一种外压式中空纤维膜孔径测试用组件制备方法与流程

本发明属于分离膜测试技术领域，具体来说，是涉及一种用于中空纤维膜孔径测试用组件制备方法。

技术背景

分离膜技术作为一种高新技术，广泛应用在化工、生物制药、水质净化和海水及苦咸水淡化等领域。中空纤维膜是分离膜领域中的一个重要分支，不仅对气体、液体混合物的分离起到作用，而且作为催化反应器、酶膜生物反应器、膜发酵器、膜组织培养器、膜蒸发器等核心部件，使传统工艺发生重大的变革。

孔径是分离膜最为重要的表征参数之一，直接影响到分离膜的分离性能，是行业内最为关心的指标参数。在膜技术应用中，能够准确分析表征分离膜的孔径特性有着极大的意义。目前普遍采用气体渗透法测试膜孔径，基本原理是使用无毒无害的浸润液将膜样品完全润湿，膜样品内的孔完全由润湿液填满，然后使用不与浸润液及样品发生反应的气体(一般为氮气或压缩空气)对样品孔道内的浸润液进行挤压。当气体压力从0一直增大的过程中，最大的膜通孔内的浸润液将首先被排空。随着压力的增加，越来越多的通孔逐渐被从大到小依次被排空，通过函数关系得到分离膜样品的最大孔径、平均孔径和孔径分布。

在中空纤维膜过程中，有的将存在致密孔的分离层涂敷在膜的外表面(外压式)，有的则将存在致密孔的分离层涂敷在内表面(内压式)。

针对中空纤维膜而言，测试前必须将膜丝胶铸成组件，才能与气体渗透孔径分析仪进行连接，完成测试过程。如图1所示，目前的做法是气体渗透孔径分析仪1、气体钢瓶2、调节阀3、压力表4、流量计5、快速插头接口6依次连接，将中空纤维膜弯成u字形，并胶铸成u型组件7，使u型组件7的中空纤维膜开孔端与快速插头接口6连接。但是，该组件实际上测试的是中空纤维膜的内表面，即气体从开孔端流入，由膜内表面向外表面流过，如果被测试中空纤维膜是分离层涂敷在膜外表面(外压式)的样品，采用该组件进行测试是不准确的，不能反映真正起到分离作用的分离层表面的孔径大小和分布的情况，而且中空纤维膜弯成u型状较易折断、膜试样用量较大，因此，必须设计一种适用于外压式中空纤维膜测试组件的正确制备方法。

技术实现要素：

本发明要解决的是目前基于气体渗透法无法准确测试外压式中空纤维膜孔径的技术问题，提供了一种基于气体渗透法的外压式中空纤维膜孔径测试用组件制备方法，对于外压式中空纤维膜孔径的测试更具有科学性，同时节省膜试样的用量，能够方便、快速、准确的对外压式中空纤维膜的孔径进行分析。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：

一种外压式中空纤维膜孔径测试用组件制备方法，该方法按照以下步骤进行：

(1)取一段待测中空纤维膜，并将所述待测中空纤维膜的一端完全封闭；

(2)取一段长度小于待测中空纤维膜长度的硬质管体，将其竖向放置且底端完全封闭；

(3)将环氧树脂在80℃下加热20-30min后，与固化剂按照2:1-3:1的质量比混合；混合后注入到所述硬质管体中，注入至所述硬质管体1/2-3/4的高度；

(4)以封闭端向下将所述待测中空纤维膜插入所述硬质管体内部，直至所述待测中空纤维膜的封闭端与所述硬质管体的封闭底端接触，静置至所述环氧树脂固化；

(5)将所述硬质管体底部平切去除，使具有端孔的所述待测中空纤维膜截面露出；

所述硬质管体顶部用于插接固定在气体渗透孔径分析仪的快速插头接口内，并使长出于所述硬质管体顶部的所述待测中空纤维膜区段伸入气体渗透孔径分析仪的快速插头接口中，以使测试气流首先通过所述待测中空纤维膜的外表面分离层，且测试气体流向由外向内透过所述待测中空纤维膜。

进一步地，步骤(1)中所述待测中空纤维膜的长度为4-8cm，所述待测中空纤维膜表面洁净光滑，无缺陷和破损。

进一步地，步骤(1)中采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂封住所述待测中空纤维膜的一端，使所述待测中空纤维膜的一端完全封闭。

进一步地，步骤(2)中所述硬质管体为pu管，其长度为2.5cm，外径为8mm。

进一步地，步骤(2)中采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂将所述硬质管体粘接于平面放置的纸张上，以使其竖向固定且底端完全封闭。

进一步地，步骤(3)中所述固化剂为液体胺类硬化剂。

进一步地，步骤(4)中所述静置时间为至少24小时。

进一步地，步骤(5)中在距离所述硬质管体底端0.5-1cm处使用锋利刀片沿垂直于所述硬质管体轴向方向切断，以使所述硬质管体底部平切去除。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种外压式中空纤维膜孔径测试用组件制备方法，其基于气体渗透法针对外压式中空纤维膜提出一种新的孔径测试用组件制备方法，弥补传统采用u型组件进行中空纤维膜孔径测试的统一模式的缺陷，明确外压式中空纤维膜孔径测试用组件的材料选取、试样封端和胶铸过程，以及与测试设备的连接方式，从而保证测试气流从膜外表面向内表面流过，即通过中空纤维膜外表面分离层。该方法设计科学、制作过程简单、可操作性强，能够方便、快速、准确的对外压式中空纤维膜的孔径进行分析，保证测试过程的科学性和可靠性，测试结果的准确性和可比性，同时节省膜试样的用量，具有重要的推广价值。

附图说明

图1为现有技术中的中空纤维膜孔径测试用u型组件的安装示意图；

图2为本发明所提供的外压式中空纤维膜孔径测试用组件的安装示意图。

上述图中：1、气体渗透孔径分析仪；2、气体钢瓶；3、调节阀；4、压力表；5、流量计；6、快速插头接口；7、u型组件；8、待测中空纤维膜；9、硬质管体；10、环氧树脂。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

本发明提供了一种能够测试外压式中空纤维膜孔径用组件的制备方法，其制备的组件基于气体渗透法进行测试，如图2所示，气体渗透法是气体渗透孔径分析仪1、气体钢瓶2、调节阀3、压力表4、流量计5、快速插头接口6依次连接，本发明制备的组件安装于快速插头接口6，使测试气流通过组件。

本实施例的外压式中空纤维膜孔径测试用组件制备方法，具体采用如下步骤进行：

取一段5cm长的待测中空纤维膜8，该待测中空纤维膜8的表面应洁净光滑，无缺陷和破损。采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂封住待测中空纤维膜8的一端，使该端完全封闭。在本发明的技术方案中，待测中空纤维膜8的长度一般取4-8cm，该长度范围能够在节省中空纤维膜用量的前提下，保证待测中空纤维膜8的封闭端与硬质管体9的封闭底端接触的同时又长出于硬质管体9顶部，使露出的待测中空纤维膜8区段可以伸入快速插头接口中。

取φ8mm×2.5cm的硬质管体9，将硬质管体9的底部利用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂粘在放置于桌面的一张a4纸上，使硬质管体9竖向固定且底端完全封闭。在本发明的技术方案中，硬质管体9的长度应小于待测中空纤维膜10的长度，以保证待测中空纤维膜8插入硬质管体9到底后，还能外露于硬质管体9一定长度。硬质管体9的外径需要与快速插头接口6的内径相匹配，以使硬质管体9可以插接于快速插头接口6。硬质管体9的材料一般选择硬塑管，如pu管。

将环氧树脂10在80℃烘箱内放置20-30min，以保证环氧树脂10具有很好的流动性。取出环氧树脂10后与固化剂在3:1的质量比例下混合，并利用注射器注入到硬质管体8中，不要注满，以免待测中空纤维膜8插入硬质管体9后环氧树脂10溢出，因此加入固化剂后的环氧树脂10一般注入至1/2-3/4的硬质管体9高度即可。在本发明的技术方案中，固化剂用于将环氧树脂10固化，一般选用液体胺类硬化剂。环氧树脂10与固化剂应在2:1-3:1的质量比下混合，该比例保证固化后的环氧树脂10既不脆也不软，易于切割为平整平面。

将待测中空纤维膜8的封闭端向下，由硬质管体9的顶部开口端竖直插入硬质管体9内部，待测中空纤维膜8以设置于硬质管体9的中心轴线位置为佳。插入至待测中空纤维膜8的封闭端与硬质管体9的底部封闭端接触后，静置24小时，以保证胶铸待测中空纤维膜8的环氧树脂10充分固化。

组件胶铸固化后，距离硬质管体9底端0.5-1cm处，使用锋利刀片沿垂直于硬质管体9轴向方向切断，以平切去除硬质管体9底部，获得待测中空纤维膜8的截面，且该截面露出该端端孔，从而保证气流由待测中空纤维膜8外部向内部流动时能够从这一端孔通气。

如图2所示，本发明制备的外压式中空纤维膜孔径测试用组件在测试时，其硬质管体9的顶部插接固定在气体渗透孔径分析仪1的快速插头接口6内，并使长出于硬质管体9顶部的待测中空纤维膜8区段伸入快速插头接口6中，以使测试气流首先通过待测中空纤维膜8的外表面分离层，且测试气体流向由外向内透过待测中空纤维膜8，基于气体渗透法准确得到外压式中空纤维膜孔径的测试结果。

下面将本发明制备组件与现有技术中u型组件对于中空纤维膜平均孔径测试结果比较：

基于本发明的制备方法制作外压式中空纤维膜孔径测试用组件，同时制作现有技术中常用的u型组件7，基于气体渗透法测试中空纤维膜的孔径。测试数据见表1。

表1两种不同组件测试中空纤维膜孔径数据

从表1中可以看出，对比两种方式测试出来的结果，按照传统制作u型组件7测试外压式中空纤维膜孔径的数据约是基于本发明制备组件测试结果的4倍，结果合理，这是因为外压式中空纤维膜起分离作用的致密孔层涂敷在膜外表面，内表面只是起支撑作用的基膜，一般基膜的孔径比较大，如果按照传统u型组件的胶铸方式，测试气流只能从中空纤维膜的内表面透过，测试的其实是基膜的孔径，不能反映真实的分离层膜孔的情况。由此可见，采用本发明制制备组件，与测试仪器连接后可以保证测试气流通过中空纤维膜外表面分离层，得到的结果则是最为关注而且真实的孔径数据。

尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。