本实用新型涉及负载型铁系金属化合物煤液化催化剂的制备装备领域，具体涉及一种煤液化铁基催化剂的制备装置。
背景技术：
煤液化技术包括煤的直接液化和间接液化，而催化剂在煤液化过程中起着关键性的作用，贵金属类催化剂，如Co、Mo、Ni等作为煤液化催化剂，活性高，用量较少，受到了广泛研究，考虑到经济性，Fe基煤液化催化剂，如赤泥、黄铁矿，虽然活性较低，但其低廉的价格和广泛的来源，使其在煤液化领域得到了广泛应用，然而直接使用赤泥或者黄铁矿作为煤液化催化剂存在催化剂粒度大，分散性差，活性低，使用量大的缺陷，为此，人们合成了粒度更小，分散性更好的纳米级的FeOOH，如α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH等。为了进一步提升FeOOH催化剂的活性及活性组分的分散性，发明了负载型的FeOOH催化剂，负载型的FeOOH催化剂比非负载的同类催化剂具有明显的高活性优势。
现有技术中负载型的FeOOH类纳米级煤液化催化剂的制备一般是在两个反应器中分两步完成，即首先利用亚铁盐和氨水、氢氧化钠等碱性物质制备氢氧化亚铁，然后再利用空气、氧气将其氧化生成FeOOH，两步法制备相关专利较多，最具代表性且已经工业化应用的是神华集团联合中国煤炭科学研究总院合成的一种γ-FeOOH/煤负载型纳米级催化剂（CN1778871 A），该催化剂的制备过程中，Fe(OH)2的形成和后期氧化在两个反应器中进行，工艺流程较为复杂。中国煤炭科学研究总院采用向高速搅拌的氨水溶液中一次倾倒铁盐溶液，制备了一种浆状高分散铁基煤液化催化剂（CN1231326 A），该种方法虽然实现了一步法制备煤液化催化剂，但是所生成的Fe基催化剂物质种类、晶体形态、晶粒大小都不可控。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本实用新型提供一种在一个反应器内实现了单一晶型负载型FeOOH煤液化催化剂的制备，一步法实现负载型FeOOH催化剂的沉淀、负载、氧化及晶化过程，降低设备投资及催化剂制备成本，提升负载型FeOOH催化剂合成的可控性，整体降低了催化剂制备工艺的控制难度的一种煤液化铁基催化剂的制备装置。
本实用新型一种煤液化铁基催化剂的制备装置，包括反应器，所述反应器呈圆筒状，反应器内上部设置有一氨水添加装置，反应器内下部设置有一氧化装置，反应器的圆周面上分别设置有一亚铁盐溶液入口和载体悬浮液入口，所述亚铁盐溶液入口和载体悬浮液入口的中心轴线在同一水平面内，且亚铁盐溶液入口的中心轴线与反应器圆周面在该水平面内的切线平行，载体悬浮液入口的中心轴线与反应器圆周面在该水平面内的切线平行；反应器的底部设置有一产品出料口；
所述反应器外还设置有一保温装置，保温装置套接在反应器外部，所述反应器内还设置有一搅拌装置和温度、pH值检测装置。
优选地，保温装置包括保温液体出口和保温液体入口及套接在反应器外部的夹套，所述保温液体入口设置在夹套底部，保温液体出口设置在夹套上部，夹套与反应器之间的区域填充有保温液体。
优选地，氨水添加装置包括无压密封容器和氨水添加盘管，所述氨水添加盘管与无压密封容器相互连通，氨水添加盘管位于反应器内，且距反应器顶部的距离为反应器高度的1/4，氨水添加盘管朝向反应器底部的一面上均匀设置有若干个孔隙。
优选地，氧化装置包括氧化盘管和空气鼓入装置，所述氧化盘管与空气鼓入装置相连，氧化盘管设置在反应器内，且距反应器底部的距离为反应器高度的1/8。
优选地，温度、pH值检测装置为pH计，所述pH计上设置有温度探头和pH值探头，所述pH计与氨水添加装置联锁相连，即pH计和氨水添加装置的阀门控制构件相连，通过pH计的实际检测值与设定值的比对，反馈至氨水添加装置，程序性实时自动调控阀门开口大小，保证反应体系pH值在一定范围内。
优选地，搅拌装置包括搅拌轴和设置在搅拌轴上的双层叶轮，所述搅拌轴设置双层叶轮的一端伸入反应器并穿过氨水添加装置圆形盘管，双层叶轮位于氨水添加装置和氧化装置之间，其中双层叶轮中的上层叶轮距反应器顶部的距离为反应器高度的3/8，下层叶轮距反应器底部的距离为反应器高度的1/4。
优选地，产品出料口上连接有一脱水装置。
优选地，反应器为塑料或搪瓷或金属制成的反应器。
优选地，夹套为塑料或搪瓷或金属制成的夹套。
或者优选地，亚铁盐溶液入口和载体悬浮液入口关于反应器中心轴线对称设置在反应器圆周面上。
本实用新型在一个反应器内实现了单一晶型负载型FeOOH煤液化催化剂的制备，一步法实现负载型FeOOH催化剂的沉淀、负载、氧化及晶化过程。降低了设备投资及催化剂制备成本，提升了负载型FeOOH催化剂合成的可控性，整体降低了催化剂制备工艺的控制难度，大幅缩减了催化剂的制备工艺流程，可用于该类催化剂的规模化连续制备。
附图说明
图1为本实用新型煤液化铁基催化剂制备装置的示意图。
附图标记：1-氨水添加装置，2-搅拌装置，3-氧化装置，4-温度、pH值检测装置，5-反应器，6-保温液体入口，7-保温液体出口，8-亚铁盐溶液入口，9-载体悬浮液入口，10-产品出料口。
具体实施方式
本实用新型一种煤液化铁基催化剂的制备装置，包括反应器5，所述反应器5呈圆筒状，反应器5内上部设置有一氨水添加装置1，反应器5内下部设置有一氧化装置3，反应器5的圆周面上分别设置有一亚铁盐溶液入口8和载体悬浮液入口9，所述亚铁盐溶液入口8和载体悬浮液入口9的中心轴线在同一水平面内，且亚铁盐溶液入口8的中心轴线与反应器5圆周面在该水平面内的切线平行，载体悬浮液入口9的中心轴线与反应器5圆周面在该水平面内的切线平行；反应器5的底部设置有一产品出料口10；
所述反应器5外还设置有一保温装置，保温装置套接在反应器5外部，所述反应器5内还设置有一搅拌装置2和温度、pH值检测装置4。
保温装置包括保温液体出口7和保温液体入口6及套接在反应器5外部的夹套，所述保温液体入口6设置在夹套底部，保温液体出口7设置在夹套上部，夹套与反应器5之间的区域填充有保温液体。
氨水添加装置1包括无压密封容器和氨水添加盘管，所述氨水添加盘管与无压密封容器相互连通，氨水添加盘管位于反应器5内，且距反应器5顶部的距离为反应器5高度的1/4，氨水添加盘管朝向反应器5底部的一面上均匀设置有若干个孔隙。
氧化装置3包括氧化盘管和空气鼓入装置，所述氧化盘管与空气鼓入装置相连，氧化盘管设置在反应器5内，且距反应器5底部的距离为反应器5高度的1/8。
温度、pH值检测装置4为pH计，所述pH计上设置有温度探头和pH值探头，所述pH计与氨水添加装置1联锁相连，即pH计和氨水添加装置1的阀门控制构件相连，通过pH计的实际检测值与设定值的比对，反馈至氨水添加装置1，程序性实时自动调控阀门开口大小，保证反应体系pH值在一定范围内。
搅拌装置2包括搅拌轴和设置在搅拌轴上的双层叶轮，所述搅拌轴设置双层叶轮的一端伸入反应器5所述搅拌轴设置双层叶轮的一端伸入反应器5并穿过氨水添加装置1圆形盘管，双层叶轮位于氨水添加装置1和氧化装置3之间，其中双层叶轮中的上层叶轮距反应器5顶部的距离为反应器5高度的3/8，下层叶轮距反应器5底部的距离为反应器5高度的1/4。
产品出料口10上连接有一脱水装置。反应器5为塑料或搪瓷或金属制成的反应器5。夹套为塑料或搪瓷或金属制成的夹套。亚铁盐溶液入口8和载体悬浮液入口9关于反应器5中心轴线对称设置在反应器5圆周面上。保温液体出口7、保温液体入口6、氨水添加装置1、氧化装置3上均设置有阀门。
下面结合附图对本实用新型做进一步详细描述，如附图1所示，按照一定比例将亚铁盐溶液和载体悬浮液经亚铁盐溶液入口8和载体悬浮液入口9加入至反应器5中，其中亚铁盐溶液入口8和载体悬浮液入口9的中心轴线在同一水平面内，且亚铁盐溶液入口8的中心轴线与反应器5圆周面在该水平面内的切线平行，载体悬浮液入口9的中心轴线与反应器5圆周面在该水平面内的切线平行，使得亚铁盐溶液和载体悬浮液溶液沿圆柱形反应器5内壁切线方向泵入，亚铁盐溶液入口8和载体悬浮液入口9关于反应器5中心轴线对称设置在反应器5圆周面上，使得在反应器5内强制预混合，形成均一的悬浮液体系。借助搅拌装置2保持体系在整个反应历程中始终处于悬浮液状态，其中搅拌装置2具有双层叶轮结构，以维持体系在各个液面形成同样的对流、涡流状态，保证整个体系具有相同的物理状态。打开保温液体出口7和保温液体入上的阀门，将悬浮液体系加热到设定温度。打开氨水添加装置1的阀门，利用氨水和反应器5内悬浮液的液位差，采用圆形中空下部开有均匀孔隙的氨水添加盘管，自动向整个液面均匀添加氨水。同样的为避免堵塞且保障对悬浮液中氢氧化亚铁的均匀氧化，利用圆形中空下部带有均匀孔隙的氧化盘管均匀鼓入空气，其中氧化盘管以反应器5中轴为基准安装于反应器5内部正下方。因为目标产物对温度和pH值高度敏感，利用温度、pH检测装置精确连续监控体系温度和pH值，并将其和氨水添加装置1进行连锁，实时控制氨水的加入速率，保障反应条件在设定范围内。反应结束后，含有目标产物的悬浮液从反应器5底部的产品出料口10进入脱水装置并作后续处理。