一种木质纤维生物质制备碳负载杂多酸材料的方法与流程

本发明涉及催化材料及生物质材料应用技术领域，特别是一种木质纤维生物质制备碳负载杂多酸材料的方法。

背景技术：

杂多酸具有强酸性和氧化性，能催化水合、酯化、脱氢、缩合等多种反应，碳具有表面积大，吸附性强，二者复合能增强反应物的接触，加速催化反应。传统制备方法将活性炭浸渍钼酸钠钨酸钠磷酸溶液，然后回流，该法制备先要制得碳然后制备复合材料，且多酸易从碳上脱落。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种木质纤维生物质制备碳负载杂多酸材料的方法，以解决现有技术中的不足，它能够以钼酸钠、钨酸钠，木质纤维生物质作为反应物，配合磷酸条件经水热反应一步合成碳负载杂多酸材料，本发明的工艺简单、成本低、适合工业化连续生产碳负载杂多酸材料。

本发明提供了一种木质纤维生物质制备碳负载杂多酸材料的方法，包括以下步骤：

(1)将namoo4·6h2o固体加入盛有去离子水的容器中，进行搅拌；

(2)将粉碎木质纤维生物质加入至上述溶液中，然后将反应体系加入磷酸进行水热合成反应；

(3)反应结束后，冷却至室温，将生成产物离心收集后依次用去离子水和无水乙醇洗涤几次；

(4)烘干处理即得碳负载杂多酸材料。

优选的是，步骤(2)所述木质纤维生物质为钼酸钠。

优选的是，步骤(2)所述木质纤维生物质为钨酸钠。

优选的是，步骤(2)中所述木质纤维生物质＝0.075-0.3：1-1.5(mmol：g)添加。

优选的是，步骤(2)中所述水热合成反应的反应温度为160-200℃，反应时间为5-15h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明实现了以木质纤维生物质作为原料，在水热条件下即可快速得到碳负载杂多酸材料。(2)本发明工艺简单，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、产物组成易控、产物分布均匀、不易团聚、适合于大规模工业生产。(3)本发明是采用常规可溶性钼酸钠钨酸钠反应物，在制备过程中产生的步骤简单，境污染较小，是一种环保型合成工艺。(4)本发明制备的产物具有较好高比表面积和高吸附性，有机合成的催化降解等方面，有较为广阔的应用前景。

附图说明

图1a为实施例1木质纤维钼酸钠磷酸碳化sem照片，图1b为纸纤维钼酸钠磷酸碳化sem照片；

图2a为实施例2木质纤维钨酸钠磷酸碳化sem照片，图2b为实施例1纸纤维钨酸钠磷酸碳化sem照片；

图3为实施例1木质纤维钼酸钠磷酸碳能谱图；

图4为实施例2木质纤维钨酸钠磷酸碳化能谱图；

图5为碳负载磷钨酸xrd图；

图6为碳负载磷钼酸xrd图。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

一种木质纤维生物质制备碳负载杂多酸材料的方法，包括以下步骤：

(1)将namoo4·6h2o固体加入盛有去离子水的容器中，进行搅拌；

(2)将粉碎木质纤维生物质加入至上述溶液中，然后将反应体系加入磷酸进行水热合成反应；

(3)反应结束后，冷却至室温，将生成产物离心收集后依次用去离子水和无水乙醇洗涤几次；

(4)烘干处理即得碳负载杂多酸材料。

步骤(2)所述木质纤维生物质为钼酸钠。

步骤(2)所述木质纤维生物质为钨酸钠。

步骤(2)中所述木质纤维生物质＝0.075-0.3：1-1.5(mmol：g)添加。

步骤(2)中所述水热合成反应的反应温度为160-200℃，反应时间为5-15h。

本发明的实施例1：

一种木质纤维生物质制备碳负载钼杂多酸材料的方法，包括以下步骤：

(1)称取0.2mmol的钼酸钠固体加入盛有20ml的去离子水的烧杯中，并将其放到磁力搅拌器上进行搅拌。

(2)将1g的木头粉碎加入至上述溶液中，然后将反应体系，加入0.5ml磷酸，转入不锈钢反应釜中，进行水热合成反应，反应温度为180℃，反应时间为10h。

(3)反应结束后，冷却至室温，将生成产物离心收集后依次用去离子水和无水乙醇超声洗涤几次。

(4)在烘箱中进行烘干处理即可制得呈黄黑色的碳负载钼杂多酸材料。

结合图1a和b可以看出，当原料使用木质纤维，碳化产物上附有小颗粒，使用纸纤维作为反应原料，碳化产物表面较光滑，小颗粒则另外析出，通过图2图6可以看出碳化产物含有大量钼，xrd分析可以进一步确认产物为碳负载钼杂多酸产物。

本发明的实施例2

一种木质纤维生物质制备碳负载钨杂多酸材料的方法，包括以下步骤：

(1)称取0.2mmol的钨酸钠固体加入盛有20ml的去离子水的烧杯中，并将其放到磁力搅拌器上进行搅拌。

(2)将1g的木头粉碎加入至上述溶液中，然后将反应体系，加入0.5ml磷酸，转入不锈钢反应釜中，进行水热合成反应，反应温度为180℃，反应时间为10h。

(3)反应结束后，冷却至室温，将生成产物离心收集后依次用去离子水和无水乙醇超声洗涤几次。

(4)在烘箱中进行烘干处理即可制得呈黑色的碳负载钨酸多酸材料。

结合图2a和b可以看出，当原料使用木质纤维，碳化产物上附有小颗粒，使用纸纤维作为反应原料，碳化产物表面较光滑，小颗粒则另外析出，通过图3图5可以看出碳化产物含有大量钨，xrd分析可以进一步确认产物为碳负载钨杂多酸产物。

以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种木质纤维生物质制备碳负载杂多酸材料的方法，包括以下步骤：(1)将NaMoO4·6H2O固体加入盛有去离子水的容器中，进行搅拌；(2)将粉碎木质纤维生物质加入至上述溶液中，然后将反应体系加入磷酸进行水热合成反应；(3)反应结束后，冷却至室温，将生成产物离心收集后依次用去离子水和无水乙醇洗涤几次；(4)烘干处理即得碳负载杂多酸材料。

技术研发人员：沈寿国;韩成良;李赓;刘盛萍;李菁
受保护的技术使用者：合肥学院
技术研发日：2019.03.27
技术公布日：2019.05.17