一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置的制作方法

文档序号:15086481发布日期:2018-08-04 11:47阅读:621来源:国知局

本实用新型属于化工设备领域,具体涉及一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置。



背景技术:

溴沙坦联苯,结构如式(I)所示,又名2-氰基-4'-溴甲基联苯,是一种新型降压药沙坦类医药中间体,可以用于合成新型沙坦类抗高血压药,例如:洛沙坦、缬沙坦、伊普沙坦、伊贝沙坦等。

现有技术中制备溴沙坦联苯的时候,一般通过溴代反应进行,即向2- 氰基-4'-甲基联苯中滴加溴素进行反应。该反应需要采用溴素作为反应试剂,溴素比较容易挥发,会在反应液上方产生溴蒸汽。由于溴蒸汽的酸性较强,会腐蚀反应设备,而且也会对环境和操作人员带来威胁;此外,反应过程中容易产生多溴代的产物,需要经常对反应液进行抽样检测,需要对现有的反应设备进行改进,以便更加适应该反应体系。



技术实现要素:

本实用新型提供了一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置,该反应装置用于溴沙坦联苯的合成时,能够有效地避免溴蒸汽对设备和操作人员带来的危害,安全性更高。

一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置,包括反应釜,所述的反应釜的釜盖上设有溴素添加口,所述的釜盖上还设有抽气口,所述的抽气口与抽真空设备相连通;

所述的抽真空设备与抽气口之间设有冷凝装置;

所述的抽真空设备与冷凝装置之间设有填充有碱性物质的吸收塔;

所述的反应釜的釜盖上穿设有伸入釜体内部的取样管(5),取样管(5) 的另一端与取样罐(6)相连通。

本实用新型中,通过在反应釜盖上设置额外的抽气口,当随着反应的进行,溴蒸汽逐渐挥发到反应液上方的时候,打开抽真空设备,将反应液上方的溴蒸汽会抽走,有效地避免了溴蒸汽在反应液上方的积累。

作为优选,所述的抽真空设备与抽气口之间设有冷凝装置,通过该冷凝装置可以将抽走的溴蒸汽冷凝为液溴,在反应结束之后,将该液溴进行回收利用。

作为进一步的优选,所述的抽真空设备与冷凝装置之间设有填充有碱性物质的吸收塔。所述的碱性物质可以为氢氧化钠或者氢氧化钾,通过该吸收塔可以吸收未完全冷凝下来的溴蒸汽,防止这些溴蒸汽对抽真空设备和环境造成影响。

作为优选,在反应釜的釜盖上,所述的抽气口与所述的溴素添加口相互远离,两者可以设置在釜盖的两端,以避免抽真空设备对加料过程产生影响。

本实用新型中,所述的抽气口、冷凝装置、吸收塔和抽真空设备之间通过管道连接,管道上设有控制阀门。

在制备溴沙坦联苯的过程中,会有二溴代的副产物生成,因此反应过程中要随时对反应体系进行监控,作为优选,所述的反应釜的釜盖上穿设有伸入釜体内部的取样管,取样管的另一端与取样罐相连通;

所述取样罐的横截面积从顶部至底部逐渐减小,并在底部设有放料口;此时,可以在反应进行的过程中,将反应液抽入或者压入取样罐中,然后从放料口中将反应液放出,对反应过程进行实时监测。

作为进一步的优选,所述的取样罐为倒置的圆锥形结构。

作为优选,所述的放料口连有放料管,放料管的另一端通入釜体内,当分析完成后,可以将多余的样品返回反应体系,避免浪费物料。

作为优选,所述的取样罐的顶部设有气体进口,所述气体进口可选择性地与抽真空装置和气体导入装置相连通。

作为优选,所述的取样管上设有液体泵;

所述的取样罐的侧壁上设有液体传感器;

所述的反应釜还包括用于接收液体传感器上的信号,并关闭液体泵的 PLC控制系统,此时,可以控制取样量,防止取样太多,造成浪费。

作为优选,所述的取样管伸入反应釜的部分设有多个位于不同高度的进样口,此时,可以从反应体系的不同部位取样进行混合,得到的结果更加准确。

同现有技术相比,本实用新型的有益效果体现在:

(1)本实用新型通过在反应釜的釜盖上设置抽气口,能够将反应液上方的溴蒸汽抽走,避免对环境和操作人员的危害,使得溴沙坦联苯的制备过程更加安全可靠;

(2)本实用新型通过在设置额外的取样罐和取样管,可以对反应液进行实时取样,对反应进行的程度进行实时监控,能够有效地减少副产物的生成。

附图说明

图1为本实用新型的用于制备溴沙坦联苯的反应装置的结构示意图; 1:抽气口;2:冷凝装置;3:吸收塔;4:抽真空设备;5:取样管;6:取样罐。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的制备溴沙坦联苯的反应装置做进一步的描述。

由图1所示的反应装置的示意图可知,该反应装置包括反应釜,反应釜的顶部为釜盖,在反应釜的釜盖上设有溴素添加口(图中未画出),溴素添加口中设有添加管,反应试剂溴素由该溴素添加口加入到反应釜中。

在反应釜的釜盖上远离溴素添加口的一端设有抽气口1,该抽气口1 依次连接冷凝装置2、吸收塔3和抽真空设备4,在冷凝装置2和抽气口1 之间设有控制阀门,在冷凝装置2中设置有冷媒,在吸收塔3中放置碱液,例如氢氧化钠的水溶液等。

当随着反应的进行,溴素不断加入到反应体系中,在反应液上方会生成较多的溴蒸汽,此时,打开抽真空设备4可以将反应液上方的溴蒸汽抽走,溴蒸汽先进入冷凝装置2中冷凝成为液溴,进行回收套用;未冷凝的溴蒸汽进入吸收塔3中,被碱液吸收,避免对抽真空设备4造成影响。通过该设备,可以有效地避免溴蒸汽在反应液上方的积累。

由于在冷凝装置2和抽气口1之间设有控制阀门,当将反应液上方的溴蒸汽排除之后,将该阀门关闭,避免抽真空设备4对反应系统产生干扰。

在制备溴沙坦联苯的过程中,会有二溴代的副产物生成,因此反应过程中要随时对反应体系进行监控,在反应釜的釜盖上还穿设有伸入釜体内部的取样管5,取样管5的另一端与取样罐6相连通,取样罐6为倒圆锥形结构。

取样罐6的横截面积从顶部至底部逐渐减小,并在底部设有放料口;此时,可以在反应进行的过程中,将反应液抽入或者压入取样罐6中,然后从放料口中将反应液放出,对反应过程进行实时监测。

放料口还可以连有放料管,放料管的另一端通入釜体内,当分析完成后,可以将多余的样品返回反应体系,避免浪费物料。

在取样罐6的顶部设有气体进口,该气体进口可选择性地与另一个抽真空装置和气体导入装置相连通,从而为取样提供动力。

作为另一种实施方式,在取样管5上可以设有液体泵;取样罐6的侧壁上设有液体传感器;

所述的反应釜还包括用于接收液体传感器上的信号,并关闭液体泵的PLC控制系统,此时,当取样量足够,液体接触液体传感器之后,PLC控制系统将液体泵关闭,防止取样过量。

所述的取样管5伸入反应釜的部分设有多个位于不同高度的进样口,此时,可以从反应体系的不同部位取样进行混合,得到的结果更加准确。

以上所述的具体实施方式对本实用新型的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本实用新型的最优选实施例,并不用于限制本实用新型,凡在本实用新型的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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