一种高分散脱硫催化剂制备方法与流程

本发明涉及催化剂制备技术领域，特别涉及一种高分散脱硫催化剂制备方法。

背景技术

脱硫催化剂，常温常压下为一种固体颗粒，主要用于气体的脱硫。目前国内化工装置使用的原料气脱硫催化剂普遍是铜锌铝类催化剂，生产的主要原料为活性氧化铝粉、纳米氧化锌、硝酸铜等。生产工艺为，混合粉料在混料机中混合，再加入粘结剂进行捏合，捏合后的面料进入挤条机挤条成型。该工艺由于使用的原料均为粉料，通过混料机进行物理混合，由于粉料的颗粒度不均和混料效果的不同极易造成各种成份分散度不均，从而降低催化剂脱硫效率。

技术实现要素：

本发明主要是解决现有技术存在的问题，提供一种高分散脱硫催化剂制备方法，包括以下步骤：

(1)以可溶性盐为原料，将盐与水配制成溶液；(2)加入碱液进行共沉淀，沉淀完成后进入陈化阶段；(3)开启搅拌，通过泵将陈化后的混合物输送到板框过滤机过滤、水洗除去杂质离子得到固体沉淀；(4)喷雾干燥得到块状固体；(5)将粘结剂与块状固体挤条成型；(6)成型好的产品经烘干后焙烧，得到高分散脱硫催化剂。

本发明方法中，步骤(1)所述可溶性盐是锌、铜、铝可溶性盐，优选硫酸盐。

本发明方法中，步骤(1)所述锌、铜、铝所占比例分别为锌盐40～70％，铜盐为5～20％，铝盐为25～40％。

本发明方法中，步骤(1)所述的水优选脱盐水。

本发明方法中，步骤(2)所述的碱液为氢氧化钠溶液。

本发明方法中，步骤(2)所述的碱液浓度为5％～10％。

本发明方法中，步骤(2)所述沉淀条件为：沉淀温度40～80℃，陈化时间为1～3h。

本发明方法中，步骤(3)所述的水优选脱盐水，脱盐水与固体沉淀体积比为1:15。

本发明方法中，步骤(3)所述固体沉淀以洗涤水电导率为检测指标，小于100μs/cm为合格。

本发明方法中，步骤(4)所述的干燥温度优选150～300℃。

本发明方法中，步骤(4)所述的块状固体干燥后含水量控制在30～50％。

本发明方法中，步骤(5)所述的粘结剂，优选羧甲基纤维素或田菁粉。

本发明方法中，步骤(5)所述的粘结剂添加量优选3～7％。

本发明方法中，步骤(5)所述的挤条压力8～12mpa。

本发明方法中，步骤(6)所述的干燥温度为130～200℃，焙烧温度为350～550℃,焙烧时间为3～6h。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：

加入碱液后制备的氢氧化态物质共沉淀，使催化剂各元素均匀分散，形成结构稳定、孔径分布均匀、比表面积大的脱硫催化剂，脱硫效率均达到99.5％以上，具有较高的脱硫性能。

附图说明

为了更清楚地说明发明中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明技术流程示意图。

1～溶液配制，2～共沉淀，3～板框过滤，4～喷雾干燥，5～挤条成型，6～焙烧

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

下面结合附图1、实施例对本发明专利进一步说明，以便于同行业技术人员的理解：

实施例1：

将可溶性的硫酸锌、硫酸铝、硫酸铜按照6:1:3的比例配制成溶液。在40℃件下加入5％的氢氧化钠溶液使之沉淀，沉淀完成后保持温度不变陈化1h。开启搅拌，通过泵将陈化后的混合物输送到板框过滤机过滤、得到固体沉淀，按照水与固体沉淀体积比1:15进行水洗。完成水洗后得到固体沉淀，进行喷雾干燥。将喷雾干燥后的粉料转移至捏合机加入7％的羧甲基纤维素进行捏合。捏合完成后进行挤条，在8mpa压力下挤条成型。成型后的湿条通过130℃烘干、350℃焙烧活化3h制得催化剂产品c1,其性质见表1。

实施例2：

将可溶性的硫酸锌、硫酸铝、硫酸铜按照5:1:4的比例配制成溶液。在50℃条件下加入7％的氢氧化钠溶液使之沉淀，沉淀完成后保持温度不变陈化2h。开启搅拌，通过泵将陈化后的混合物输送到板框过滤机过滤、得到固体沉淀，按照水与固体沉淀体积比1:15进行水洗。完成水洗后得到固体沉淀，进行喷雾干燥。将喷雾干燥后的粉料转移至捏合机加入3％的羧甲基纤维素进行捏合。捏合完成后进行挤条机，在10mpa压力下挤条成型。成型后的湿条通过140℃烘干、520℃焙烧活化4h制得催化剂产品c2,其性质见表1。

实施例3：

将可溶性硫酸锌、硫酸铝、硫酸铜按照4:1:5的比例配制成溶液，在70℃条件下加入8％的氢氧化钠溶液使之沉淀，沉淀完成后保持温度不变陈化3h。开启搅拌，通过泵将陈化后的混合物输送到板框过滤机过滤、得到固体沉淀，按照水与固体沉淀体积比1:15进行水洗。完成水洗后得到固体沉淀，进行喷雾干燥。将喷雾干燥后的粉料转移至捏合机加入5％的羧甲基纤维素进行捏合。捏合完成后进入挤条机，在12mpa压力下挤条成型。成型后的湿条通过180℃烘干、410℃焙烧活化制5h得催化剂产品c3,其性质见表1。

实施例4：

将可溶性的硫酸锌、硫酸铝、硫酸铜按照4:2:4的比例配制成溶液，在70℃条件下加入9％的氢氧化钠溶液使之沉淀，沉淀完成后保持温度不变陈化2h。开启搅拌，通过泵将陈化后的混合物输送到板框过滤机过滤、得到固体沉淀，按照水与固体沉淀体积比1:15进行水洗。完成水洗后得到固体沉淀，进行喷雾干燥。将喷雾干燥后的粉料转移至捏合机加入3％的田菁粉进行捏合。捏合完成后进入挤条机，在9mpa压力下挤条成型。成型后的湿条通过170℃烘干、500℃焙烧活化6h制得催化剂产品c4,其性质见表1。

实施例5：

将可溶性的硫酸锌、硫酸铝、硫酸铜按照7:0.5:2.5的比例配制成溶液，在80℃条件下加入10％的氢氧化钠溶液使之沉淀，沉淀完成后保持温度不变陈化3h。开启搅拌，通过泵将陈化后的混合物输送到板框过滤机过滤、得到固体沉淀，按照水与固体沉淀体积比1:15进行水洗。完成水洗后得到固体沉淀，进行喷雾干燥。将喷雾干燥后的粉料转移至捏合机加入7％的田菁粉进行捏合。捏合完成后进入挤条机，在11mpa压力下挤条成型。成型后的湿条通过200℃烘干、550℃焙烧活化4h，制得催化剂产品c5,其性质见表1。

附表说明

表1为本发明实施例的产品各成份含量及产品性能对比表。

c1、c2、c3、c4、c5催化剂在中试装置上应用，脱硫效率均达到99.5％以上，具有较高的脱硫性能。

上述虽然对发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明专利保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。