一种二硫化钛薄膜的制备方法与流程

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种二硫化钛薄膜的制备方法。

背景技术

随着光通信和光传感技术的高速发展和应用，要求研制和发展各种光电探测器件，光电探测器在军事和国民经济的各个领域有广泛用途。利用在光照下半导体材料电阻率发生变化的光电导效应而制成的光电探测器，其结构简单，在一块半导体材料两端焊上两个引线即可，对不同波长的光使用不同材料制作，可见光波段使用广泛的有硫化镉和硒化镉，红外波段使用广泛的有硫化铅。光电探测器在可见光或近红外波段主要用于射线测量和探测、工业自动控制、光度计量等;在红外波段主要用于导弹制导、红外热成像、红外遥感等方面，应用广泛。因此开发一种可能作为光电探测器的新型半导体材料。

tis2属于ivb：vi族的化合物，是典型的六方相晶系八面体结构，且具有层状结构，层状结构每一层包括硫-钛-硫的夹层，夹层间是由弱的范德瓦尔斯力连接，并通过共价键结合，同时层与层之间存在合适的层间距。tis2具有独特的光学和电子变速性能，以及其高稳定性、储量丰富、环境友好、低毒等性能。tis2这种优异层状结构和廉价的资源，使得它不但应用在光催化、半导体材料领域，还广泛地作为锂电池的正负材料得以使用。

tis2薄膜具有吸收单电子的多态激子的潜力，有望应用于新型光电探测器件。但是，迄今为止，还没有能有效地大面积制备二硫化钛薄膜的方法报道。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决目前没有关于tis2薄膜制备工艺的问题，提供一种二硫化钛薄膜的制备方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种二硫化钛薄膜的制备方法，采用电化学法在ito基片上沉积得到二硫化钛薄膜；施加电压为65-80v。

作为优选，具体包括以下步骤：

（1）将60mg的二硫化钛粉末于离心管中，加入乙醇，同时加入乙醇10-15%的聚乙烯吡咯烷酮，并且搅拌使粉末均匀分散；

（2）将分散液超声处理20min以上；

（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；

（4）在离心后的上清液中加入20mg碘；

（5）然后再超声15min；

（6）然后将该超声后的上清液放入55-60℃的恒温水浴中；

（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ito基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ito基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在65v-80v电压下沉积镀膜；沉积时间为10-30min；

（8）镀膜完成后，去离子水清洗ito基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。

作为优选，二硫化钛粉末粒径小于1000目。

作为优选，步骤（1）中加入5-20mm的乙醇。

作为优选，调整步骤（7）中的ph为6-6.5。

作为优选，步骤（7）的电压为70-75v。

作为优选，步骤（4）中加入碘化钾10mg。

本发明的方式具体是将二硫化钛在酒精中超声剥离成小颗粒，在酒精中采用两电极沉积法成功沉积二硫化钛薄膜。本发明与现有技术相比，有益效果是：工艺简单、成本低廉、反应条件温和以及制备效率高等优点，为其今后在新型光电探测器的研究开发提供保障。

附图说明

图1是本发明的实施例1制备的薄膜的xrd谱图；

图2是本发明的实施例2制备的薄膜的xrd谱图；

图3是本发明的实施例3制备的薄膜的xrd谱图；

图4本发明的实施例1制备的薄膜的电镜图；

图5本发明的实施例2制备的薄膜的电镜图；

图6本发明的实施例3制备的薄膜的电镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。

如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。

实施例1：

一种二硫化钛薄膜的制备方法，采用电化学法在ito基片上沉积得到二硫化钛薄膜；施加电压为65-80v。

具体包括以下步骤：

（1）将60mg的二硫化钛粉末于离心管中，加入20ml乙醇，同时加入乙醇10%的聚乙烯吡咯烷酮，并且搅拌使粉末均匀分散；二硫化钛粉末粒径小于1000目。

（2）将分散液超声处理20min以上；

（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；

（4）在离心后的上清液中加入20mg碘；

（5）然后再超声15min；

（6）然后将该超声后的上清液放入55℃的恒温水浴中；

（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ito基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ito基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在65v电压下沉积镀膜；沉积时间为30min；

（8）镀膜完成后，去离子水清洗ito基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。

实施例2：

一种二硫化钛薄膜的制备方法，采用电化学法在ito基片上沉积得到二硫化钛薄膜；施加电压为65-80v。

具体包括以下步骤：

（1）将60mg的二硫化钛粉末于离心管中，加入20ml乙醇，同时加入乙醇10%的聚乙烯吡咯烷酮，并且搅拌使粉末均匀分散；二硫化钛粉末粒径小于1000目。

（2）将分散液超声处理20min以上；

（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；

（4）在离心后的上清液中加入20mg碘；

（5）然后再超声15min；

（6）然后将该超声后的上清液放入60℃的恒温水浴中；

（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ito基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ito基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在70v电压下沉积镀膜；沉积时间为25min；

（8）镀膜完成后，去离子水清洗ito基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。

实施例3：

一种二硫化钛薄膜的制备方法，采用电化学法在ito基片上沉积得到二硫化钛薄膜；施加电压为65-80v。

具体包括以下步骤：

（1）将60mg的二硫化钛粉末于离心管中，加入20ml乙醇，同时加入乙醇15%的聚乙烯吡咯烷酮，并且搅拌使粉末均匀分散；二硫化钛粉末粒径小于1000目。

（2）将分散液超声处理20min以上；

（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；

（4）在离心后的上清液中加入20mg碘和10mg的碘化钾；

（5）然后再超声15min；

（6）然后将该超声后的上清液放入55℃的恒温水浴中；

（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ito基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ito基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，调整ph为6在75v电压下沉积镀膜；沉积时间为10min；

（8）镀膜完成后，去离子水清洗ito基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。

在上述实施例中，实施例3制备同样厚度的薄膜的沉积时间要短，原因包括僧额方面：第一，加入了适当的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮，提高了乙醇中剥离的二硫化钛的量；第二，加入了碘化钾，并且调整ph为6，使得沉积速度加快；第三，调整了电压，同时降低了水浴的温度，这样的效果是电压的改变，提高了沉积速度，而温度无需达到60度即可顺利进行。

在上述的各实施例的步骤中，当沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有二硫化钛颗粒正在ito基片上沉积。计时结束后将ito基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的tis2薄膜。

上述各实施例得到的产物的xrd谱图见图1-3。

各实施例的产物的电镜图见图4-图6。

本发明实施例所得产物的xrd谱图与tis2的标准卡片（15-0853）相符。星号为ito的峰。