一种微纳米级固体酸的制备方法与流程

本发明涉及一种微纳米级固体酸的制备方法。

背景技术：

固体超强酸具有极高的酸强度-16.02<h0<-14.520，相当于100％液体硫酸的10000倍，是固体酸中酸强度最高的酸型催化剂，但对设备无任何腐蚀。催化活性高，较分子筛催化剂有更低的催化温度。

其作为催化剂具有极强的耐水和耐碱性，在高温、碱性水蒸气条件下长时间催化应用对催化剂活性影响不明显，且易与反应体系分离，反应过程中不产生废水污染，较其它液体酸产品后处理更简单，是21世纪倡导的一种绿色环保催化剂。

fe2o3/so4^2-固体超强酸为so4^2-/mxoy型固体超强酸，其酸中心的形成主要是源于so4^2-在金属氧化物表面配位吸附，由于s＝o的诱导效应，促使相应的金属离子增加得电子能力，使m-o键上电子云强烈偏移，产生的lewis酸中心。当该lewis酸中心吸附水分子后，对水分子中的电子存在强吸附作用，从而使其发生解离产生质子酸中心。

“so4^2-/fe2o3型固体超强酸的制备及酯化催化活性的研究”，黄卫等，石油化工高等学校学报，2002年第15卷第1期，公开了由feso4·7h2o直接焙烧制备so4^2-/fe2o3型固体超强酸，该方法的步骤虽然简单，但so4^2-和fe2o3的摩尔比不容易控制，且无法获得纳米级的固体超强酸。现有技术也有采用溶胶-凝胶法制备纳米级固体超强酸，但这类该的制备周期长，一般需要几天或几周，给工业化带来麻烦。

技术实现要素：

本发明的目的在于根据上述背景技术的现状，提供了一种微纳米级固体酸的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种微纳米级固体酸的制备方法，步骤如下：

(1)向fecl3水溶液中加入氨水，至ph＝8～9，过滤，沉淀用水洗至无氯离子后，烘干，研成粉末；

(2)将步骤(1)得到的粉末用硫酸溶液浸渍，然后置于蒸发皿中，蒸发至干；

(3)蒸发后得到的沉淀于500℃进行活化处理，即得到微纳米级固体酸。

优选地，步骤(1)所述fecl3水溶液的浓度为100～150g/l。

优选地，步骤(1)的粉末过200目筛。

优选地，步骤(2)所述硫酸溶液的浓度为0.1～2.5mol/l。

优选地，步骤(2)所述浸渍的时间为12h。

优选地，步骤(3)所述活化处理的时间为3h，高温使离子型的s＝o键转变成共价键形式s＝o键，该共价键具有诱导效应，使金属离子具有很强的吸电子能力，从而呈现超强酸性。

与现有技术相比，本发明的方法操作简单、易控制，可获得微纳米级fe2o3/so4^2-固体超强酸。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是fe2o3/so4^2-固体超强酸的扫描电镜图片。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

将20gfecl3·6h2o溶于100ml的水中，在搅拌下加入28％氨水，并使其ph＝8～9，产生fe(oh)3沉淀，过滤后，将所得沉淀用水洗净，放人烘箱干燥12h得fe(oh)3，而后进行研磨，过200目筛，再将其浸入50ml浓度为0.5mo1/l的h2so4溶液中12h，而后将沉淀及溶液倒入蒸发皿中进行蒸发，得到干燥的沉淀，最后将沉淀放人马弗炉(温度为500℃)焙烧3h，即得土黄色的fe2o3/so4^2-固体超强酸，置于干燥器中保存。

如图1所示，上述制备的fe2o3/so4^2-固体超强酸为微纳米级颗粒。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种微纳米级固体酸的制备方法，该方法步骤如下：(1)向FeCl3水溶液中加入氨水，至pH＝8～9，过滤，沉淀用水洗至无氯离子后，烘干，研成粉末；(2)将步骤(1)得到的粉末用硫酸溶液浸渍，然后置于蒸发皿中，蒸发至干；(3)蒸发后得到的沉淀于500℃进行活化处理，即得到微纳米级固体酸。与现有技术相比，本发明的方法操作简单、易控制，可获得微纳米级固体酸。

技术研发人员：李云军
受保护的技术使用者：李云军
技术研发日：2018.07.27
技术公布日：2018.12.07