零排放甲苯磺化反应母液循环利用系统的制作方法

本实用新型涉及甲苯磺化反应过程装置技术领域，特别涉及一种零排放甲苯磺化反应母液循环利用系统。

背景技术：

对甲苯磺酸生产第一道工序是在反应釜中磺化反应，为提高对甲苯磺酸的纯度，普遍采用硫酸过量反应，再在结晶釜中结晶，将同分异构体邻位磺酸和间位磺酸通过在硫酸溶液中与对位磺酸的溶解度不同的特点，通过控制硫酸溶液浓度和降温速度、温度，将对甲苯磺酸结晶分离出来。然后在离心机中离心分离，优点是对甲苯磺酸纯度高，缺点是会产生大量的含有甲苯磺酸的硫酸母液。

技术实现要素：

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能循环利用硫酸母液的零排放甲苯磺化反应母液循环利用系统。

一种零排放甲苯磺化反应母液循环利用系统，该系统包括反应釜、结晶釜、离心机、第一储液罐、浓缩单元、配酸单元，反应釜的出料口通过管道与结晶釜的入料口连接，结晶釜的出料口通过管道与离心机的进料管连接，离心机的出料口通过管道与第一储液罐的入口连接，浓缩单元包括浓缩罐、冷凝器、第二储液罐、真空机组，第一储液罐的出口通过管道与浓缩罐的液相入口连接，浓缩罐的气相出口通过管道与冷凝器的入口连接，冷凝器的出口通过管道与第二储液罐的入口连通，第二储液罐的侧壁下部设有重组分出口、第二储液罐的侧壁上部设有轻组分出口，轻组分出口通过管道与结晶釜的入料口连接，重组分出口通过管道与反应釜的入料口连接，冷凝器的顶壁设有抽空口，抽空口通过管道与与真空机组连接，配酸单元包括配酸釜、第三储液罐，配酸釜包括釜体、第一入料管、第二入料管、搅拌组件，釜体外环壁及外底壁安装有一体成型的夹套，所述夹套与釜体之间形成夹层，夹层内通有冷却介质，在釜体底部设置有与夹层连通的冷却介质入口，在釜体的环壁的上部设置有与夹层连通的冷却介质出口，第一入料管的一端与釜体内腔连通，第一入料管的另一端与浓缩罐的液相出口连接，釜体底部的出料口通过管道与第三储液罐的入口连接，第三储液罐的出口通过管道与反应釜的入料口连接，第二入料管的一端与发硫酸供应点连接，第二入料管的另一端端部从釜体的顶部伸入釜体内腔，并靠近釜体底壁设置，搅拌组件包括转动轴、电机、第一搅拌器、第二搅拌器，转动轴竖直从釜体的顶壁伸入釜体内腔，转动轴上端端部与电机输出端同轴连接，转动轴下端从上而下依次安装有第一搅拌器、第二搅拌器，第一搅拌器为两个第一搅拌棒，第一搅拌棒的一端与转动轴的环壁连接，第一搅拌棒的另一端沿转动轴的径向延伸，两个第一搅拌棒沿转动轴的周向均布，第一搅拌棒的截面为椭圆形，第一搅拌棒与转动轴的连接端固定不动，自由端沿轴向扭转45°而成，第二搅拌器为三个第二搅拌棒，第二搅拌棒的截面为椭圆形，三个第二搅拌棒沿转动轴的周向均布，第二搅拌棒的一端与转动轴的环壁连接，第二搅拌棒的另一端沿转动轴的径向延伸，并顺时针弯曲成弧形。

优选的，所述离心机包括转鼓、滤袋，转鼓为上部开口的中空回转体，转鼓内侧底部中心设置有向上的突起部，突起部为锥形，转鼓内侧环壁的上端安装有吊耳，滤袋包括袋体、上袋口、下袋口、吊环、第一吊带、第二吊带，袋体由滤布构成的外层和由滤网构成的内层组成，滤布构成的外层与滤网构成的内层仅在其周缘部分相粘接，而在其中间部分彼此分离，滤布上设有透水孔，透水孔由烫孔处理制得，袋体的顶部中心设有上袋口，上袋口的大小与转鼓为上部的开口大小相应，上袋口边缘均布有多个吊环，袋体的底部中心设有下袋口，下袋口的大小与突起部顶端截面面积相应，袋体的下袋口套入突起部，吊环套入吊耳，袋体铺满于转鼓内壁上，下袋口边缘均布至少两个第一吊带、上袋口边缘均布至少两个第二吊带。

优选的，该离心机还包括机壳、平板机座、轴座、中心轴、电动机、第一顶盖、第二顶盖，机壳安装于平板机座上，轴座安装于机壳底部，中心轴竖直安装于轴座上，转鼓安装于中心轴，并与中心轴同步转动，电动机设于机壳外侧，用于驱动中心轴转动，机壳为顶部开口中空筒体，转鼓内置于机壳内，转鼓的外壁与机壳的内壁不接触，在机壳的底壁设有出料口，第一顶盖盖合于机壳顶部开口上，在第一顶盖上设有进料管，第二顶盖水平盖合于转鼓内腔的上部。

本实用新型设置的浓缩罐对离心分离后的硫酸溶液进行浓缩成低浓度硫酸，低浓度硫酸与发烟硫酸在配酸釜内勾兑，解决了传统工艺产生的大量硫酸母液无法处理的难题，浓缩罐挥发的水蒸气和少量的甲苯在冷凝器中冷凝后，在第二储液罐内分离，然后再分别返回利用，整个系统无废排放，配酸釜内第一搅拌器、第二搅拌器、冷却夹套、浸没式第二入料管的设计，解决了直接采用发烟硫酸，发烟硫酸的挥发和硫酸稀释放热的移除的技术难题。

附图说明

图1为所述零排放甲苯磺化反应母液循环利用系统的结构示意图。

图2为所述搅拌组件的结构示意图。

图3为所述第一搅拌器的轴测图。

图4为所述第二搅拌器的仰视图。

图5为所述离心机的结构示意图。

图6为处于展开状态的滤袋的俯视图。

图7为处于展开状态的滤袋的主视图。

图8为图3中袋体的局部视图。

图中：反应釜10、结晶釜20、离心机30、转鼓31、突起部311、吊耳312、滤袋32、袋体321、滤布3211、透水孔32111、凸起颗粒32112、滤网3212、上袋口322、下袋口323、吊环324、第一吊带325、第二吊带326、机壳33、平板机座34、轴座35、中心轴36、电动机37、第一顶盖38、第二顶盖39、第一储液罐40、浓缩单元50、浓缩罐51、液相入口511、气相出口512、液相出口513、冷凝器52、抽空口521、第二储液罐53、重组分出口531、轻组分出口532、真空机组54、配酸单元60、配酸釜61、釜体611、第一入料管612、第二入料管613、搅拌组件614、转动轴6141、电机6142、第一搅拌器6143、第一搅拌棒61431、第二搅拌器6144、第二搅拌棒61441、第三储液罐62。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

参见图1至图4，本实用新型实施例提供了一种零排放甲苯磺化反应母液循环利用系统，该系统包括反应釜10、结晶釜20、离心机30、第一储液罐40、浓缩单元50、配酸单元60，反应釜10的出料口通过管道与结晶釜20的入料口连接，结晶釜20的出料口通过管道与离心机30的进料管连接，离心机30的出料口通过管道与第一储液罐40的入口连接，浓缩单元50包括浓缩罐51、冷凝器52、第二储液罐53、真空机组54，第一储液罐40的出口通过管道与浓缩罐51的液相入口511连接，浓缩罐51的气相出口512通过管道与冷凝器52的入口连接，冷凝器52的出口通过管道与第二储液罐53的入口连通，第二储液罐53的侧壁下部设有重组分出口531、第二储液罐53的侧壁上部设有轻组分出口532，轻组分出口532通过管道与结晶釜20的入料口连接，重组分出口531通过管道与反应釜10的入料口连接，冷凝器52的顶壁设有抽空口521，抽空口521通过管道与与真空机组54连接，配酸单元60包括配酸釜61、第三储液罐62，配酸釜61包括釜体611、第一入料管612、第二入料管613、搅拌组件614，釜体611外环壁及外底壁安装有一体成型的夹套，夹套与釜体611之间形成夹层，夹层内通有冷却介质，在釜体611底部设置有与夹层连通的冷却介质入口，在釜体611的环壁的上部设置有与夹层连通的冷却介质出口，第一入料管612的一端与釜体611内腔连通，第一入料管612的另一端与浓缩罐51的液相出口513连接，釜体611底部的出料口通过管道与第三储液罐62的入口连接，第三储液罐62的出口通过管道与反应釜10的入料口连接，第二入料管613的一端与发硫酸供应点连接，第二入料管613的另一端端部从釜体611的顶部伸入釜体611内腔，并靠近釜体611底壁设置，搅拌组件614包括转动轴6141、电机6142、第一搅拌器6143、第二搅拌器6144，转动轴6141竖直从釜体611的顶壁伸入釜体611内腔，转动轴6141上端端部与电机6142输出端同轴连接，转动轴6141下端从上而下依次安装有第一搅拌器6143、第二搅拌器6144，第一搅拌器6143为两个第一搅拌棒61431，第一搅拌棒61431的一端与转动轴6141的环壁连接，第一搅拌棒61431的另一端沿转动轴6141的径向延伸，两个第一搅拌棒61431沿转动轴6141的周向均布，第一搅拌棒61431的截面为椭圆形，第一搅拌棒61431与转动轴6141的连接端固定不动，自由端沿轴向扭转45°而成，第二搅拌器6144为三个第二搅拌棒61441，第二搅拌棒61441的截面为椭圆形，三个第二搅拌棒61441沿转动轴6141的周向均布，第二搅拌棒61441的一端与转动轴6141的环壁连接，第二搅拌棒61441的另一端沿转动轴6141的径向延伸，并顺时针弯曲成弧形。

在浓缩罐51中也设置有搅拌装置，该搅拌装置也可以为配酸釜61中的搅拌组件614的结构形式；浓缩罐51可采用蒸汽加热，通过控制加热蒸汽的流量来控制浓缩罐51的加热温度；该系统设置控制单元，控制单元内预设有温度控制曲线，控制单元依据温度曲线来保证的浓缩罐51的温度制度，配酸釜61也可采用如浓缩罐51的加热方式以及温度控制方法，控制单元通过调整冷却介质流量来控制夹套内冷却介质的冷却速度，配酸单元60还包括计量单元，用于计算配酸单元60内液体的浓度，控制单元依据计量单元的计算结果来控制配酸釜61的进料和出料，控制单元还控制真空机组54的运行。

进入第二储液罐53的气相物质经过冷凝成液态，如含有气态甲苯和水蒸气的混合物冷凝后，形成液态的甲苯和水，甲苯密度小于水，甲苯从第二储液罐53的轻组分出口532流出，返回反应釜10再次反应，水从重组分出口531流出，返回结晶釜20补充结晶用水。

第一搅拌器6143的形状设计能使得反应釜10内的液相形成从上而下的流动，第二搅拌器6144的形状设计能使反应釜10内的液相形成水平方向的流动，促进了配酸釜61内的液体充分混合，而且反应釜10内的液相从上而下的流动也有利消除从第二入料管613输入配酸釜61内的高浓度硫酸的挥发，第二入料管613出口端端部的浸入液面的设计也是出于防止高浓度硫酸的挥发的目的。

利用甲苯和发烟硫酸作为原料制备对甲苯磺酸可采用该系统，甲苯和质量百分比为92.5%-93%的硫酸在反应釜10内磺化反应，然后进入结晶釜20内结晶，利用同分异构体邻位磺酸和间位磺酸与对位磺酸的溶解度不同的特点，在结晶釜20内加水，保持结晶釜20内的硫酸溶液在一定浓度，并控制硫酸溶液的降温速度、温度，将对甲苯磺酸结晶分离出来，甲苯磺酸由离心机30分离，离心分离后的硫酸溶液以及少量的邻位磺酸和间位磺酸的混合液再进入浓缩罐51浓缩，在硫酸母液加热浓缩过程中，通过控制温度和时间实现甲苯磺酸同分异构体的转位，提高对甲苯磺酸的含量，硫酸母液浓缩过程中的真空度和温度的控制，保证浓缩后的浓度尽量高，还不会因为温度过高造成硫酸母液中的有机物超温碳化，浓缩后的上述混合物与发烟硫酸在配酸釜61内勾兑成92.5%-93%的硫酸，再送入反应釜10内反应，从而实现了硫酸母液的循环利用，解决了传统工艺产生的大量硫酸母液无法处理的难题，硫酸母液再次参加反应，还能抑制邻位和间位磺酸的生成，提高收率，此外浓缩罐51挥发的水蒸气和少量的甲苯在冷凝器52中冷凝后，在第二储液罐53内由于密度的不同分层，然后再分别返回结晶釜20、反应釜10参与反应，整个系统无废排放，配酸釜61内第一搅拌器6143、第二搅拌器6144、冷却夹套、浸没式第二入料管613的设计，解决了直接采用发烟硫酸与经过浓缩罐51浓缩后的低浓度硫酸勾兑成92.5%-93%的硫酸遇到的技术难题，如发烟硫酸的挥发和硫酸稀释放热的移除。

本实用新型设置的浓缩罐51对离心分离后的硫酸溶液进行浓缩成低浓度硫酸，低浓度硫酸与发烟硫酸在配酸釜61内勾兑，解决了传统工艺产生的大量硫酸母液无法处理的难题，浓缩罐51挥发的水蒸气和少量的甲苯在冷凝器52中冷凝后，在第二储液罐53内分离，然后再分别返回利用，整个系统无废排放，配酸釜61内第一搅拌器6143、第二搅拌器6144、冷却夹套、浸没式第二入料管613的设计，解决了直接采用发烟硫酸，发烟硫酸的挥发和硫酸稀释放热的移除的技术难题。

参见图1至图8，进一步，离心机30包括转鼓31、滤袋32，转鼓31为上部开口的中空回转体，转鼓31内侧底部中心设置有向上的突起部311，突起部311为锥形，转鼓31内侧环壁的上端安装有吊耳312，滤袋32包括袋体321、上袋口322、下袋口323、吊环324、第一吊带325、第二吊带326，袋体321由滤布3211构成的外层和由滤网3212构成的内层组成，滤布3211构成的外层与滤网3212构成的内层仅在其周缘部分相粘接，而在其中间部分彼此分离，滤布3211上设有透水孔32111，透水孔32111由烫孔处理制得，袋体321的顶部中心设有上袋口322，上袋口322的大小与转鼓31为上部的开口大小相应，上袋口322边缘均布有多个吊环324，袋体321的底部中心设有下袋口323，下袋口323的大小与突起部311顶端截面面积相应，袋体321的下袋口323套入突起部311，吊环324套入吊耳312，袋体321铺满于转鼓31内壁上，下袋口323边缘均布至少两个第一吊带325、上袋口322边缘均布至少两个第二吊带326。

本实施方式中，滤袋32的使用方法：将滤袋32的下袋口323套入转鼓31的锥形突起部311，将滤袋32的吊环324套入转鼓31的吊耳312，袋体321折叠后形成一个一侧开口的环状体，该环状体即形成过滤空间，过滤完毕后，将滤袋32上的第一吊带325、第二吊带326同时吊起，到达指定地点后，松开第一吊带325，滤袋32内过滤物在重力的作用下从下袋口323流出，减轻了卸料的劳动强度。

本实施方式中，在滤网3212外复合一层高强度的滤布3211，为不妨碍过滤效率，滤布3211上均布布置有透水孔32111，既能保证强度，还不影响过滤效率。滤布3211上的透水孔32111采用烫孔处理，在透水孔32111的边缘的毛边熔化后冷凝，形成结构致密的加强边，通过烫孔处理的透水孔32111在吊装过程中，不会因为透水孔32111边缘存在的微小锯齿状缺口而容易撕裂的问题，提高了滤布3211的强度。

本实施方式中，在滤网3212外复合一层高强度的滤布3211，滤布3211上均布布置有透水孔32111，既能保证强度，还不影响过滤效率，滤布3211上的透水孔32111采用烫孔处理，形成结构致密的加强边，提高了滤布3211的强度；转鼓31中心设计突起部311、转鼓31两侧设有吊耳312，与此相应在为滤袋32设计的下袋口323和吊环324，以及滤袋32上设计的第一吊带325、第二吊带326解决了卸料的问题，减轻了卸料的劳动强度。

参见图5，进一步，该离心机30还包括机壳33、平板机座34、轴座35、中心轴36、电动机37、第一顶盖38、第二顶盖39，机壳33安装于平板机座34上，轴座35安装于机壳33底部，中心轴36竖直安装于轴座35上，转鼓31安装于中心轴36，并与中心轴36同步转动，电动机37设于机壳33外侧，用于驱动中心轴36转动，机壳33为顶部开口中空筒体，转鼓31内置于机壳33内，转鼓31的外壁与机壳33的内壁不接触，在机壳33的底壁设有出料口，第一顶盖38盖合于机壳33顶部开口上，在第一顶盖38上设有进料管，第二顶盖39水平盖合于转鼓31内腔的上部。

该离心机30工作原理：电动机带动转鼓31高速旋转，物料由顶部进料管加入转鼓31，在离心力作用下趋向鼓壁，其中液相穿过滤网3212、滤布3211的透水孔32111和鼓壁滤孔排出，固相截留在转鼓31内，停机后，打开第一顶盖38、第二顶盖39，用起吊装置将通过第一吊带325、第二吊带326将装有滤渣的滤袋32一并吊往卸料处，松开第一吊带325，滤饼便自动从下袋口323落下。

本实施例中给出了一个具体的平板离心机30结构，其中增加的第二顶盖39可防止待过滤物从转鼓31的顶部流出至机壳33内，从而提高过滤效果。

锁边：一种缝纫方法，用于衣物边缘或扣眼儿上，针脚很密，线斜交或钩连。

进一步，也可将透水孔32111的边缘采用锁边处理，以通过锁边处理提高透水孔32111边缘的强度，进而提高滤布3211的整体强度。

参见图8，进一步，在滤布3211的外侧密布有山包状凸起颗粒32112，凸起颗粒32112具有一个底面，底面为平面，一个凸起颗粒32112的底面粘接并盖合于一个透水孔32111上，凸起颗粒32112上具有一个与透水孔32111连通的通孔。

凸起颗粒32112既能防止滤布3211紧贴转鼓31内壁而影响过滤液的流动，凸起颗粒32112还进一步加强了透水孔32111边缘的强度，提高滤布3211的整体强度。

本实用新型实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。