CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法与流程

本发明涉及能源材料领域，特别是涉及应用于光催化还原水的cufeo2纳米片上外延生长zno纳米棒阵列的三维纳米异质结构的制备方法。

背景技术：

p型半导体cufeo2与n型半导体zno可构筑成p-n异质结，并具有光电化学分解水制氢的应用潜力。文献[chemsuschem,2015,1359-1367;j.mater.chem.a,2017,165-171]报道了基于cufeo2的光电极材料的制备，但到目前为止，尚未有制备cufeo2/zno三维纳米p-n异质结材料的报道。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种cufeo2/zno三维纳米p-n异质结材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

首先配制不同浓度的zn(no3)2与乌洛托品（hmt）的混合前驱液，再通过超声将cufeo2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后，将该悬浊液通过水热或常压加热的方法，反应一段时间后得到三维纳米异质结构，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10h，这种方法简便成本低，所得到的三维纳米异质结构稳定。

进一步的，所述的zn(no3)2与乌洛托品（hmt）的物质的量之比为1:2~1:10，该比例下形成的cufeo2/zno三维纳米异质结构。

进一步的，所述的cufeo2纳米片与zn(no3)2的质量比例为2:1~1:10，在此比例下可以形成均一稳定的悬浊母液。

进一步的，所述的悬浊液的反应温度为60℃~200℃，反应时间为0.5h~36h，其目的在于控制zno纳米棒在cufeo2表面的阵列生长。

所述的产物的干燥温度为50℃，干燥时间10h。保证材料充分干燥。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：所述方法工艺过程简便、原料廉价，制得的cufeo2/zno三维纳米p-n异质结材料具有较高的光电化学性能。

附图说明

图1是本发明所用cufeo2纳米片的扫描电镜图。

图2是本发明实施例1所制备材料的扫描电镜图。

图3是本发明实施例1所制备材料的光电流—时间曲线图。

图4是本发明实施例2所制备材料的扫描电镜图。

图5是本发明实施例2所制备材料的光电流—时间曲线图。

图6是本发明实施例3所制备材料的扫描电镜图。

图7是本发明实施例3所制备材料的光电流—时间曲线图。

具体实施方式

实施例1

一种cufeo2/zno三维纳米p-n异质结材料的制备方法，方法步骤如下：

称取12mgzn(no3)2，再量取5ml浓度为20mmol/l乌洛托品（hmt）混合加入40ml去离子水形成zn(no3)2与乌洛托品（hmt）的混合前驱液，接着称取3mgcufeo2纳米片（其形貌如图1所示），通过超声将cufeo2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后将该母液移入50ml反应釜内，在100℃的烘箱中反应3h，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10h，得到cufeo2/zno的三维纳米异质结构。

图2是本发明实施例1所制备材料的扫描电镜图，从图中可以看出zno纳米棒已经很好的阵列生长在cufeo2纳米片表面。

图3是本发明实施例1所制备材料的光电流—时间曲线图，从曲线中可知实施例1所制备材料的光响应电流约为3μa/cm^-2。

实施例2

一种cufeo2/zno三维纳米p-n异质结材料的制备方法，方法步骤如下：

称取120mgzn(no3)2，再量取10ml浓度为20mmol/l乌洛托品（hmt）混合加入40ml去离子水形成zn(no3)2与乌洛托品（hmt）的混合前驱液，接着称取25mgcufeo2纳米片，通过超声将cufeo2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后将该母液移入50ml反应釜内，在160℃的烘箱中反应12h，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10h，得到cufeo2/zno的三维纳米异质结构。

图4是本发明实施例2所制备材料的扫描电镜图，从图中可以看出zno纳米棒已经很好的阵列生长在cufeo2纳米片表面。

图5是本发明实施例2所制备材料的光电流—时间曲线图，从曲线中可知实施例1所制备材料的光响应电流约为2μa/cm^-2。

实施例3

一种cufeo2/zno三维纳米p-n异质结材料的制备方法，方法步骤如下：

称取10mgzn(no3)2，再量取10ml浓度为20mmol/l乌洛托品（hmt）混合加入40ml去离子水形成zn(no3)2与乌洛托品（hmt）的混合前驱液，接着称取2.5mgcufeo2纳米片，通过超声将cufeo2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后将该母液移入100ml圆底烧瓶内，在80℃的条件下水浴加热2h，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10h，得到cufeo2/zno的三维纳米异质结构。

图6是本发明实施例3所制备材料的扫描电镜图，从图中可以看出zno纳米棒已经很好的阵列生长在cufeo2纳米片表面。

图7是本发明实施例3所制备材料的光电流—时间曲线图，从曲线中可知实施例1所制备材料的光响应电流约为7μa/cm^-2。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种CuFeO2/ZnO三维纳米p‑n异质结材料的制备方法，其步骤为：将CuFeO2纳米片加入到Zn(NO3)2与乌洛托品的混合前驱液中，形成均匀的悬浊液后，将该悬浊液通过水热或常压加热的方法，反应一段时间后得到三维纳米异质结构。所述方法过程简便、原料廉价，所制备的CuFeO2/ZnO三维纳米p‑n异质结材料具有较高的光电化学性能。

技术研发人员：蒋腾飞;许聪
受保护的技术使用者：扬州大学
技术研发日：2018.08.09
技术公布日：2018.12.18