一种多维碳纳米管异质结构制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体制备技术领域，尤其涉及一种多维碳纳米管异质结构制备方法。
【背景技术】
[0002]自1991年Iijima发现碳纳米管(CNTs)以来，因其独特的力学、电学及化学特性，使之成为世界范围内的研究热点之一。碳纳米管的电学特性与其结构及掺杂成分密切相关，若将两个不同结构或不同掺杂成分的纳米管相互连接就可形成一个金属一半导体、半导体一半导体或金属一金属的纳米异质结构。若能有效地控制合成这种异质结构，即可构成PN结、肖特基势皇等纳米半导体器件，进而构成大规模集成电路，在电子领域有着广阔的应用前景。
[0003]目前，制备碳纳米管工艺较复杂、成本高昂，化学、物理性能不稳定，成为限制碳纳米管应用的主要因素。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低廉，获得的异质结构性能稳定、光学、电学性能更强的碳纳米管异质结构制备方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种多维碳纳米管异质结构制备方法，包括如下步骤:
[0006]将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解，使得Si表面形成锥形孔；
[0007]通过高温液相法合成Fe3O4纳米粒子催化剂；
[0008]将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚环境中高温热解；
[0009]将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空气中自然干燥；
[0010]将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,开启微波源进行预处理，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度；
[0011 ]预处理后，通入CH4和B2H6气体，进行掺硼碳纳米管的制备；
[0012]停止通入B2H6，将CH4流量增大，进行纯碳纳米管的制备；
[0013]反应结束后，在多孔Si表面形成了一层黑色的薄膜，即得到碳纳米管异质结构。
[0014]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0015]进一步，所述将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解，使得Si表面形成锥形孔步骤的具体实现如下:
[0016]将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸体积配比为1:1:1?1:2:1的电解液中电解10?30min，在Si表面形成孔径为几百纳米至几微米的锥形孔。
[0017]进一步，所述将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,开启微波源进行预处理，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度步骤的具体实现如下:
[0018]将制备好的多孔娃样品置于真空室中，抽本底真空至I?3Pa，通入40?60sccm的H2,开启微波源，预处理5?15min，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至800?1200Γ。
[0019]进一步，所述预处理后，通入CH4和B2H6气体，进行掺硼碳纳米管的制备步骤的具体实现如下:
[0020]预处理结束后，首先通入CH4和B2H6气体，CH4: B2H6: H2配比为10:10:50sccm，生长30?50min，进行掺硼碳纳米管的制备。
[0021]进一步，所述停止通入B2H6,将CH4流量增大，进行纯碳纳米管的制备步骤的具体实现如下:
[0022]停止通入B2H6,将CH4流量增大到20?60sccm，生长10?50min，进行纯碳纳米管的制备，其中，生长过程气压维持在20?40Pa，温度5000?7000°C，微波功率500?800W。
[0023]本发明的有益效果是:方法简单、成本低廉，获得的异质结构性能稳定、光学、电学性能更强。
【具体实施方式】
[0024]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0025 ] 一种多维碳纳米管异质结构制备方法，包括如下步骤:
[0026]将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解，使得Si表面形成锥形孔；
[0027 ]通过高温液相法合成Fe304纳米粒子催化剂；
[0028]将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚环境中高温热解；
[0029]将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空气中自然干燥；
[0030]将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,开启微波源进行预处理，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度；
[0031 ] 预处理后，通入CH4和B2H6气体，进行掺硼碳纳米管的制备；
[0032]停止通入腿6，将CH4流量增大，进行纯碳纳米管的制备；
[0033]反应结束后，在多孔Si表面形成了一层黑色的薄膜，即得到碳纳米管异质结构。
[0034]实施例1:
[0035]将Si样片为阳极，铂为阴极，在IL去离子水、IL无水乙醇和IL氢氟酸混合的电解液中电解1min，在Si表面形成孔径为几百纳米至几微米的锥形孔;将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空气中自然干燥;通过高温液相法合成Fe3O4纳米粒子催化剂;将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚环境中高温热解;将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空至IPa，通入40sccm的H2，开启微波源，预处理5min，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至800 0C ；预处理结束后，首先通入CH4和B2H6气体，CH4: B2H6: H2配比为10:10:508(3011，生长301^11，进行掺硼碳纳米管的制备;停止通入82!16，将014流量增大到20sccm，生长lOmin，进行纯碳纳米管的制备，其中，生长过程气压维持在20Pa，温度5000°C，微波功率500W;反应结束后，在多孔Si表面形成了一层黑色的薄膜，即得到碳纳米管异质结构。
[0036]实施例2:
[0037]将Si样片为阳极，铂为阴极，在IL去离子水、1.5L无水乙醇和IL氢氟酸混合的电解液中电解20min，在Si表面形成孔径为几百纳米至几微米的锥形孔;将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空气中自然干燥;通过高温液相法合成Fe3O4纳米粒子催化剂；将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚环境中高温热解;将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空至2Pa，通入50sccm的H2，开启微波源，预处理lOmin，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至1000 °C;预处理结束后，首先通入CH4和B2H6气体，CH4 = B2H6: H2配比为10:10:50sccm，生长40min，进行掺硼碳纳米管的制备;停止通入B2H6，将CH4流量增大到30sccm，生长30min，进行纯碳纳米管的制备，其中，生长过程气压维持在30Pa，温度6000°C，微波功率600W;反应结束后，在多孔Si表面形成了一层黑色的薄膜，即得到碳纳米管异质结构。
[0038]实施例3:
[0039]将Si样片为阳极，铂为阴极，在IL去离子水、2L无水乙醇和IL氢氟酸混合的电解液中电解30min，在Si表面形成孔径为几百纳米至几微米的锥形孔;将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空气中自然干燥;通过高温液相法合成Fe3O4纳米粒子催化剂;将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚环境中高温热解;将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空至3Pa，通入60sccm的H2，开启微波源，预处理15min，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至1200 °C ;预处理结束后，首先通入CH4和B2H6气体，CH4: B2H6: H2配比为10:10:508(3011，生长501^11，进行掺硼碳纳米管的制备;停止通入82!16，将014流量增大到60sccm，生长50min，进行纯碳纳米管的制备，其中，生长过程气压维持在40Pa，温度7000°C，微波功率800W;反应结束后，在多孔Si表面形成了一层黑色的薄膜，即得到碳纳米管异质结构。
[0040]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种多维碳纳米管异质结构制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解，使得Si表面形成锥形孔； 通过高温液相法合成Fe304纳米粒子催化剂； 将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚环境中高温热解； 将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空气中自然干燥； 将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,开启微波源进行预处理，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度； 预处理后，通入CH4和B2H6气体，进行掺硼碳纳米管的制备； 停止通入B2H6，将CH4流量增大，进行纯碳纳米管的制备； 反应结束后，在多孔Si表面形成了一层黑色的薄膜，即得到碳纳米管异质结构。2.根据权利要求1所述一种多维碳纳米管异质结构制备方法，其特征在于，所述将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解，使得Si表面形成锥形孔步骤的具体实现如下: 将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸体积配比为1:1:1?1: 2:1的电解液中电解10?30min，在Si表面形成孔径为几百纳米至几微米的锥形孔。3.根据权利要求1所述一种多维碳纳米管异质结构制备方法，其特征在于，所述将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空并通入H2,开启微波源进行预处理，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度步骤的具体实现如下: 将制备好的多孔娃样品置于真空室中，抽本底真空至I?3Pa，通入40?60sccm的H2，开启微波源，预处理5?15min，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至800?1200°C。4.根据权利要求1所述一种多维碳纳米管异质结构制备方法，其特征在于，所述预处理后，通入CH4和B2H6气体，进行掺硼碳纳米管的制备步骤的具体实现如下: 预处理结束后，首先通入CH4和B2H6气体，CH4:B2H6:H2配比为10:10:50sccm，生长30?50min，进行掺硼碳纳米管的制备。5.根据权利要求1所述一种多维碳纳米管异质结构制备方法，其特征在于，所述停止通入B2H6,将CH4流量增大，进行纯碳纳米管的制备步骤的具体实现如下: 停止通入B2H6,将CH4流量增大到20?60sccm，生长10?50min，进行纯碳纳米管的制备，其中，生长过程气压维持在20?40Pa，温度5000?7000°C，微波功率500?800W。
【专利摘要】本发明涉及一种多维碳纳米管异质结构制备方法，包括如下步骤：将Si样片为阳极，铂为阴极，在去离子水、无水乙醇和氢氟酸混合的电解液中电解，使得Si表面形成锥形孔；通过高温液相法合成Fe3O4纳米粒子催化剂；将乙酰丙酮铁溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚环境中高温热解；将制备的Fe3O4纳米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空气中自然干燥；将制备好的多孔硅样品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，开启微波源进行预处理，基底靠加热系统和等离子体轰击共同升温至预定温度；预处理后，通入CH4和B2H6气体，进行掺硼碳纳米管的制备；停止通入B2H6，将CH4流量增大，进行纯碳纳米管的制备。本发明方法简单、成本低廉，获得的异质结构性能稳定、光学、电学性能更强。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C01B31/02
【公开号】CN105565294
【申请号】CN201510990572
【发明人】黄宗波
【申请人】重庆乐乎科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月25日