调节所得混合物的ph值为8.3,其中,所得混合物中铜的负载量为25%;
(3)将上述步骤(2)中所得产物于130℃条件下干燥15h,再于450℃焙烧2.5h,最后于350℃氢气气氛下还原3h,冷却至室温,研磨,过70目筛,得到铜-二氧化锡复合催化材料。
实施例3
(1)将100g二氯化锡溶解于1l无水乙醇中,在80℃下回流5h,得到二氧化锡溶胶;
(2)在室温条件下,将铜氨溶液与上述二氧化锡溶胶进行混合,搅拌2h,调节所得混合物的ph值为8.5,其中,所得混合物中铜的负载量为50%;
(3)将上述步骤(2)中所得产物于150℃条件下干燥18h,再于500℃焙烧3h,最后于400℃氢气气氛下还原4h,冷却至室温,研磨,过80目筛,得到铜-二氧化锡复合催化材料。
对本发明中制得的铜-二氧化锡复合催化材料进行电镜扫描测试得知,该纳米材料粒径均一,铜粒子能够较均匀地分布在二氧化锡上;其中,当铜的负载量为25%时,该复合催化材料对甲基橙的降解率最大,可达到62.8%,因此具有较强的光催化活性。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。