一种二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的制备的制作方法

文档序号:15084646发布日期:2018-08-04 11:22阅读:228来源:国知局

本发明属于材料的合成与光催化研究领域,主要涉及一种二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的制备及其光催化活性的研究。



背景技术:

随着人们环境保护意识的增强,水污染的问题已受到越来越多的关注。传统的污水处理方法已经满足不了人们的要求。寻找出一种清洁,高效,节能环保的污水处理方法,成了人们研究的热点方向。

自1972年首次发现tio2具有光催化活性以来,光催化技术的研究一直是材料领域的热点方向。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前,各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究,如mose2,g-c3n4等,但是mose2凭借其材料来源广泛,价格低廉,无生物毒性,高的吸附性等优点成为光催化研究的主要材料,并且开发出多种产品应用于实际生活中。

但是,mose2光催化剂也存在着一些缺陷,例如,量子效率偏低,并且具有高得光生电子-空穴复合速率,这些缺陷都阻碍了其实际应用。在这种背景下,如何提高mose2的光催化效率和拓宽其光相应范围,成了mose2光催化剂的研究重点。至今为止,各种方法已经被用来提高其量子效率和扩展其光相应范围,如形貌控制等。但是,上述方法改性后mose2的光催化效率、稳定性以及在实际应用中的反复使用性受到了一定的限制。

近年来,利用半导体复合技术本发明制备出二硒化钼片,并用氧化银与之复合,形成2维结构,有效地提高了二硒化钼片二硒化钼片的可见光利用率和光催化活性。



技术实现要素:

本发明的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的mose2基复合光催化剂,并且其催化循环稳定性高,推进mose2的实际应用。

为实现本发明目的采用如下技术方案:

通过水热反应,制备出二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂。在二硒化钼和氧化银的作用下,提高mose2的可见光催化活性。

一种二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的制备,其特征步骤如下:

(1)称取一定量na2moo4溶于乙醇中;

(2)称取一定量se粉于上述溶液中,磁力搅拌均匀;

(3)称取适量nabh4溶于(2)溶液中,搅拌均匀;

(4)加入适量硝酸银到上述溶液,搅拌均匀;

(5)用naoh溶液调节ph至13;

(6)将步骤(5)溶液放入高压反应釜中,进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤,干燥后研磨即得到样品。

步骤(1)中na2moo4质量为1.645g。

步骤(2)中se质量为1.5492g。

步骤(4)中硝酸银的质量为0.426g。

步骤(5)中反应温度为200℃,反应时间为48h。

步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次,再用去离子水清洗2次,离心速率10000rpm,时间6min。

所述二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。

目标污染物为罗丹明b。

本发明具有如下优点:

1.本发明制备的是二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的制备,属于新的复合体系。经透射电镜可发现该材料是由氧化银纳米粒子附着在二硒化钼片表面复合而成(图1);

2.本发明中的二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂具有良好的光催化活性,在90min人造可见光源的照射下降解罗丹明b染料,降解程度达到84%,是二硒化钼片光催化活性的10倍(图2)。

附图说明

图1为二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的透射电镜图。

图2为二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的光催化降解图。

具体实施方式

一种二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的制备,其特征步骤如下:

(1)称取一定量na2moo4溶于乙醇中;

(2)称取一定量se粉于上述溶液中,磁力搅拌均匀;

(3)称取适量nabh4溶于(2)溶液中,搅拌均匀;

(4)加入适量硝酸银到上述溶液,搅拌均匀;

(5)用naoh溶液调节ph至13;

(6)将步骤(5)溶液放入高压反应釜中,进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤,干燥后研磨即得到样品。

步骤(1)中na2moo4质量为1.645g。

步骤(2)中se质量为1.5492g。

步骤(4)中硝酸银的质量为0.426g。

步骤(5)中反应温度为200℃,反应时间为48h。

步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次,再用去离子水清洗2次,离心速率10000rpm,时间6min。

所述二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。

下面例举实施例子制备二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂。

实施案例1

一种二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的制备。

称取na2moo41.645g,溶于乙醇溶液中,搅拌均匀;接着向溶液中加入1.5492gse粉,搅拌均匀;再加入nabh40.2595g,搅拌均匀;接着称取0.426g硝酸银到上述溶液中,调节ph为13后放入反应釜中,进行水热反应,反应温度为200℃,反应时间为48h。反应完成后,离心洗涤,先用乙醇清洗4次,在用水洗2次,离心速度为10000rpm,时间为6min。最后烘箱中60℃干燥,研磨即得二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂。

实施案例2

二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明b。

按实施案例1方法制得的二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂进行降解罗丹明b实验。罗丹明b溶液的浓度是1×10-5moll-1;取复合材料粉体50mg,置于100ml上述罗丹明b溶液中,在暗室中搅拌40分钟,然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中,每10分钟取5ml罗丹明b溶液,用紫外-可见分光光度计测出溶液中罗丹明b的特征峰值。

按实施案例2得到二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂可见光降解罗丹明b的降解曲线,见图2。从图2可以看出实际案例1制备的复合材料粉体在光照90min后催化降解达到84%以上,表现出高的光催化活性。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂的制备方法及其在环境污染物治理领域的应用,属于材料制备及光催化研究领域。该催化剂的特点有:具有2维的形貌特征,由2维结构的二硒化钼片与氧化银纳米粒子复合而成。在制备光催化剂过程中,采用工艺简单的水热法合成出二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂。在二硒化钼和氧化银的共同作用下,二硒化钼片负载氧化银复合光催化剂表现出高的光催化性能,促进了二硒化钼光催化剂的研究。

技术研发人员:张松利;梁智萍;陈旺
受保护的技术使用者:镇江创智特种合金科技发展有限公司
技术研发日:2017.12.29
技术公布日:2018.08.03
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