一种低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置及方法与流程

本发明属于化工分离技术领域，具体为一种低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置及方法。

背景技术：

异丙醇(isopropylalcohol，ipa)是一种重要的有机溶剂和化工原料，在精细化工、医药、塑料和涂料等领域有着广泛的使用，随着精细化工的不断发展，工业上对ipa产品的纯度，特别是水含量有了更高的要求。

目前异丙醇的生产方法主要是丙烯水合法。在大多数工业生产过程中会产生含有低浓度异丙醇的有机废水，且在常压下异丙醇与水在80.3℃下形成组分分别为87.4％(wt％同下)和12.6％的共沸体系，无法采用普通蒸馏的方法得到高纯度的ipa。目前工业上通常采用共沸水精馏脱除技术，共沸剂主要是苯、二氯乙烷或环己烷等作为脱除剂，专利号为zl991191587的中国专利公开一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法，该方法采用c6脂肪烃作为萃取剂，无机钠盐或钾盐的水溶液作为盐析分离剂对其进行加盐萃取，然后将萃取后的有机相送入共沸精馏脱水塔进行精制，得到异丙醇含量为99.5％以上的产品，但该工艺流程较为繁琐且收率较低。

公开号为cn101333150a的中国专利公开一种异丙醇水溶液分离的工艺方法及装置，该方法利用隔壁共沸精馏塔将异丙醇和水的分离、夹带剂回收集成到同一个塔内进行，虽然简化了一般常规共沸精馏流程，有效地降低了能耗和设备投资费用，但为了控制产品的水含量，异丙醇的收率受到一定影响，此外，塔顶分相器也不易控制。

上述分离方法在分离低浓度异丙醇时，均存在收率低、能耗高的问题。

技术实现要素：

本发明针对生产过程中低浓度异丙醇废水分离工艺流程复杂、收率低、能耗高等问题，提出了一种低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置及方法。该装置利用热泵-萃取精馏隔板塔分离异丙醇和水，具有能耗低、占地面积小等特点。该方法中溶剂比低、回收率高，可以明显降低工艺能耗，操作简单、稳定，所回收异丙醇的纯度高，符合工业发展要求。

本发明是通过以下技术方案加以实现的，

一种低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置，其特征在于该装置包括中间再沸器、预热器、压缩机、冷凝器、隔板塔和塔釜再沸器；在隔板塔内中下部沿塔高方向固定安装有隔板，隔板下部与塔釜空间相联通，上部一侧与隔板塔塔壁之间封闭，该封闭区域内设置升汽机构，不安装降液管；从封闭端到隔板底端之间的区域为预浓缩提馏段，隔板未封闭端到塔釜之间的区域为溶剂回收段，隔板顶部至塔顶之间的区域为萃取精馏段；在预浓缩提馏段内的上部隔板塔上设有进料口，下部设有物料进、出口，通过该物料进、出口与中间再沸器连接；进料口与预热器连接；在萃取精馏段内的上部隔板塔设有萃取剂进口和回流进口，回流进口连接冷凝器；隔板塔塔顶蒸汽经压缩机连接中间再沸器，中间再沸器连接冷凝器；隔板塔塔釜连接塔釜再沸器。

一种低浓度异丙醇溶液脱水方法，该方法使用上述的低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置，具体过程是：

含低浓度异丙醇的水溶液在预热器中与塔釜液换热后从预浓缩提馏段的进料口冷进料，补充萃取剂由萃取精馏段上的萃取剂进口进料；

在隔板顶部，液体全部流入溶剂回收段，塔釜的上升汽体分别进入溶剂回收段和预浓缩提馏段；

在预浓缩提馏段中实现异丙醇水溶液的预分馏作用，预分馏段的底部液体经过中间再沸器实现中间再沸，排出废水；

在萃取精馏段中，由于萃取剂的夹带作用，打破了异丙醇和水的二元共沸体系，塔顶蒸汽首先进入压缩机升高品位，后进入中间再沸器进行换热，最后进入冷凝器冷凝得到高纯度的异丙醇产品；同时萃取剂夹带着水全部进入溶剂回收段，在塔釜得到萃取剂产品，塔釜的高温萃取剂产品给原料低浓度的异丙醇水溶液预热后再通过萃取剂进口进入隔板塔的上部；

所述隔板塔的塔顶温度为81-83℃；塔釜温度为204-218℃；预浓缩提馏段的底部温度为102-108℃，全塔常压操作。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明装置将预分馏、萃取精馏和溶剂回收集成到同一塔中，并配合中间再沸器和压缩机的使用最大限度地实现了热耦合，节约能耗。

本发明方法工艺过程简单，仅使用了一个隔板塔实现了预分馏、萃取、溶剂回收等作用，高温液体与低温液体充分换热，进一步减少能源消耗，且通过该方法得到的异丙醇产品的质量分数达99.8％以上，萃取剂几乎全部回收，在相同分离要求下，热泵-萃取精馏隔板塔流程所需能量比常规共沸精馏流程节省了20％—50％，设备投资上也节省了20％—45％。

附图说明

图1为本发明低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置一种实施例的工艺流程示意图。

图2为低浓度异丙醇脱水的常规共沸精馏的工艺流程示意图。

图中，1为中间再沸器，2为预热器，3为压缩机，4、9、11为冷凝器，5为隔板塔，5-1为萃取精馏段，5-2为隔板，5-3为溶剂回收段，5-4为预浓缩提馏段，6、12、13为再沸器，7为浓缩塔，8为脱水塔，10为分相器。

具体实施方式

下面结合实施例及附图进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请权利要求保护范围的限定。

本发明中低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置(简称装置，参见图1)包括中间再沸器1、预热器2、压缩机3、冷凝器4、隔板塔5和塔釜再沸器6；所述隔板塔5为板式塔、填料塔或两者的任意组合，在隔板塔内中下部沿塔高方向固定安装有隔板5-2，隔板5-2下部与塔釜空间相联通，上部一侧与隔板塔塔壁之间封闭，该封闭区域内设置升汽机构，不安装降液管，只允许汽体上升，不允许液体下流；从封闭端到隔板底端之间的区域为预浓缩提馏段5-4，隔板未封闭端到塔釜之间的区域为溶剂回收段5-3，隔板顶部至塔顶之间的区域为萃取精馏段5-1；在预浓缩提馏段5-4内的上部隔板塔上设有进料口，下部设有物料进、出口与中间再沸器1连接；进料口与预热器2连接；在萃取精馏段内的上部隔板塔设有萃取剂进口和回流进口，回流进口连接冷凝器4；隔板塔塔顶蒸汽经压缩机3连接中间再沸器1，中间再沸器1连接冷凝器4；隔板塔塔釜连接塔釜再沸器6。

本发明装置中所述预浓缩提馏段的横截面积为隔板塔直径的1/4-2/3。

本发明装置中所述萃取精馏段5-1的理论板数为15-40块；所述溶剂回收段5-3的理论板数为5-15块；预浓缩提馏段5-4的理论板数为4-10块。

本发明中所述的低浓度是指异丙醇溶液中含异丙醇的质量分数不大于40％，优选低浓度异丙醇溶液中含异丙醇的质量分数为10～30wt％。

本发明低浓度异丙醇溶液脱水方法，该方法的工艺过程是：

含低浓度异丙醇的水溶液在预热器2中经过塔釜液换热后从预浓缩提馏段5-4的进料口冷进料，补充萃取剂由萃取精馏段5-1上的萃取剂进口进料；

在隔板5-2顶部，液体全部流入溶剂回收段5-3，控制上不涉及液体分配的问题，塔釜的上升汽体分别进入溶剂回收段5-3和预浓缩提馏段5-4；

在预浓缩提馏段5-4中实现异丙醇水溶液的预分馏作用，预浓缩提馏段的底部液体经过中间再沸器1实现中间再沸，得到近于纯态的水溶液，排出废水；

在萃取精馏段5-1中，由于萃取剂的夹带作用，打破了异丙醇和水的二元共沸体系，塔顶蒸汽首先进入压缩机3升高品位，后进入中间再沸器1进行换热，最后进入冷凝器4冷凝得到高纯度的异丙醇产品；同时萃取剂夹带着水全部进入溶剂回收段5-3，在塔釜得到近于纯态的萃取剂产品，塔釜的高温萃取剂产品经给原料(低浓度的异丙醇水溶液)预热后再通过萃取剂进口进入隔板塔的上部；

所述隔板塔的塔顶温度为81—83℃；塔釜温度为204-218℃；预浓缩提馏段5-4的底部温度为102—108℃，全塔常压操作。

本发明方法中所述萃取剂为乙二醇、二甘醇、丁酸丙酯、乙二醇甲醚、正丁基醚等中的一种或者多种的混合物。本发明中隔板5-2可以采用偏心设置也可以采用中心设置，使预浓缩提馏段5-4与竖直部分的溶剂回收段5-3的横截面积比为0.4:1—2:1。利用热泵精馏技术，即通过中间再沸器1和压缩机3配合来提高装置的热力学效率。本发明的隔板塔又称为热泵萃取精馏隔板塔。

本发明方法中补充萃取剂与塔釜循环的萃取剂产品的质量流量之和，与低浓度异丙醇的水溶液原料的质量流量的比值为0.3-0.5，该比值也是萃取剂进口与进料口的物料质量流量的比值，即为溶剂比。溶剂比在该范围内，能保证获得高纯度异丙醇产品的同时显著降低能耗，且溶剂比越大产品纯度越好。

图2为低浓度异丙醇脱水的常规共沸精馏流程示意图。图中异丙醇水溶液由浓缩塔7的中上部进料，补充夹带剂由分相器10进料；在浓缩塔7中，由于夹带剂的作用，使异丙醇和水的共沸体系被打破，形成新的三元共沸物，异丙醇、水及夹带剂三元共沸物从塔顶蒸出，塔顶蒸汽进入冷凝器9冷凝后，进入分相器10内，在分相器10中分为轻重两相液体，轻相(夹带剂)回流，重相进入脱水塔8进行精馏，在脱水塔8底部经塔底再沸器13得到含少量异丙醇的水，在顶部得到三元共沸物继续进入浓缩塔7中；在浓缩塔7的底部经塔底再沸器12得到异丙醇产品。

实施例1

本实施例低浓度异丙醇溶液脱水装置包括中间再沸器1、预热器2、压缩机3、冷凝器4、隔板塔5和塔釜再沸器6；所述隔板塔5为板式塔，在隔板塔内中下部沿塔高方向固定安装有隔板5-2，隔板5-2下部与塔釜空间相联通，上部一侧与隔板塔塔壁之间封闭，该封闭区域内设置升汽机构，不安装降液管，只允许汽体上升，不允许液体下流；从封闭端到隔板底端之间的区域为预浓缩提馏段5-4，隔板未封闭端到塔釜之间的区域为溶剂回收段5-3，隔板顶部至塔顶之间的区域为萃取精馏段5-1；在预浓缩提馏段5-4内的上部隔板塔上设有进料口，下部设有物料进、出口与中间再沸器1连接；进料口与预热器2连接；在萃取精馏段内的上部隔板塔设有萃取剂进口和回流进口，回流进口连接冷凝器4；隔板塔塔顶蒸汽经压缩机3连接中间再沸器1，中间再沸器1连接冷凝器4；隔板塔塔釜连接塔釜再沸器6。

本实施例中萃取精馏段的理论板数为20，预浓缩提馏段的理论板数为6，溶剂回收段下半部分的理论板数为5，全塔采用板式结构，处理量为10万吨/年，预浓缩提馏段5-4与溶剂回收段5-3的横截面积比为0.72：1。以乙二醇为萃取剂，乙二醇经换热冷却后进料位置(从上往下数，下同)为萃取精馏段5-1第3块理论板(即此处的隔板塔上设置萃取剂进口)，原料异丙醇水溶液经预热后进料位置为预浓缩提馏段5-4第1块理论板，原料中含异丙醇10wt％。压缩比为2.9(压缩机的工作后前后的压力比值)，换热量为1050kw。全塔采用常压操作；塔顶循环水冷却，塔釜中压蒸汽加热。在溶剂比0.4，回流比为4时，塔顶温度82℃。测得各物流的质量流量、各组分的质量分数以及塔身尺寸，如表1所示。乙二醇进料温度为62℃；原料进塔温度为50℃；预浓缩提馏段5-4的底部温度为106℃；塔釜温度为214℃。

表1实施例1隔板塔尺寸及各物流结果

实施例1中每小时消耗热量为1800kw，比常规共沸精馏可节省46％的能量，异丙醇的回收率为99.89％。

实施例2

本实施例与实施例1所用装置及方法相同，不同之处在于本实施例中溶剂比0.37、处理量为20万吨/年、压缩机的换热量为2100kw。此时塔顶温度82℃，乙二醇进料温度为59℃；原料进料温度为50℃；预浓缩提馏段5-4底部温度为106℃；塔釜温度为214℃。

表2实施例2隔板塔尺寸及各物流结果

实施例3

本实施例与实施例1所用装置及方法相同，不同之处在于预浓缩提馏段5-4与溶剂回收段5-3的横截面积比为0.8：1。此时塔顶温度82℃，乙二醇进料温度为62℃；原料进料温度为50℃；预浓缩提馏段5-4底部温度为106℃；塔釜温度为214℃。

表3实施例3隔板塔尺寸及各物流结果

实施例4

本实施例与实施例1所用装置及方法相同，不同之处在于处理量为20万吨/年、压缩机换热量为1900kw。此时塔顶温度82℃，乙二醇进料温度为62℃；原料进料温度为50℃；预浓缩提馏段5-4底部温度为106℃；塔釜温度为214℃。

表4实施例4隔板塔尺寸及各物流结果

实施例5

本实施例与实施例1所用装置及方法相同，不同之处在于进料中含异丙醇15％、压缩机换热量为1150kw、溶剂比0.5、萃取精馏段的理论板数为28。此时塔顶温度82℃，乙二醇进料温度为63℃；原料进料温度为50℃；预浓缩提馏段5-4底部温度为106℃；塔釜温度为214℃。

表5实施例5隔板塔尺寸及各物流结果

上述实施例中热耦合效果比较明显，能耗均远远低于现有工业水平，五个实施例中，实施例1为最佳实例。异丙醇产品收率均在99.8％以上，质量分数(纯度)达99.8％以上，能得到优等品异丙醇，远高于背景中的处理水平(99.5％)。对于进料质量浓度从10％-15％的变化本发明装置及方法都能保证产品要求。同时上述实施例中均为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围内所做的均等变化与修饰，皆应属本发明权利要求的涵盖范围。

本发明未述及之处适用于现有技术。