一种层析柱装置和层析柱的制备方法与流程

本发明涉及食品检测设备技术领域，具体涉及一种层析柱装置和层析柱的制备方法。

背景技术：

目前国标测定食用油中极性组分的标准主要是gb5009.202-2016，其包括第一法和第二法。第一法是制备型快速层析柱法，该方法中需要用到制备型快速层析柱系统，该系统价格昂贵，难以普及。第二法则是层析柱法，该方法的试剂耗材简单易得，能有效地普及。然而，第二法仍存在不足之处：需要手动制备层析柱，这样会较耗时且麻烦，而且无论湿法还是干法装柱，都很难做到致密的柱子，导致实验结果难以满足精确度要求，造成实验效果不理想，且填充在层析柱内的硅胶为湿润状态往往难以顺利取出，导致清洗层析柱体耗时费力，不利于提高实验效率。因此，亟需优化升级第二法中的层析柱，以进一步普及第二法。

技术实现要素：

针对现有技术存在上述技术问题，本发明目的之一在于提供一种能施压控制硅胶密度、便于抽出硅胶的层析柱装置，该层析柱装置具有结构简单、易于操作和实验精确度高的优点。

本发明目的之二在于提供一种层析柱的制备方法，该方法能制备出致密的层析柱，且具有实验重现性高、操作方法简单的优点。

为实现上述目的之一，本发明提供以下技术方案：

提供一种层析柱装置，包括层析柱体，柱体顶部的外侧壁包覆有加热元件，所述柱体的内底部设有滤板，该滤板的板面朝向所述柱体的开口，所述滤板的上方装配有在所述柱体内的推杆装置，所述推杆装置包括第一推杆和第二推杆，所述第二推杆被所述第一推杆套接，所述第二推杆贯穿所述第一推杆且能沿所述第一推杆的长度方向移动，所述第一推杆和所述第二推杆二者的长度方向均与所述滤板的板面垂直，所述第二推杆的外末端伸出所述柱体外部，所述第一推杆和所述第二推杆二者的同一侧末端均设有设在所述柱体内的压板，该压板靠近所述滤板，位于所述第一推杆上的压板为压板a，位于所述第二推杆上的压板为压板b，所述压板a的板面和所述压板b的板面均与所述滤板的板面相对，所述第一推杆与所述第二推杆通过相对移动从而控制压板a和第二压板b之间的间距，该间距中填充有硅胶，硅胶的密度由压板a与压板b相互靠近或远离来控制，所述压板a和所述压板b均开设有供流体通过的输导孔，所述柱体的底部还设有活塞阀门，该活塞阀门位于所述滤板的下方。

其中，所述第一推杆开设有直通道，该直通道贯穿所述第一推杆的两个末端，所述第二推杆穿过所述直通道从而被所述第一推杆套接。

其中，所述第一推杆的末端设有第一限位块，该所述第一限位块位于柱体的上端部，所述第二推杆的末端设有第二限位块，该第二限位块位于柱体的上端部，所述第二限位块能与所述第一限位块抵压。

其中，所述柱体的下端部收窄为锥形出液口，该出液口一体连接有出液嘴，所述活塞阀门设于所述出液嘴上。

其中，所述柱体口为漏斗状，该漏斗的开口由上往下变小，所述加热元件从所述漏斗的外侧壁开始包覆在柱体的顶部。

其中，所述加热元件为电热丝。

其中，所述滤板为砂芯滤板。

其中，所述压板为圆形压板，所述圆形压板的边沿被一密封圈包设，所述密封圈与所述柱体的内侧壁密封抵接。

其中，所述输导孔设有若干个，该若干个输导孔沿所述圆形压板的边沿均布在所述圆形压板的板面上。

为实现上述发明目的之二，本发明提供以下技术方案：

提供一种层析柱的制备方法，采用上述层析柱装置，包括以下步骤：

(1)将压板b移至柱体的底部，然后推动所述第一推杆以使压板a移出柱体内，使得压板a与压板b相互远离；

(2)将硅胶从柱体口倒入柱体内，使得硅胶位于压板a和压板b之间，然后推动第一推杆以使压板a压住柱体内硅胶的上端面；

(3)打开活塞阀门，倒入非极性洗脱液，该非极性洗脱液经输导孔充满到柱体，弃去部分洗脱液，关闭活塞阀门，制得所需的层析柱。

本发明的有益效果：

(1)本发明的一种层析柱装置，硅胶放置在压板a和压板b之间，第一推杆和第二推杆相对运动以使杆压板a与压板b相互靠近，从而使得压板a和压板b对硅胶施压，达到调节硅胶致密度的效果，与现有技术相比，本发明仅需移动推杆即可获得硅胶致密的柱子，加快了层析柱的制备效率，利于改善实验效果；并且，由于硅胶填充在压板a和压板b之间，只需要移动第一推杆和第二推杆，即可带动压板a，从而把硅胶从柱体内抽出，克服了现有技术中难以清除硅胶的问题，进一步提高了食品检测的效率；且，柱体顶部的加热元件能有效地防止低熔点的饱和脂肪酸在柱口凝固，避免其影响实验准确度的问题，提高了实验的准确性。

(2)本发明的一种层析柱装置，具有结构简单、易于操作和实验准确性高的特点，适合于大规模生产应用。

(3)本发明的一种层析柱的制备方法，能快速有效地制备出致密的柱子，且可控性强，具有实验重现性高的优点。

附图说明

图1为本发明的一种层析柱装置的剖视结构示意图；

图2为本发明压板的结构示意图。

附图标记：

柱体1；滤板2；第一推杆3；第二推杆4；压板a5；压板b6；硅胶7；输导孔8；活塞阀门9；直通道10；第一限位块11；第二限位块12；锥形出液口13；出液嘴14；密封圈15；漏斗16；加热元件17。

具体实施方式

以下结合具体实施例及附图对本发明进行详细说明。

实施例1

本实施例的一种层析柱装置，图1所示，包括层析柱体1，柱体口的外侧壁包覆有加热元件17，该加热元件用于防止低熔点的饱和脂肪酸在柱体口凝固，影响实验准确度。所述柱体1的底部设有滤板2，其用于过滤和防止硅胶流走，滤板2优选为砂芯滤板，该滤板2的板面朝向所述柱体1的开口，所述滤板2的上方装配有位于所述柱体1内的推杆装置，所述推杆装置包括第一推杆3和第二推杆4，所述第二推杆4被所述第一推杆3套接，所述第二推杆4贯穿所述第一推杆3且能沿所述第一推杆3的长度方向移动，所述第一推杆3和所述第二推杆4二者的长度方向均与所述滤板2的板面垂直，使得第一推杆3和第二推杆4均能够独立移动。所述第一推杆3和所述第二推杆4二者的同一侧末端均设有在柱体内的压板，压板靠近滤板2，位于所述第一推杆3上的压板为压板a5，位于所述第二推杆4上的压板为压板b6，所述压板a5的板面和所述压板b6的板面均与所述滤板2的板面相对，所述第一推杆3与所述第二推杆4通过相对移动从而控制压板a5和第二压板b6之间的间距，该间距中填充有硅胶7，硅胶7的密度由压板a5与压板b6相互靠近或远离来控制，即，当压板a5与压板b6相互挤压时，硅胶7的密度变大，所述压板a5和所述压板b6均开设有供流体通过的输导孔8，该输导孔8供洗脱液通过，所述滤板2的下方设有活塞阀门9，活塞阀门9设在柱体1中。

本实施例中，图1所示，所述第一推杆3开设有直通道10，该直通道10贯穿所述第一推杆3的两个末端，所述第二推杆4穿过所述直通道10从而被所述第一推杆3套接。

本实施例中，图1所示，所述第一推杆3的末端设有第一限位块11，该所述第一限位块11位于柱体1的上端部，所述第二推杆4的末端设有第二限位块12，该第二限位块12位于柱体1的上端部，所述第二限位块12能与所述第一限位11块抵压，这样防止第一推杆3和第二推杆4相互脱离，同时也便于操作者操作第一推杆3和第二推杆4。

本实施例中，所述柱体1的下端部收窄为锥形出液口13，该出液口一体连接有出液嘴14，所述活塞阀门9设于所述出液嘴14上。

本实施例中，图1所示，所述柱体1的上端部为漏斗16，该漏斗16的开口由上往下变小，加热元件17为电热丝，加热元件17从所述漏斗16的外侧壁开始包覆在柱体1的顶部，通过控制电热丝的加热程度从而防止低熔点的饱和脂肪酸凝固，当然，如不需要使用，可不启动电热丝。

本实施例中，图2所示，压板(包括压板a5和压板b6)为圆形压板，所述圆形压板的边沿被一密封圈15包设，所述密封圈15与所述柱体1的内侧壁密封抵接。

本实施例中，所述输导孔8设有若干个，该若干个输导孔8沿所述圆形压板的边沿均布在所述圆形压板的板面上。

实施例2

提供一种层析柱的制备方法，图1所示，采用上述层析柱装置，包括以下步骤：

(1)将压板b6移至柱体1的底部，然后推动所述第二推杆4以使压板a5移出柱体1内，使得压板a5与压板b6相互远离；

(2)将硅胶从柱体1口倒入柱体1内，使得硅胶7位于压板a5和压板b6之间，然后推动第一推杆3以使压板a5压住柱体1内硅胶7的上端面；

(3)打开活塞阀门9，倒入非极性洗脱液，该非极性洗脱液经输导孔8充满到柱体1，弃去部分洗脱液，关闭活塞阀门9，制得所需的层析柱。

上述硅胶量和弃去的非极性洗脱液根据实际情况决定。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。