一种硅酸镁锂凝胶活性炭复合材料及其制备方法与流程

本发明属于吸附材料技术领域，特别涉及一种硅酸镁锂凝胶活性炭复合材料及其制备方法。

背景技术

随着工业的日益发展，生活中的污染物排放越来越多，不管是饮用水还是空气中，都存在有毒物质，因此，形形色色的吸附净化材料应运而生，其中，活性炭因其具有高比表面积和优良的吸附性能收到了广泛的关注。

活性炭主要有三种形态：粉末状（pac）、颗粒状（gac）以及成型活性炭但是由于活性炭颗粒与颗粒之间无作用力，相对比较松散，在储藏运输过程中，成型活性炭就更具优势，且成型活性炭的强度高、可加工性好，更易符合不同行业的多种用途。所以，研制出一种性能好、成本低、健康安全、制备工艺相对简单的成型活性炭具有很大的市场

硅酸镁锂凝胶的晶体结构单元是厚度以纳米计的微小薄片。小片的表面布满了可交换的阳离子，其中主要为na+。当凝胶颗粒与水混合时，水与na+接触被吸附到薄片的表面，将凝胶沿薄片撑开，这时颗粒迅速膨胀直至薄片分离。由于薄片层面带负电荷，端面带正电荷，分离后的薄片端面被吸引到另一薄片的层面，从而迅速形成三维空间的胶体结构，即卡片宫结构。本发明将活性炭分散到硅酸镁锂凝胶体系中，相互扩散到活性炭孔隙中，使得吸附作用加强，而且硅酸镁锂能使得无机胶凝剂更好成型。

技术实现要素：

为解决现有技术的缺点和不足，本发明提供了一种硅酸镁锂凝胶活性炭复合材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成，硅酸镁锂5-20份，粉末活性炭80-95份，无机胶凝剂20-60份，naoh溶液，蒸馏水。

进一步地，所述无机胶凝剂为水泥、熟料或者石膏中的一种或者多种的混合。

进一步地，包括如下步骤：

1）活性炭预处理：将粉末活性炭水洗后放入烘箱中干燥；

2)制备前驱体凝胶：称取硅酸镁锂和活性炭，加入蒸馏水，在冰浴下搅拌成活性炭凝胶；往活性炭凝胶中滴加1wt%naoh溶液，在冰浴环境继续搅拌2h后过滤得前驱体凝胶，采用去离子水洗涤；

3）冷冻干燥：将上述前驱体凝胶放入冰箱中冷冻，采用真空冷冻干燥机进行干燥，制得前驱体粉体；

4)成型：称取一定量的无机胶凝剂，加入蒸馏水，搅拌的同时将所述的前驱体粉体过筛加入到无机胶凝剂中，搅拌结束后制得泥料，并将泥料注入模具，静置24h后脱模；

5）养护：脱模后在弱碱性环境中养护，养护后取出水洗干燥即得硅酸镁锂凝胶活性炭复合材料。

进一步地，2）步骤中所述蒸馏水的添加量为所述硅酸镁锂和所述活性炭总质量的2倍。

进一步地，所述冰浴环境控制在10℃以下。

进一步地，其特征在于：4）步骤所述的弱碱性环境为超声喷雾法，喷雾溶液为5％碳酸氢钠溶液或5%碳酸钠溶液中的一种或多种的混合溶液。

进一步地，其特征在于：4）步骤所述的养护时间为3-5天。

本发明的有益效果是：1）由于硅酸镁锂能在水中发生溶胀，并形成胶体，粉末活性炭分散在胶体体系中，而胶体又相互分布在活性炭的孔隙中，而冷冻干燥使得两种物质分布的更均匀，使得活性炭孔径更丰富，能够更加稳定地吸附物质，被吸附的物质分子量分布更广；2）采用超声喷雾（弱碱性环境）对复合材料进行养护，使得材料的抗压强度增强，因此本发明提供的一种硅酸镁锂凝胶活性炭复合材料的吸附性能以及抗压强度相比于单独使用无机胶凝剂制备的成型活性炭更加优异，且原料方便易得，价格低廉，制备简易，成本低，无需使用高温，适合工业化推广。

附图说明

图1为各试样对甲醛吸附率与吸附时间的关系图；

图2为各试样不同养护方式与养护时间的关系图

图中，a试样为实施例1制得的试样，空白试样为单独采用无机胶凝剂成型活性炭的试样，对照试样为同样的工艺条件采用水养护制得的试样。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。

实施例1

1）准确称取1000g椰壳粉末活性炭，水洗4次后，放入烘箱中干燥，烘箱温度设置成120℃，干燥4h，备用；

2）准确称取硅酸镁锂50g与450g干燥后的椰壳粉末活性炭充分混合，加入1000ml的蒸馏水，在冰浴环境下（温度控制10℃以下）搅拌成活性炭凝胶，继续往活性炭凝胶中滴加1wt%的naoh溶液，在冰浴环境继续搅拌2h后过滤得前驱体凝胶，采用去离子水洗涤；

3）将上述前驱体凝胶放入冰箱中冷冻，采用真空冷冻干燥机进行干燥，制得前驱体粉体；

4）准确称取100g水泥，边加水边搅拌，同时称取100g前驱体粉体过100目筛加入水泥中，加水量为200ml，搅拌1h后成泥料；

5）将泥料注入模具内，静置24h脱模；

6）脱模后放入5wt%的碳酸钠溶液中养护3天，养护完成后水洗干燥制得复合材料a。

分别称取5g实施例1制得的a试样和空白组试样在30℃恒温密闭环境下测量甲醛吸附1h、3h、6h、12h、24h、48h以及72h的甲醛吸附量，从图1中可以看出，a试样的甲醛吸附量明显高于空白组，随着吸附时间的延长，a试样和对照试样在吸附24h达到了平衡，而空白试样在48h达到平衡，表明a试样和对照试样的吸附速率比空白试样快。

分别称取5g实施例1制得的a试样和对照组试样进行抗压试验，如图2所示，a试样的抗压强度明显高于对照组试样，并随着时间的延长，养护3天后各试样的抗压强度趋于平衡。

性能：甲醛吸附量：312.94mg/g、苯吸附量：279.85mg/g、抗压强度：12.25mpa。

实施例2

1）准确称取1000g椰壳粉末活性炭，水洗4次后，放入烘箱中干燥，烘箱温度设置成120℃，干燥4h，备用；

2）准确称取硅酸镁锂20g与480g干燥后的椰壳粉末活性炭充分混合，加入1000ml的蒸馏水，在冰浴环境下（温度控制10℃以下）搅拌成活性炭凝胶，继续往活性炭凝胶中滴加1wt%的naoh溶液，在冰浴环境继续搅拌2h后过滤得前驱体凝胶，采用去离子水洗涤；

3）将上述前驱体凝胶放入冰箱中冷冻，采用真空冷冻干燥机进行干燥，制得前驱体粉体；

4）准确称取50g水泥，边加水边搅拌，同时称取150g前驱体粉体过100目筛加入水泥中，加水量为200ml，搅拌1h后成泥料；

5）将泥料注入模具内，静置24h脱模；

6）脱模后放入5wt%的碳酸钠溶液中养护4天，养护完成后水洗干燥制得复合材料b。

性能：甲醛吸附量：412.94mg/g、苯吸附量：378.22mg/g、抗压强度：8.56mpa。

实施例3

1）准确称取1000g椰壳粉末活性炭，水洗4次后，放入烘箱中干燥，烘箱温度设置成120℃，干燥4h，备用；

2）准确称取硅酸镁锂10g与490g干燥后的椰壳粉末活性炭充分混合，加入1000ml的蒸馏水，在冰浴环境下（温度控制10℃以下）搅拌成活性炭凝胶，继续往活性炭凝胶中滴加1wt%的naoh溶液，在冰浴环境继续搅拌2h后过滤得前驱体凝胶，采用去离子水洗涤；

3）将上述前驱体凝胶放入冰箱中冷冻，采用真空冷冻干燥机进行干燥，制得前驱体粉体；

4）准确称取80g水泥，边加水边搅拌，同时称取120g前驱体粉体过100目筛加入水泥中，加水量为200ml，搅拌1h成泥料；

5）将泥料注入模具内，静置24h脱模；

6）脱模后放入5wt%的碳酸钠溶液中养护5天，养护完成后水洗干燥制得复合材料c。

性能：甲醛吸附量：352.24mg/g、苯吸附量：300.65mg/g,、抗压强度：10.76mpa。

实施例4

1）准确称取1000g椰壳粉末活性炭，水洗4次后，放入烘箱中干燥，烘箱温度设置成120℃，干燥4h，备用；

2）准确称取硅酸镁锂10g与490g干燥后的椰壳粉末活性炭充分混合，加入1000ml的蒸馏水，在冰浴环境下（温度控制10℃以下）搅拌成活性炭凝胶，继续往活性炭凝胶中滴加1wt%的naoh溶液，在冰浴环境继续搅拌2h后过滤得前驱体凝胶，采用去离子水洗涤；

3）将上述前驱体凝胶放入冰箱中冷冻，采用真空冷冻干燥机进行干燥，制得前驱体粉体；

4）准确称取80g石膏，边加水边搅拌，同时称取120g前驱体粉体过100目筛加入水泥中，加水量为200ml，搅拌1h成泥料；

5）将泥料注入模具内，静置24h脱模；

6）脱模后放入5wt%的碳酸钠溶液中养护5天，养护完成后水洗干燥制得复合材料d。

性能：甲醛吸附量：312.24mg/g、苯吸附量：330.38mg/g,、抗压强度：7.76mpa。

分别称取5g上述实施例制得的试样、空白试样以及对照试样放入密容器中分别对苯、甲醛进行吸附实验。

本发明已经通过上述实施案例进行了说明，但应当理解的是，上述实施案例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施案例范围内。本发明并不局限于上述实施案例，根据本发明的教导还可以作出许多种的变型，均落在本发明所要求保护的范围以内。