一种内衬石英反应器的制作方法

1.本发明涉及一种内衬式反应器，具体地说，是一种内衬石英内管的金属反应器。


背景技术：

2.在催化剂、吸附剂的研究、高纯度化学品的制备，以及机理反应研究过程中，反应器的设计和研制举足轻重。而反应器的结构会直接关系到实验评价结果。通常在高温反应条件下，当采用不锈钢等金属反应器时，原料会与管壁发生强烈的管壁催化效应，而影响实验结果。当采用石英反应器时，虽然排除了器壁催化效应，但无法进行高压试验。为了能够在高温高压反应条件下获得准确数据，特将金属反应管和石英管进行结合。
3.cn207036803u公开了一种耐硫反应器和包括耐硫反应器的脱硫剂评价装置，在不锈钢反应器内设石英反应器衬里，并在上、下封头上设置进料口和出料口，不锈钢反应器与石英反应器之间采用石墨垫圈密封。该反应器用于脱硫剂评价，可避免金属材质对含硫化合物的吸附。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种内衬石英反应器，该反应器用于高温化学反应，内衬石英反应器不易破碎，反应区物质不易逸出至石英内管外。
5.为了实现上述目的，本发明提供一种内衬石英反应器，包括金属外管、石英内管、原料进料管、上封头、下封头、进料口和出料口；所述石英内管同轴套设于所述金属外管内，所述上封头与所述金属外管的顶端密封连接，所述下封头与所述金属外管的底端密封连接，石英内管的顶端通过弹性密封件与上封头连接并固定，石英内管的底端固定于下封头上端面的凹槽内，所述弹性密封件设有径向通气孔，所述石英内管的内部形成反应区；所述上封头设有进料口，所述下封头设有出料口，原料进料管穿过所述上封头的进料口伸入至所述反应区。
6.通过上述技术方案，本发明的内衬石英反应器将原料进料管伸入至反应区内，可防止反应区内反应物质在进入反应区时，向上逸出至石英内管外，从而避免在高温时引起反应物在石英内管外结焦；另外，在金属外管和石英内管之间采用具有特定结构的弹性密封件固定连接，用于反应时，石英内管内的气体可以通过弹性密封件的通气孔进入石英内管与金属外管之间的空间，从而有效地减小石英内管内、外壁的压力差、保持压力平衡，使得本发明的反应器用于高温反应时，石英内管不易破碎，延长使用时间。
7.本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
8.附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
9.图1是本发明的内衬石英反应器的一种具体实施方式的结构示意图；
10.图2是本发明的内衬石英反应器的另一种具体实施方式的结构示意图；
11.图3是本发明的内衬石英反应器的一种具体实施方式的弹性密封件的俯视图；
12.图4是图3所示弹性密封件的a-a剖面图；
13.图5是本发明的内衬石英反应器的另一种具体实施方式的弹性密封件的俯视图；
14.图6是图5所示弹性密封件的a-a剖面图。
15.附图标记说明
16.1金属外管
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2石英内管
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3上封头
17.4下封头
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5上固定组件
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6下固定组件
18.7载气入口管
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8原料进料管
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9出气端
19.10出料端
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11石英套管
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12热电偶套管
20.13出料管
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14过滤件
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15弹性密封件
21.16第二密封垫片
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17第一密封垫片
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18第三密封垫片
22.19第四密封垫片
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20通气孔
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21第一固定槽
具体实施方式
23.以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
24.在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指反应器在正常使用状态下的上和下，具体可以参照图1的图面方向。“内、外”是指针对装置本身的轮廓而言。
25.如图1和图2所示，本发明提供一种内衬石英反应器，包括金属外管1、石英内管2、原料进料管8、上封头3、下封头4、进料口和出料口；石英内管2同轴套设于所述金属外管1内，上封头3与金属外管1的顶端密封连接，下封头4与金属外管1的底端密封连接，石英内管2的顶端通过弹性密封件15与上封头3连接并固定，石英内管2的底端固定于下封头4上端面的凹槽内，弹性密封件15设有径向通气孔20，石英内管2的内部形成反应区；上封头3设有进料口，下封头4设有出料口，原料进料管8穿过所述上封头3的进料口伸入至反应区。
26.根据本发明，对金属外管的材料不做具体限制，金属外管例如可以为321不锈钢、316l不锈钢、800h，优选地，金属外管与石英内管的耐受反应温度为600℃以上。
27.如图1和图2所示，一种具体实施方式中，反应器还可以包括载气入口管7，载气入口管7可以穿过上封头3的进料口，载气入口管7的出气端9可以向下延伸至反应区。
28.如图1和图2所示，一种具体实施方式中，本发明的反应器可以包括原料进料管8和载气入口管7，以便于控制载气和原料的进料，原料进料管8的出料端10可以向下延伸至反应区，该原料进料管8的出料端10可以向下延伸至载气入口管7的出气端9的下方，进一步优选延伸至反应区的中上部。
29.本发明的内衬石英反应器将载气和原料分别通过独立设置的载气入口管和原料进料管引入反应器内，且设置载气入口管的出气端高于原料进料管的出料端的结构，能够通过高速进入反应区的载气气流阻止原料气向上扩散，避免原料气由石英内管的顶端进入石英内管外而与金属外管器壁发生催化反应而产生结焦。采用本发明的反应器可以提高产品的纯度和实验的准确度。
30.根据本发明，如图1和图2所示，一种具体实施方式中，该反应器还可以包括出料管13，出料管13可以置于下封头4的出料口内并向下延伸出下封头4底端，以将产物引出。
31.根据本发明，载气入口管、原料进料管和出料管可以采用本领域的技术人员常规采用的方式与上封头或下封头连接，例如可以通过法兰与上封头或下封头可拆卸地连接，也可以通过焊接的方式与上封头或下封头固定连接。本发明的原料进料管可以适用于输送反应原料，载气入口管中通入的气体可以选用高温时与金属器壁呈惰性的气体，例如氮气、氢气，所述的氢气还可为反应用气。对原料进料管、载气入口管和出料管的材料不做具体限制，可以根据反应需要选择采用不易与原料发生反应的惰性材料，例如可以为321不锈钢、316l不锈钢钢、800h。
32.根据本发明，石英内管2的内径r(直径)与进料管线8的出料端与上封头3的底端的间距l的比r：l可以在较大的范围内变化，优选为1：(3-20)，更优选为1：(3-15)。可选地，原料进料管8的出料端与上封头3的底端的间距l与石英内管2的高度h的比l：h可以为0.1-0.5，更优选为0.2-0.4。具有上述结构的反应器既可以有效地通过载气气流来阻止原料气向上扩散，又可以使得部分载气与原料气在反应前提前充分混合。
33.一种具体实施方式，如图1和图2所示，原料进料管8可以同轴套设于载气入口管7的内部，以进一步强化载气气流阻止原料气向上扩散的效果。在本发明的其他实施方式中，原料进料管和载气入口管可以穿过上封头的进料口伸入反应区。
34.一种具体实施方式，为了避免石英内管过长或易弯曲而不易安装的问题，如图2所示，金属外管1与石英内管2可以同轴间隔设置，以在金属外管1与石英内管2之间形成环形间隙。对金属外管与石英内管的间隔距离不做限制，可以根据金属外管和石英内管的内径进行选择。
35.一种具体实施方式，如图3至图6所示，弹性密封件15可以为任意形状，优选为环形，例如为轴向截面为圆形、多边形或不规则形状的环形。进一步地在一种实施方式中，弹性密封件15的下端面可以设有环形的第一固定槽21，第一固定槽21的槽口朝下，如图4所示，石英内管2的顶端可以卡合固定于第一固定槽21内，以进一步提升本发明反应器的密封性能。
36.根据本发明，弹性密封件15设有径向通气孔，对通气孔的形状不做具体限制，只要是能够连通反应区和金属外管1与石英内管2之间形成的环形间隙即可。一种具体实施方式，弹性密封件15的俯视图如图3所示，为圆环形，设有的径向通气孔20为“一”字形，弹性密封件15的下端面可以设有环形的第一固定槽21，图4清楚地显示通气孔20的形状和第一固定槽的位置，第一固定槽位于弹性密封件下端面外侧。该弹性密封件适用于图1所示的反应器。另一种具体实施方式，所述弹性密封件15的俯视图如图5所示，为圆环形，设有的径向通气孔20为“l”形，“l”形通气孔包括径向段和轴向段，轴向段的开口向下，弹性密封件15的下端面可以设有环形的第一固定槽21，图6清楚地显示通气孔20的形状和第一固定槽21的位置，第一固定槽位于弹性密封件下端面中间。该弹性密封件适用于图2所示的反应器。弹性密封件15可以设有一个或多个通气孔，优选为4～8个。当通气孔为多个时，多个通气孔可以沿弹性密封件的周向均匀分布。
37.一种具体实施方式，弹性密封件15的轴向厚度可以在较大的范围内变化，本发明不做具体限制。优选地，弹性密封件15的轴向厚度可以为石英内管2长度的0.5-3％，更优选
为0.5-1％，以有效地防止高温时金属外管膨胀而导致石英内管气密不良。弹性密封件15的材料可以为任意具有弹性且不与原料反应的材料，例如选自软石墨或耐高温硅胶，优选为具有高弹性和高膨胀系数的耐高温硅胶，防止连接处漏气。
38.根据本发明，如图1所示，为了有效地控制反应器的温度，反应器还可以包括热电偶套管12，热电偶套管12设置于反应区内，且热电偶套管12的底端可以向下延伸穿过下封头4。热电偶套管12外可以设有石英套管11；石英套管11的顶端封闭，石英套管11的底端开口且开口边缘与下封头4可拆卸地密封连接，以避免热电偶套管与原料气接触发生反应。优选地，热电偶套管12的外壁紧密贴合于石英套管11的内壁，可以降低二者夹层之间的空间，降低了气体流动性，可以有效地避免热电偶套管的器壁催化效应。所述热电偶套管12用于插入热电偶，测量反应器温度，热电偶为本领域的技术人员所熟知的，在此不再赘述。石英套管11的底部还可以设置有第一密封垫片17，防止石英套管11的底部压裂，优选地，第一密封垫片的侧面可以开设有小孔，允许微量的气体进入石英套管11内部，以保持石英套管内外的压力平衡。
39.根据本发明，下封头4的上端面可以设置有凹槽，用于卡合固定石英内管2的底端，凹槽与石英内管2的底端之间可以设置有第二密封垫片16，第二密封垫片16可以弹性抵顶石英内管2的下端以及凹槽，以进一步提升反应器的密封性能。第二密封垫片16的材料与弹性密封件15的材料可相同，也可不同。
40.一种具体实施方式，如图1所示，下封头4出料口的上端可以覆有过滤件14，优选过滤件覆盖整个出料口。在本发明的反应器包括出料管13的实施方式中，出料管13置于下封头4的出料口内并向下延伸出下封头4底端，出料管13的顶端与下封头4的上端面平齐，以引出反应区内的物料，过滤件14可以覆于出料管13的顶端。对过滤件的形式不做限制，只要是能够防止反应器内的固体物料漏出即可，例如可以为不与原料反应的过滤网、蜂窝陶瓷件。
41.根据本发明，金属外管1的上端与上封头3以及金属外管1的下端与下封头4可以分别通过本领域的技术人员所采用的常规方法固定连接，例如可以通过上固定组件5和下固定组件6来固定连接，优选地，上固定组件和下固定组件可以为卡箍，以便于对反应器的组装、拆卸。
42.根据本发明，一种实施方式，金属外管1的上端与上封头3可以通过上固定组件5来固定连接，上固定组件5可以为本领域常规的连接件，例如一种实施方式，上固定组件为卡箍，以便于对反应器的组装、拆卸；在其他的实施方式中，上固定组件可以为螺丝连接或挤压连接。
43.根据本发明，一种实施方式，金属外管1的下端与下封头4可以通过下固定组件6来固定连接，下固定组件6可以为本领域常规的连接件，例如一种实施方式，下固定组件为卡箍，以便于对反应器的组装、拆卸；在其他的实施方式中，下固定组件可以为螺丝连接或挤压连接。
44.根据本发明，石英内管2与金属外管1的壁厚可以在较大的范围内变化，一种具体实施方式，石英内管2的壁厚可以为2mm以上，优选为2-5mm；金属外管1的壁厚可以为1-50mm，优选为2-5mm。在上述厚度范围内，本发明的反应器可以具有较优的强度。
45.为了进一步提升反应器的密封性能，如图1和图2所示，在上封头3、弹性密封件15和金属外管1之间还可以设置有第三密封垫片18，在下封头4、石英内管2和金属外管1之间
还可以设置有第四密封垫片19。对密封垫片的形状和材料不做具体限制，可以为本领域的技术人员所常规采用，在此不再赘述。
46.使用本发明所述内衬石英反应器的方法为：由原料进料管向反应器石英内管内通入反应原料，同时由载气入口管向石英内管内通入载气，石英内管内的物料由出料口或出料管排出。石英内管内可装填催化剂床层，以考察催化剂性能，也可不装填催化剂，使用空管考察原料高温裂解性能或反应性能。
47.下面通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
48.实施例1
49.本实施例采用图1所示的内衬石英反应器，使用的弹性密封件15的结构如图3所示。
50.该内衬石英反应器包括金属外管1(高1m，内径3cm，壁厚3mm)、石英内管2(高1m，外径3cm，壁厚2mm)、上封头3、下封头4、载气入口管7、原料进料管8、热电偶套管12、石英套管11、出料管13和弹性密封件15。上封头3设有进料口，下封头4设有出料口，原料进料管8的出料端与上封头3的底端的间距l为30cm。石英内管2同轴套设于金属外管1内，上封头3与金属外管1的顶端通过上固定组件5密封连接，下封头4与金属外管1的底端通过下固定组件6密封连接，石英内管的内部形成反应区，上、下固定组件均为卡箍。弹性密封件15由耐高温硅胶制成(轴向厚度为1cm)，其结构如图3所示，为环形且设有4个呈“一”字形的径向通气孔20，弹性密封件15抵顶上封头3的底端和金属外管1的内壁，弹性密封件15的下端面外侧有环形的第一固定槽21(见图4)，石英内管2的顶端卡合固定于第一固定槽21内。下封头4的上端面设置有凹槽，石英内管2的底端卡合固定于凹槽中，凹槽与石英内管2的底端之间设置有第二密封垫片16，为软石墨垫片。原料进料管8同轴套设于载气入口管7内，并由上封头的进料口穿过上封头3，原料进料管8的出料端10向下延伸至反应区，并向下延伸至低于载气入口管7的出气端9，下封头4设置有出料口，出料口覆有过滤件14，过滤件为过滤网。出料管13置于下封头4的出料口内并向下延伸出下封头4底端，热电偶套管12设置于反应区内，且热电偶套管12的底端向下延伸穿过下封头4；热电偶套管12外设有顶端封闭的石英套管11；石英套管11的底端开口与下封头4通过第一密封垫17密封连接。上封头、弹性密封件15和金属外管1之间设置有第三密封垫片18，下封头、石英内管2和金属外管1之间设置有第四密封垫片19。
51.上述石英反应器中，石英内管2的内径r与原料进料管8的出料端与上封头3的底端的间距l的比r：l为1：11.5。
52.反应器中间恒温段温度500℃，压力1mpa，反应器温度由插入热电偶套管12内的热电偶测量。以氢气为载气，以100ml/min的流速由载气入口管7通入反应器，原料为正庚烷，以2g/h的进料量由原料进料管8通入反应器，然后由出料管13排出，排出气体由色谱检测其组成，正庚烷裂化率为0.5重量％。反应后石英内管完整无裂痕，石英内管外部无结焦现象。
53.实施例2
54.本实施例采用图2所示的内衬石英反应器，使用的弹性密封件15的结构如图5所示。
55.该内衬石英反应器包括金属外管1(高1m，内径4cm，壁厚3mm)、石英内管2(高1m，外径3cm，壁厚2mm)、上封头3、下封头4、载气入口管7、原料进料管8、出料管13和弹性密封件
15。上封头设有进料口，下封头设有出料口，原料进料管8的出料端与上封头3的底端的间距l为21cm。
56.所用石英反应器与实例1所用内衬石英反应器结构基本相同，不同的是金属外管1与石英内管2之间有明显的环形间隙，所用弹性密封件15的结构如图5所示，为环形，且设有4个呈“l”形的径向通气孔20，其下端面中间有环形的第一固定槽21，由图5中a-a剖面图(图6)可知，其“l”形通气孔20有径向段和开口向下的轴向段，可将反应器内的气体导入金属外管1与石英内管2之间的环形间隙中。另外，图2所示反应器未设热电偶套管12和石英套管11。
57.上述石英反应器中，石英内管2的内径r与原料进料管8的出料端10与上封头3的底端的间距l的比r：l为1：8.1。
58.反应器中间恒温段温度500℃，压力2mpa，反应器温度通过壁温间接控制。以氢气为载气，以100ml/min的流速由载气入口管7通入反应器，原料为正庚烷，以2g/h的进料量由原料进料管8通入反应器，然后由出料管13排出，排出气体由色谱检测其组成，正庚烷裂化率为0.45重量％。反应后石英内管完整无裂痕，石英内管外部无结焦现象。
59.对比例1
60.将实施例1反应器的石英内管取消，仅用金属外管为反应器，且不设置弹性密封件15和第二密封垫16。
61.反应器中间恒温段温度500℃，压力1mpa，以氢气为载气，以100ml/min的流速由载气入口管7通入反应器，原料为正庚烷，以2g/h的进料量由原料进料管8通入反应器，然后由出料管13排出，排出气体由色谱检测其组成，正庚烷裂化率为8重量％。
62.对比例2
63.本对比例的反应器与实施例1的反应器基本相同，不同之处是弹性密封件15没有径向通气孔，不设置原料进料管，在上封头上开设有一个孔，作为原料和载气入口。
64.反应器中间恒温段温度500℃，压力1mpa，以氢气为载气，以100ml/min的流速通入反应器，原料为正庚烷，以2g/h的进料量通入反应器，然后由出料管13排出，排出气体由色谱检测其组成，正庚烷裂化率为3重量％。反应后石英内管有裂纹，石英内管外部有结焦现象。
65.以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
66.另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
67.此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。