一种覆盆子酮反应装置的制作方法

本实用新型属于化工设备领域，尤其涉及一种覆盆子酮反应装置。

背景技术：

覆盆子酮，又名悬钩子酮，化学名为4-(4-羟基苯基)-2-丁酮，是覆盆子果中天然存在的一种物质，为白色针状结晶或粒状固体，呈覆盆子香气和水果香甜味，不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚和挥发性油。覆盆子酮可以提炼成为香料，是一种既可用于食品又能用于化妆品的香料，其用途主要集中于食品定香剂、修饰剂、调制化妆品。近年来，研究发现覆盆子酮具有良好的减肥和降血脂功效，在减肥和降脂类保健产品中用量大增，具有很好的市场前景。

覆盆子酮的来源主要有植物提取和化学合成两类方法，由于植物中覆盆子酮含量极低，天然覆盆子酮来源有限，植物提取法生产成本高，不适合大规模工业化生产，常以化学合成为主。

现有技术中在化工生产中，通常采取反应釜式间歇化生产，采用对羟基苯甲醛为起始原料，和过量的丙酮在碱液中合成对羟基苯丁烯酮钠，中间体经酸中和分离后，再以乙醇为溶剂，镍催化下进行还原制备覆盆子酮。该方案中的两步化学反应具备下述缺陷：1、均极易发生过度反应，产物因活性较高，在间歇性反应釜中，会进一步转化为杂质，导致分离困难，收率低，成本高；2、镍催化剂和醇类溶剂进行分离的时候，极易着火甚至爆炸，安全风险较大。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种覆盆子酮反应装置。该覆盆子酮反应装置将微反应器和管道反应器串联，合成过程以水为溶剂，在水溶液中进行催化剂的分离，安全可控，操作简便；再者微反应器传热效果好，且在微通道反应器内壁有刺形凸起，可起到挡板作用；在管道反应器内，装有连接在轴上的单向推进式搅拌桨，均可获得更好的混合效果，混合均匀性强，有效缩短了反应时间。

为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：

一种覆盆子酮反应装置，其特征在于：至少包括

反应釜一，该反应釜一的釜盖上端两侧分别设置有加料管一和加料管二；

反应器一，所述微通道反应器包括壳体和设置于所述壳体内的螺旋式微通道，所述壳体的一端为出口，所述壳体的另一端为进口，所述反应釜一和所述微通道反应器之间设置有混合器一，所述混合器一上设置有加料管；

反应釜二，所述反应釜二的釜盖上设置有加料口；

后处理反应釜，所述后处理反应釜与所述反应釜二之间依次设置有混合器二和管道反应器。

优选的，所述管道反应器包括外壳和内管，所述内管的纵向上设置有传动轴，所述传动轴上设置有若干搅拌桨。

优选的，所述微通道反应器的管道内壁有刺形凸起。

优选的，所述混合器一和所述混合器二为Y-型或T-型混合器。

本实用新型与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)本覆盆子酮反应装置采用微通道反应器和管道反应器进行串联，合成过程以水为溶剂，分别完成醛酮缩合及烯烃还原反应，中间体4-(3-氧代-1-丁烯)苯酚钠盐不需要中和分离，在水溶液中进行催化剂的分离，安全可控，操作简便；

(2)由于微通道反应器传热效果好，且在微通道反应器内壁设置有刺形凸起，可起到挡板作用；

(3)在管道反应器内，设置有若干连接在轴上的单向推进式搅拌桨，可获得更好的混合效果，混合均匀性强，大大缩短了反应时间，由传统釜式间歇性反应的2～4小时可缩短至 3～5分钟；由于管道反应器7反应时间短，且返混比例小，避免了反应产物进一步发生副反应而生成杂质，使得产物选择性高达99％，过度还原而生成的覆盆子醇不足0.2％；

(4)该反应装置由不锈钢材料制备，制作简便，生产过程无放大效应，可以通过多级并联实现多倍放大，具有连续反应稳定性好的特点，操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点，适合于工业化生产。

附图说明

图1为本实用新型的覆盆子酮反应装置结构示意图；

附图标记说明：

1-反应釜一，11-加料管一，12-加料管二，2-微通道反应器，21-壳体，22-螺旋式微通道， 23-出口，24-进口，3-混合器一，31-加料管，4-反应釜二，41-加料口，5-混合器二，51-氢气进口，6-后处理反应釜，7-管道反应器，71-外壳，72-内管，73-传动轴，74-搅拌桨，75-导热介质出口，76-导热介质进口，77-流入口，78-流出口。

具体实施方式

下面结合附图1和实施例对本实用新型作进一步的描述。

图1是覆盆子酮连续化制备装置示意图。从图中看出，该装置包括两个配料反应釜，一个后处理反应釜，两个混合器以及微通道反应器和管道反应器七个主要部分。

一种覆盆子酮反应装置，其特征在于：至少包括

反应釜一1，该反应釜一1的釜盖上端两侧分别设置有加料管一11和加料管二12；

微通道反应器2，所述微通道反应器2包括壳体21和设置于所述壳体内的螺旋式微通道 22，所述壳体的一端为出口23，所述微通道反应器2的管道内壁有刺形凸起。微通道反应器 2为微通道反应器传热效果好，且在微通道反应器内壁设置有刺形凸起，可起到挡板作用。

所述壳体的另一端为进口24，所述反应釜一1和所述微通道反应器2之间设置有混合器一3，所述混合器一3上设置有加料管31；

反应釜二4，所述反应釜二4的釜盖上设置有加料口41，

后处理反应釜6，所述后处理反应釜6与所述反应釜二4之间依次设置有混合器二5和管道反应器7。

所述管道反应器7包括外壳71和内管72，所述内管72的纵向上设置有传动轴73，所述传动轴上设置有若干搅拌桨74，外壳71上相对设置有导热介质出口75和导热介质进口76。所述内管72设置有流入口77和流出口78，所述流入口77和所述流出口78相对设置并且延伸至所述外壳71的外面。管道反应器7的内壳72内实现液体的混合搅拌，外内71和内壳 72之间的空间用于介质的容纳。

作为进一步的改进，所述微通道反应器2和管道反应器7材质为不锈钢。该反应装置由不锈钢材料制备，制作简便，生产过程无放大效应，可以通过多级并联实现多倍放大，具有连续反应稳定性好的特点，操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点，适合于工业化生产。

作为进一步的改进，所述混合器一和所述混合器二为Y-型或T-型混合器。

本实用新型的使用方法为：在4-甲酰基苯酚钠盐水溶液配料反应釜一1中，经液碱计量加料口11加入液碱，再从加料口二2中加入对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，经计量泵加入混合器一5，同时从加料管31计量加入丙酮；经混合后的反应液进入螺旋式微通道22中，在微通道反应器壳体21的两端，分别有导热介质出口23和进口24；反应完毕的中间体4-(3- 氧代-1-丁烯)苯酚钠盐溶液在反应釜二4中收集，并从加料口41中加入催化剂，搅拌混合后计量进入混合器5，同时从氢气进口51恒速稳定的通入氢气，转入管道反应器7中；在管道反应器7中，有带搅拌桨的传动轴73，反应器外壳71上设置有导热介质出口75和导热介质进口76，反应好的覆盆子酮钠盐溶液，在后处理反应釜6中，进行调酸、离心和重结晶处理，从而得到高纯度产品覆盆子酮。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。