一种复合滤网的制备方法与流程

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种复合滤网的制备方法。

背景技术：

多孔材料广泛的存在于自然界中，如沸石、分子筛、海绵等都是典型的多孔材料。多孔材料由于其比表面积大、孔径可调的独特优势受到人们的青睐，人们在天然多孔材料的基础上合成了一些功能性多孔材料。共价有机多孔聚合物材料是一种新型的多孔材料，由轻质元素碳、氢、氧、氮、硼等通过共价键连接而成。共价有机多孔聚合物材料与常见的有机多孔材料相比有着不可比拟的优势：由轻质元素组成因此具有较低的骨架密度；其结构单元之间通过共价键连接，具有优异的热稳定性和化学稳定性；其孔径和功能可以预先设计，具有结构可控性和功能可调性；其合成方法众多，合成条件简单，合成单体多样。基于以上特性，共价有机多孔聚合物材料在能源、物质吸附与分离、催化、化学传感和生物医药等方面展现了巨大的潜能。金属-聚合物复合滤网是一种新型滤网，可对物质、生物等进行分离和过滤，在矿业、石油、化工、食品、医药、机械制造等领域具有重要的应用。在医药、化工、饮料等行业中经常要进行过滤操作，从液体中分离一些固体物。常用的固体材料有滤布和滤纸，在饮料行业中尤以滤纸使用最多，这种材质破损率高使用寿命短。如何研发一种过滤效果好的复合滤网的制备方法，具有重要的现实意义。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种复合滤网的制备方法。

本发明采取的技术方案为：

一种复合滤网的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将两种单体1,5-二氨基蒽和均苯三甲醛按一定比例加到反应容器中；

（2）将交联剂溶解在1,4-二氧六环溶剂中，配成浓度为：5×10^-3-8×l0^-2交联剂溶液，然后加入适量乙酸，整体加入到上述反应容器中；

（3）将排列规整的亚微米纤维添加到反应容器中，亚微米纤维的添加量为反应溶液的2-3%；

（4）将上述反应混合物除氧，同时将反应容器密封，恒温加热，静置反应若干天；

（5）反应结束后，冷却至室温,将产物真空抽滤，用有机溶剂充分洗涤，将充分洗涤后的产物真空干燥；

（6）将干燥得到的多孔聚合物置于HF 酸溶液中腐蚀去除纤维，形成聚合物空心/实心可控球形多孔结构；

（7）采用电镀的方法在聚合物多孔结构表面沉积金属，获得金属-聚合物复合滤网。

进一步的，所述步骤（2）中的交联剂为对苯二甲酸和分子量为200～2000的双羟基端基聚乙二醇按照重量比2:3组成的混合物。

进一步的，所述步骤（5）中的有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的任意一种。

进一步的，所述步骤（5）中的真空干燥方法为在真空干燥箱干燥中控制干燥温度80～120℃，干燥时间6-12h。

进一步的，所述步骤（7）中的金属为金、银、镍、铜、铁中的任意一种或多种。

本发明的有益效果为：

本发明中的有机多孔聚合物材料，结构可控且热稳定性好，吸附循环性能好，可多次重复使用，是很好的吸附材料；交联作用使聚合物具有近球状的结构，分子内部存在很多纳米孔洞，使材料的选择层较疏松，从而使其在较低的操作压力下保持高的通量和高的截留率；绿色无污染，且操作简单、能耗低、效率高，适合工业化大规模生产，具有多功能性，也可以用于可挥发性有害物质如碘的捕获和存储，吸附效率高；获得的微结构可在矿业、石油、化工、食品、医药、机械制造等领域获得应用。

说明书附图

附图1为本发实施例1和实施例2的傅立叶变换-红外光谱图；

附图2为本发明实施例1和例2在氮气氛围中的热重曲线。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明。

实施例1

一种复合滤网的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将两种单体1,5-二氨基蒽和均苯三甲醛按一定比例加到反应容器中；

（2）将交联剂溶解在1,4-二氧六环溶剂中，配成浓度为：5×10^-3交联剂溶液，然后加入适量乙酸，整体加入到上述反应容器中；交联剂为对苯二甲酸和分子量为200～2000的双羟基端基聚乙二醇按照重量比2:3组成的混合物；

（3）将排列规整的亚微米纤维添加到反应容器中，亚微米纤维的添加量为反应溶液的2-3%；

（4）将上述反应混合物除氧，同时将反应容器密封，恒温加热，静置反应若干天；

（5）反应结束后，冷却至室温,将产物真空抽滤，用有机溶剂二氯甲烷充分洗涤，将充分洗涤后的产物真空干燥；真空干燥方法为在真空干燥箱干燥中控制干燥温度80℃，干燥时间12h；

（6）将干燥得到的多孔聚合物置于HF 酸溶液中腐蚀去除纤维，形成聚合物空心/实心可控球形多孔结构；

（7）采用电镀的方法在聚合物多孔结构表面沉积金属金，获得金属-聚合物复合滤网。

实施例2

一种复合滤网的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将两种单体1,5-二氨基蒽和均苯三甲醛按一定比例加到反应容器中；

（2）将交联剂溶解在1,4-二氧六环溶剂中，配成浓度为：6×l0^-2交联剂溶液，然后加入适量乙酸，整体加入到上述反应容器中；交联剂为对苯二甲酸和分子量为200～2000的双羟基端基聚乙二醇按照重量比2:3组成的混合物；

（3）将排列规整的亚微米纤维添加到反应容器中，亚微米纤维的添加量为反应溶液的2-3%；

（4）将上述反应混合物除氧，同时将反应容器密封，恒温加热，静置反应若干天；

（5）反应结束后，冷却至室温,将产物真空抽滤，用有机溶剂丙酮充分洗涤，将充分洗涤后的产物真空干燥；真空干燥方法为在真空干燥箱干燥中控制干燥温度100℃，干燥时间10h；

（6）将干燥得到的多孔聚合物置于HF 酸溶液中腐蚀去除纤维，形成聚合物空心/实心可控球形多孔结构；

（7）采用电镀的方法在聚合物多孔结构表面沉积金属镍，获得金属-聚合物复合滤网。

如图1所示，本发实施例1和例2的傅立叶变换-红外光谱图；其中1代表单体均苯三甲醛，2代表单体1,5-二氨基蒽，由谱图可以看到，2中1627cm-1是-N-H-弯曲振动，3400-3200cm-1是-N-H-伸缩振动，反应生成COPs-1a后，3400-3200 -N-H-伸缩振动峰明显消失，证明-N-H-的消失，由此说明COPs-1a中1627cm-1是-C=N伸缩振动峰，证明了亚胺键的形成。

如图2所示：本发明实施例1和例2在氮气氛围中的热重曲线；

实施例3

一种复合滤网的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将两种单体1,5-二氨基蒽和均苯三甲醛按一定比例加到反应容器中；

（2）将交联剂溶解在1,4-二氧六环溶剂中，配成浓度为：8×l0^-2交联剂溶液，然后加入适量乙酸，整体加入到上述反应容器中；交联剂为对苯二甲酸和分子量为200～2000的双羟基端基聚乙二醇按照重量比2:3组成的混合物；

（3）将排列规整的亚微米纤维添加到反应容器中，亚微米纤维的添加量为反应溶液的2-3%；

（4）将上述反应混合物除氧，同时将反应容器密封，恒温加热，静置反应若干天；

（5）反应结束后，冷却至室温,将产物真空抽滤，用有机溶剂四氢呋喃充分洗涤，将充分洗涤后的产物真空干燥；真空干燥方法为在真空干燥箱干燥中控制干燥温度120℃，干燥时间6h；

（6）将干燥得到的多孔聚合物置于HF 酸溶液中腐蚀去除纤维，形成聚合物空心/实心可控球形多孔结构；

（7）采用电镀的方法在聚合物多孔结构表面沉积金属铜，获得金属-聚合物复合滤网。

以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。