一种活性白土的制备方法与流程

文档序号:18067393发布日期:2019-07-03 03:32阅读:722来源:国知局

本发明涉及活性白土技术领域,具体涉及一种活性白土的制备方法。



背景技术:

活性白土是用粘土(主要是膨润土)为原料,经无机酸或盐或其它杂质方法化处理,再经水漂洗、干燥制成的吸附脱色剂,外观为粉末状,无臭,无味,无毒,吸附性能很强,能吸附有色物质、有机物质,广泛应用于石油、化学、食品、国防或医疗等领域。

活性白土生产工艺主要有悬浮液法(湿法),陈化法(湿法),挤压法(半干法),超声波、微波法(干法)。全干法、半湿法生产工艺操作难度大,产品质量稳定性差,限制了活性白土的用途,在工业实际生产中应用较少。目前,国内制备活性白土生产大都采用湿法工艺,湿法工艺是将膨润土矿粗选、粉碎,经提纯、打浆后在反应釜中加酸、加热,在70—100℃下反应1.5—6小时活化,经多次离心分离和漂洗,然后将其中和烘干、粉碎制得活性白土产品。该方法虽然产品质量稳定,但耗酸量非常大,导致洗涤用水量大,环境污染严重,成本高。

现有活性白土的主要生产方法如下:1、专利号为cn99105673.6的中国发明专利公开了一种湿法生产活性白土的制备方法,包括将膨润土矿粗选、粉碎后,与酸在70~100℃下反应1.5~4.5小时,经多次离心分离和漂洗,然后将其中和,并控制其ph,再经烘干、粉碎即得产品。该方法生产工序较为粗犷,同时需要加温反应,能耗较高,并使用大量强酸中和ph值,对环境污染较大,多次水洗,用水量较大,工序较长、产能低下,生产成本较高。

2、专利号为cn200810020192.7的中国发明专利公开了一种活性白土的生产工艺,该发明通过将原活性白土大池浸泡水洗工艺改为酸化浆料洗涤前脱酸处理,并用高压流动水进行洗涤。通过前期的高压脱酸和高压洗涤改变活性白土的粒度结构,采用新型设备加工成快滤型活性白土产品,在不改变脱色性能的前提下,使产品的过滤速度从12分钟左右提高到小于7分钟。该方法虽然酸洗涤次数大为减少,但是废酸液对环境仍有污染,并且高压用水量较大,工序较为复杂,生产成本难以控制。

3、申请号为cn201610654509.7的中国发明专利申请公开了一种活性白土的制备方法,将粘土加入到破碎机中先进行粗破,粗破后的粘土进入球磨机,同时在球磨机中按照一定质量比加入水和分散剂,将粘土研磨成矿浆,矿浆打入反应槽中与酸在一定温度条件下,按照一定质量比进行活化,活化一段时间后,经水洗、压滤、干燥、粉碎、检测和包装后,即得活性白土。该方法虽然通过加入分散剂,降低酸的使用量和水洗的用水量,但是分散剂的额外加入降影响产品质量,并且用酸用水量任然较大。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:针对所述背景技术中存在的不足,提供一种活性白土制备方法,采用该制备方法不仅能制备出符合国家标准的活性白土成品或客户指定标准的活性白土成品,而且还简化传统湿法生产工艺流程,大幅减少了生产用水、用电量,降低了酸水治理与外排负荷,节约企业生产成本。

本发明解决上述技术问题的方案是:一种活性白土的制备方法,首先将粘土矿经选矿、活化、压滤、干燥后制成游离酸含量为0.30-2.5%的预制料,然后将活性白土降酸剂加入预制料中经粉磨后静置8小时即可制成成品,根据预制料中游离酸的含量0.30-2.5%,每100份预制料中添加1-20份活性白土降酸剂。

优化地,上述活性白土的制备方法中,活性白土降酸剂加入预制料中粉磨时,磨机温度为30-100℃。

优化地,上述活性白土的制备方法中,当预制料中游离酸的含量0.30%时,每100份预制料中添加1份活性白土降酸剂。

优化地,上述活性白土的制备方法中,当预制料中游离酸的含量0.90%时,每100份预制料中添加8份活性白土降酸剂。

优化地,上述活性白土的制备方法中,当预制料中游离酸的含量1.7%时,每100份预制料中添加15份活性白土降酸剂。

优化地,上述活性白土的制备方法中,当预制料中游离酸的含量2.5%时,每100份预制料中添加20份活性白土降酸剂。

上述活性白土的制备方法中,预制料中添加活性白土降酸剂的比例为优化方案,实际生产中添加活性白土降酸剂的比例,需要根据每批次不同成分活性白土降酸剂、每批次预制料中游离酸含量以及活性白土成品中游离酸含量的生产要求而定,当预制料中游离酸的含量0.30%时,每100份预制料中也可以添加20份活性白土降酸剂;当预制料中游离酸的含量2.5%时,每100份预制料中也可以仅添加10份活性白土降酸剂。

上述活性白土的制备方法中,所述活性白土降酸剂由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量36-66%,al2o3含量5.0-20%,fe2o3含量0.5-12%,mgo含量0.2-10%,cao含量0.2-10%,k2o含量0.1-4.0%,tio2含量0.1-15%,na2o含量0.1-5%,余量为不可避免的杂质,ph值≥7。

优选地,上述活性白土降酸剂由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量36.12%,al2o3含量19.26%,fe2o3含量8.58%,mgo含量9.86%,cao含量10.26%,k2o含量4.0%,tio2含量1.2%,na2o含量7.65%,其它杂质3.07%,ph值为7.2。

优选地,上述活性白土降酸剂由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量59.62%,al2o3含量14.53%,fe2o3含量2.82%,mgo含量9.17%,cao含量5.26%,k2o含量0.17%,tio2含量2.39%,na2o含量4.45%,其它杂质1.59%,ph值为8.4。

优选地,上述活性白土降酸剂由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量47.62%,al2o3含量9.53%,fe2o3含量0.82%,mgo含量9.17%,cao含量4.26%,k2o含量0.19%,tio2含量2.64%,na2o含量3.45%,其它杂质22.32%,ph值为7.6。

优选地,上述活性白土降酸剂由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量48.4%,al2o3含量7.54%,fe2o3含量6.09%,mgo含量3.37%,cao含量6.37%,k2o含量0.18%,tio2含量0.08%,na2o含量5.75%,其它杂质22.22%,ph值为8。

优选地,上述活性白土降酸剂由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量57.76%,al2o3含量7.46%,fe2o3含量4.48%,mgo含量2.59%,cao含量10.23%,k2o含量1.98%,tio2含量0.43%,na2o含量1.55%,其它杂质13.52%,ph值为8.7。

优选地,上述活性白土降酸剂由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量65.77%,al2o3含量8.62%,fe2o3含量5.18%,mgo含量2.99%,cao含量11.82%,k2o含量2.29%,tio2含量0.5%,na2o含量1.79%,其它杂质1.04%,ph值为9.5。

优选地,上述活性白土降酸剂的水份≤12%。

上述活性白土的制备方法中,所述活性白土降酸剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:原料选取,选取90份凹凸棒土、5份膨润土和5份配料为基础原料;

步骤二:原料混合,将步骤一中凹凸棒土、膨润土和配料混合搅拌均匀形成混合料a;

步骤三:酸化处理,将步骤二中的混合料a用1-10份酸和15份水进行常温酸化处理形成混合料b,酸化时间≥72小时;

步骤四:碱化处理,向步骤三中的混合料b中加入1-5份的碱,加水混合搅拌均匀形成混合料c,混合料c含水量为10-20%;

步骤五:晶束解离,用对辊机对步骤四的混合料c反复挤压,进行晶束解离形成混合料d;

步骤六:烘干焙烧,将步骤五中的混合料d送入焙烧炉焙烧30-90分钟,温度300-500℃,形成混合料e;

步骤七:粉磨成品:对混合料e进行粉磨,细度200目,通过率≥90%,形成最终成品。

优化地,上述活性白土降酸剂的制备方法步骤一中的配料为高岭石、伊利石、石英、白云石、长石等矿物中的一种或几种的组合料。

优化地,上述活性白土降酸剂的制备方法步骤三中用酸为硫酸或盐酸等,最好是98%硫酸或同等换算的低浓度硫酸,36-38%的盐酸或同等换算的低浓度盐酸。

优化地,上述活性白土降酸剂的制备方法步骤四中用碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁等。

优化地,上述活性白土降酸剂的制备方法步骤五中对辊机挤压步骤四的混合料c为2-5次。

优化地,上述活性白土降酸剂的制备方法步骤六中也可以采用晒干,晒干后的混合料e水份≤12%。

优化地,上述活性白土降酸剂的制备方法步骤七中采用雷蒙磨对混合料e进行粉磨。

本发明的有益效果在于:1、简化传统湿法生产工艺流程。本发明相比传统湿法工艺,取消了分酸压滤和成品压滤工序中的漂洗工序,缩短了工艺流程。

2、提高了活性白土预制料中游离酸含量的控制指标。传统湿法工艺中粉磨工序前的活性白土预制料中游离酸含量必须≤0.30%,而本发明中活性白土预制料的游离酸含量提高至0.30-2.5%,减少了前期工序中洗酸用水量和酸水的处理与排放负荷。

3、增加产量、提高效益。本发明中的活性白土降酸剂的主要成分与活性白土成品的成分相似,添加活性白土降酸剂不仅没有影响到活性白土的产品质量,而且直接增加了生产产量,提高了企业效益。

4、操作简单、节约成本。本发明相比传统湿法生产工艺更加简单,易于控制,操作简便,管理方便,减轻了工人劳动强度,节省了人力成本;另一方面大幅减少了生产用水、用电量,降低了酸水治理与外排负荷,降低了酸水治理成本、节约了排污费,具有很好的环保效益。

5、降酸效果显著、严格控制成品游离酸指标。通过大量实验及实践证实,通过使用活性白土降酸剂,可以大幅降低活性白土预制料中游离酸的含量。尽管不同成分配比的活性白土降酸剂在降酸效果上存在差异,但是其降酸效果是非常显著和明显的。通过优选成分配比的活性白土降酸剂,完全可以将游离酸含量为0.30-2.5%的活性白土预制料降酸到成品中游离酸含量≤0.3%。而且活性白土降酸剂的加入量是根据测得的活性白土预制料中游离酸的含量而定,能使活性白土成品中游离酸指标控制生产到相对精确的数值,产品不仅完全符合国家标准范围,而且更是可以达到客户指定的要求和标准。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明做进一步说明。应当理解,此处描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于限制本发明。

实施例1。

第一种活性白土降酸剂,由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量36.12%,al2o3含量19.26%,fe2o3含量8.58%,mgo含量9.86%,cao含量10.26%,k2o含量4.0%,tio2含量1.2%,na2o含量7.65%,其它杂质3.07%,ph值为7.2。

第一种活性白土降酸剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:原料选取,选取90份灰色凹凸棒土、5份膨润土、3份高岭石、1份伊利石和1份石英为基础原料,制成颗粒料;

步骤二:原料混合,将步骤一中灰色凹凸棒土、膨润土、高岭石、伊利石和石英混合搅拌均匀形成混合料a;

步骤三:酸化处理,将步骤二中的混合料a用3份38%的盐酸和15份水进行常温酸化处理形成混合料b,酸化时间72小时;

步骤四:碱化处理,向步骤三中的混合料b中加入2份氢氧化钙和2份氢氧化钠,加水混合搅拌均匀形成混合料c,混合料c含水量为16%;

步骤五:晶束解离,用对辊机对步骤四的混合料c挤压5次,进行晶束解离形成混合料d;

步骤六:烘干焙烧,将步骤五中的混合料d送入焙烧炉焙烧60分钟,温度300℃,形成混合料e;

步骤七:粉磨成品:对混合料e进行粉磨,细度200目,通过率为90%,形成最终成品。

利用第一种活性白土降酸剂制备活性白土的方法为;首先将粘土矿经选矿、活化、压滤、干燥后制成游离酸含量为0.30-2.5%的预制料,然后将活性白土降酸剂加入预制料中经粉磨后静置8小时即可制成成品,根据预制料中游离酸的含量0.30-2.5%,每100份预制料中添加1-20份活性白土降酸剂。

将第一种活性白土降酸剂加入不同游离酸含量的预制料后制成活性白土成品,其降酸效果如下表。

实施例2。

第二种活性白土降酸剂,由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量59.62%,al2o3含量14.53%,fe2o3含量2.82%,mgo含量9.17%,cao含量5.26%,k2o含量0.17%,tio2含量2.39%,na2o含量4.45%,其它杂质1.59%,ph值为8.4。

第二种活性白土降酸剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:原料选取,选取90份灰绿色凹凸棒土、5份膨润土、2份高岭石、2份石英和1份白云石为基础原料,制成颗粒料;

步骤二:原料混合,将步骤一中灰绿色凹凸棒土、膨润土、高岭石、石英和白云石混合搅拌均匀形成混合料a;

步骤三:酸化处理,将步骤二中的混合料a用5份36%的盐酸和15份水进行常温酸化处理形成混合料b,酸化时间80小时;

步骤四:碱化处理,向步骤三中的混合料b中加入3份氢氧化镁,加水混合搅拌均匀形成混合料c,混合料c含水量为10%;

步骤五:晶束解离,用对辊机对步骤四的混合料c挤压5次,进行晶束解离形成混合料d;

步骤六:烘干焙烧,将步骤五中的混合料d送入焙烧炉焙烧60分钟,温度500℃,形成混合料e;

步骤七:粉磨成品:对混合料e进行粉磨,细度200目,通过率为95%,形成最终成品。

利用第二种活性白土降酸剂制备活性白土的方法为;首先将粘土矿经选矿、活化、压滤、干燥后制成游离酸含量为0.30-2.5%的预制料,然后将活性白土降酸剂加入预制料中经粉磨后静置8小时即可制成成品,根据预制料中游离酸的含量0.30-2.5%,每100份预制料中添加1-20份活性白土降酸剂。

将第二种活性白土降酸剂加入不同游离酸含量的预制料后制成活性白土成品,其降酸效果如下表。

实施例3。

第三活性白土降酸剂,由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量47.62%,al2o3含量9.53%,fe2o3含量0.82%,mgo含量9.17%,cao含量4.26%,k2o含量0.19%,tio2含量2.64%,na2o含量3.45%,其它杂质22.32%,ph值为7.6。

第三种活性白土降酸剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:原料选取,选取90份灰白色凹凸棒土、5份膨润土、3份高岭石、1份石英和1份长石为基础原料,制成颗粒料;

步骤二:原料混合,将步骤一中灰白色凹凸棒土、膨润土、高岭石、石英和长石混合搅拌均匀形成混合料a;

步骤三:酸化处理,将步骤二中的混合料a用10份37%的盐酸和15份水进行常温酸化处理形成混合料b,酸化时间75小时;

步骤四:碱化处理,向步骤三中的混合料b中加入5份氢氧化钙,加水混合搅拌均匀形成混合料c,混合料c含水量为20%;

步骤五:晶束解离,用对辊机对步骤四的混合料c挤压2次,进行晶束解离形成混合料d;

步骤六:晒干,将步骤五中的混合料d晒干,水份为11.8;

步骤七:粉磨成品:对混合料d进行粉磨,细度200目,通过率90%,形成最终成品。

利用第三种活性白土降酸剂制备活性白土的方法为;首先将粘土矿经选矿、活化、压滤、干燥后制成游离酸含量为0.30-2.5%的预制料,然后将活性白土降酸剂加入预制料中经粉磨后静置8小时即可制成成品,根据预制料中游离酸的含量0.30-2.5%,每100份预制料中添加1-20份活性白土降酸剂。

将第三种活性白土降酸剂加入不同游离酸含量的预制料后制成活性白土成品,其降酸效果如下表。

实施例4。

第四活性白土降酸剂,由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量48.4%,al2o3含量7.54%,fe2o3含量6.09%,mgo含量3.37%,cao含量6.37%,k2o含量0.18%,tio2含量0.08%,na2o含量5.75%,其它杂质22.22%,ph值为8。

第四种活性白土降酸剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:原料选取,选取90份红色凹凸棒土、5份膨润土、2份高岭石、1份石英和2份长石制成颗粒料;

步骤二:原料混合,将步骤一中红色凹凸棒土、膨润土、高岭石、石英和长石混合搅拌均匀形成混合料a;

步骤三:酸化处理,将步骤二中的混合料a用3份98%的硫酸和15份水进行常温酸化处理形成混合料b,酸化时间82小时;

步骤四:碱化处理,向步骤三中的混合料b中加入2份氢氧化钠,加水混合搅拌均匀形成混合料c,混合料c含水量为15%;

步骤五:晶束解离,用对辊机对步骤四的混合料c挤压3次,进行晶束解离形成混合料d;

步骤六:晒干,将步骤五中的混合料d晒干,水份为10.3;

步骤七:粉磨成品:对混合料d进行粉磨,细度200目,通过率90%,形成最终成品。

利用第四种活性白土降酸剂制备活性白土的方法为;首先将粘土矿经选矿、活化、压滤、干燥后制成游离酸含量为0.30-2.5%的预制料,然后将活性白土降酸剂加入预制料中经粉磨后静置8小时即可制成成品,根据预制料中游离酸的含量0.30-2.5%,每100份预制料中添加1-20份活性白土降酸剂。

将第四种活性白土降酸剂加入不同游离酸含量的预制料后制成活性白土成品,其降酸效果如下表。

实施例5。

第五活性白土降酸剂,由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量57.76%,al2o3含量7.46%,fe2o3含量4.48%,mgo含量2.59%,cao含量10.23%,k2o含量1.98%,tio2含量0.43%,na2o含量1.55%,其它杂质13.52%,ph值为8.7。

第五种活性白土降酸剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:原料选取,选取90份灰绿色凹凸棒土、5份膨润土、5份高岭石制成颗粒料;

步骤二:原料混合,将步骤一中灰绿色凹凸棒土、膨润土和高岭石混合搅拌均匀形成混合料a;

步骤三:酸化处理,将步骤二中的混合料a用5份98%的硫酸和15份水进行常温酸化处理形成混合料b,酸化时间90小时;

步骤四:碱化处理,向步骤三中的混合料b中加入3份氢氧化钠,加水混合搅拌均匀形成混合料c,混合料c含水量为19%;

步骤五:晶束解离,用对辊机对步骤四的混合料c挤压3次,进行晶束解离形成混合料d;

步骤六:晒干,将步骤五中的混合料d晒干,水份为10.1;

步骤七:粉磨成品:对混合料d进行粉磨,细度200目,通过率90%,形成最终成品。

利用第五种活性白土降酸剂制备活性白土的方法为;首先将粘土矿经选矿、活化、压滤、干燥后制成游离酸含量为0.30-2.5%的预制料,然后将活性白土降酸剂加入预制料中经粉磨后静置8小时即可制成成品,根据预制料中游离酸的含量0.30-2.5%,每100份预制料中添加10-20份活性白土降酸剂。

将第五种活性白土降酸剂加入不同游离酸含量的预制料后制成活性白土成品,其降酸效果如下表。

实施例6。

第六活性白土降酸剂,由如下按重量百分比的成分组成:sio2含量65.77%,al2o3含量8.62%,fe2o3含量5.18%,mgo含量2.99%,cao含量11.82%,k2o含量2.29%,tio2含量0.5%,na2o含量1.79%,其它杂质1.04%,ph值为9.5。

第六种活性白土降酸剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:原料选取,选取90份灰绿色凹凸棒土、5份膨润土、5份高岭石制成颗粒料;

步骤二:原料混合,将步骤一中灰绿色凹凸棒土、膨润土和高岭石混合搅拌均匀形成混合料a;

步骤三:酸化处理,将步骤二中的混合料a用5份98%的硫酸和15份水进行常温酸化处理形成混合料b,酸化时间95小时;

步骤四:碱化处理,向步骤三中的混合料b中加入5份氢氧化钠,加水混合搅拌均匀形成混合料c,混合料c含水量为20%;

步骤五:晶束解离,用对辊机对步骤四的混合料c挤压3次,进行晶束解离形成混合料d;

步骤六:烘干焙烧,将步骤五中的混合料d送入焙烧炉焙烧90分钟,温度350℃,形成混合料e;

步骤七:粉磨成品:对混合料d进行粉磨,细度200目,通过率90%,形成最终成品。

利用第六种活性白土降酸剂制备活性白土的方法为;在将粘土矿经选矿、活化、压滤、干燥后制成游离酸含量为0.30-2.5%的预制料,然后将活性白土降酸剂加入预制料中经粉磨后静置8小时即可制成成品,根据预制料中游离酸的含量0.30-2.5%,每100份预制料中添加1-20份活性白土降酸剂。

将第六种活性白土降酸剂加入不同游离酸含量的预制料后制成活性白土成品的效果如下表。

由于不同产地的凹凸棒土、膨润土、高岭石、伊利石、石英、白云石、长石等矿物成分有所区别,按照上述实施例的原料生产出活性白土降酸剂成分稍有区别,但总体都在本发明的保护范围内。

以上所述仅为本发明的一种较佳实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1