一种易碎颗粒浆液计量与输送的集成撬装装置的制作方法

本实用新型涉及一种进料装置，具体涉及一种易碎颗粒浆液计量与输送的集成撬装装置。

背景技术：

气相流化床工艺因其具有设备和工艺流程简单、能耗低、可调控性高等优势得以在聚烯烃生产工艺中被广泛应用。为了使气相流化床装置平稳运行、提高产能与产品质量，浆液聚烯烃催化剂及浆液聚乙烯催化剂加料系统应运而生。为了提高产品质量与性能，有时需要对催化剂进行单次或者多次预处理后再加入反应器内，例如使用一种或几种添加剂对催化剂进行还原，例如依次使用三乙基铝、一氯二乙基铝对钛系催化剂进行处理。

聚烯烃催化剂是一种特殊的敏感性物质，其主要组分对水分、氧气、杂质等非常敏感。例如一旦接触空气，催化剂中组分与空气中水氧等发生反应，造成催化剂活性丧失甚至完全失活。此外，该失活过程放出热量。

聚烯烃催化剂一般是具有特定形态与结构的易碎颗粒，其形态特征会影响聚烯烃生产过程的稳定及产物的性能。催化剂颗粒破碎后会造成催化剂性能下降，例如活性降低，影响反应器的床重，造成反应器不稳定；破碎催化剂生产出的聚乙烯有较多细粉与灰分，细粉增多会造成反应器内结片等不良现象，灰分则影响聚乙烯产品的质量与增加聚乙烯后续加工的难度。浆液聚烯烃催化剂是将传统的干粉聚烯烃催化剂与特定的稀释剂按照特定比例配制成具有一定浓度的浆液。配制成浆液后，稀释剂对催化剂形态与结构具有一定保护作用。但是长距离、非稳态的输送仍会对催化剂结构造成破坏。浆液催化剂中催化剂颗粒在输送过程中破碎，不仅仅会造成上述的不良影响，更会造成浆液固含量、粘度、颗粒分散均匀程度发生变化，影响后续的输送、计量、控温等过程。

聚烯烃催化剂活性高，聚合反应过程释放热量，如果催化剂注入反应器时过快会造成聚合反应不稳定，局部反应温度过高，影响工艺控制的稳定性和产品的质量。尽管将干粉催化剂配制成浆液催化剂，很大程度上解决了催化剂进料不易控制的问题，但由于稀释剂具有一定粘度，配成浆液催化剂后粘度发生变化，如果在加料时催化剂颗粒在稀释剂中分布不均匀，仍会带来聚合反应不稳定，局部反应温度过高，影响工艺控制的稳定性和产品的质量等问题。此外，浆液催化剂注入系统时如果固液分布不均，会造成注入口堵塞。

因此，如何将浆液催化剂稳定、均匀地加入到反应器中，并在预处理、输送过程中保护浆液催化剂中颗粒形态，是本领域亟待解决的技术问题。

专利cn201820539352.8公开了一种用于输送固体物料的装置，在加料器向反应釜内输送物料之前，先采用抽真空机构将加料器及反应釜内的空气抽空，向加料器中通入惰性气体，避免物料与空气中的水分及其他的物质发生反应，可以解决氟草烟在生产过程中，物料会接触到水分造成物料的活性降低及损坏的问题。cn200480013183.5公开控制气相聚合反应中聚合物粉末的方法，其中包括将淤浆催化剂引入正在进行烯烃聚合反应的气相反应器中，将预催化剂引入淤浆进料罐10，并通过10上的泵11来用于将淤浆运送到反应器40，并采用10-60℃，优选30-45℃的范围内操作，但该专利未考虑到浆液催化剂在预处理、输送、进料时状态不同，最适宜的处理温度不同。cn200510102423.5公开一种浆液或液体催化剂加料系统，该装置包括浆液或者液体催化剂罐、输送泵、至少一个六通阀和定量管。通过六通阀可以实现定量管内催化剂浆液或者液体的进料，但该专利未涉及进料时催化剂需要预处理的情况。

专利200820060332.9公开一种粘性浆液精密计量进料装置，该装置提供了一种能够控制淤浆粘度，并对催化剂进行准确定量的装置，该装置从上游至下游依序包括粘性浆液母液加料罐、预混合器、第一添加剂(例如还原剂)a反应缓冲罐、预混合器、第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐，所述装置还包含以下伴热回路：所述预混合器、所述第一添加剂(例如还原剂)a反应缓冲罐及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在45-50℃的第一伴热装置；和/或所述预混合器、所述第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在60-65℃的第二伴热装置。该实用新型的进料方法和装置能够控制淤浆粘度，使得催化剂或其他粘性浆液等反应物料进行准确定量。但该专利所公布的进料装置未涉及管路与装置的布线、搅拌桨等能够影响浆液中颗粒保护的关键因素，同时该专利并未考虑到在不同环境与工况下，装置的温度调节问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的之一是提供一种易碎颗粒浆液计量与输送的集成撬装装置，将浆液催化剂稳定、均匀地加入到反应器中，并在预处理、输送过程中保护浆液催化剂中颗粒形态。

本实用新型的目的之二是提供该装置的具体应用，应用该装置将浆液催化剂稳定、均匀地加入到反应器中，防止注入时出现堵塞，并在预处理、输送过程中保护浆液催化剂中颗粒形态。

本实用新型的目的通过以下技术方案实现：

一种易碎颗粒浆液计量与输送的集成撬装装置，从上游至下游依序包括浆液罐、1#混合器、1#混合反应停留罐、2#混合器、2#混合反应停留罐和程控三通阀，所述1#混合器入口连接a添加剂计量罐，所述2#混合器入口连接b添加剂计量罐，所述三通阀的出口一端连接密闭缓冲罐，另一端连接后续反应系统，所述浆液罐还通过另一管路连接程控三通阀，该装置将设备及连接管集成在一个撬座上按线型布置，按重力流及工艺物流方向紧凑布置，所述浆液罐内安装第一搅拌器，所述第一搅拌器设有多片桨叶，并至少分为2层排布，所述1#混合反应停留罐和2#混合反应停留罐内安装第二搅拌器，所述第二搅拌器采用多层桨叶式搅拌器，并至少分为3层排布，此种设计可以保证罐体底部的浆液可以得到均匀混合，也可以防止产生较大漩涡，保持液面的稳定，减小对浆液的剪切力，才有利于保护易碎颗粒形态。本装置罐内设置的特殊搅拌器，保证罐内液面稳定，会有利于压力、温度等的测量，有利于浆液计量，实现稳定、准确地控制各类参数。

优选地，所述第一搅拌器转速为60-120rpm，桨叶边缘与罐壁的间隙为5-50mm，最底部桨叶距罐底的间隙为30-90mm。

优选地，所述浆液罐、a添加剂计量罐、b添加剂计量罐上均设有气体接入口与物料加入口。

优选地，所述1#混合器、1#混合反应停留罐和它们之间的管线，以及1#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间设有使伴热温度控制在35-55℃的第一伴热装置；

所述2#混合器、2#混合反应停留罐和它们之间的管线，以及2#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间设有使伴热温度控制在50-65℃的第二伴热装置。

优选地，所述浆液罐设置在最上层，控制阀门、显示仪表、计量泵布置于下层，所述浆液罐、1#混合反应停留罐、2#混合反应停留罐内安装液位检测装置。

优选地，该装置在管路中设置计量泵以及串级控制的质量流量计，所述计量泵采用柱塞泵、离心泵或蠕动泵。

优选地，所述浆液罐、1#混合反应停留罐、2#混合反应停留罐内安装有保证系统稳定的压力检测与控制调节装置。

该装置用于聚烯烃浆液催化剂的输送，浆液罐处理浆液粘度为500-3000mpa·s，处理温度为20-30℃。具体步骤为：先后将氮气及白油通入装置，完成系统的除水、除氧、除杂质；将聚烯烃浆液催化剂注入浆液罐，启动搅拌器及伴热装置，浆液催化剂从浆液罐用泵输送，并通过程控三通阀加至后续反应系统，可根据实际需要加入对浆液催化剂进行处理的添加剂。

所述聚烯烃浆液催化剂是由白油与镁钛系干粉催化剂混合而成，

添加剂为三己基铝溶液和/或一氯二乙基铝溶液，三乙基铝溶液从a添加剂计量罐用泵输送至1#混合器，浆液催化剂与三乙基铝溶液在1#混合器完成混合后，通过泵输送至1#混合反应停留罐；一氯二乙基铝溶液从b添加剂计量罐用泵输送至2#混合器，催化剂与一氯二乙基铝溶液在2#混合器完成混合后，通过泵输送至2#混合反应停留罐。

与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：

1、本实用新型提供一种浆液计量、输送的集成撬装控制装置，可以对浆液中易碎颗粒进行保护，在计量、输送过程中保持颗粒原有形态，避免浆液计量、输送过程中发生堵塞并清除堵塞功能的，该装置能将浆液与不同添加剂依次混合、反应，使得浆液达到后续工艺使用要求，工艺系统简单。

2、该撬装装置将所有设备及管道均集成在一个撬座上，输送管路短，特别适用于易碎颗粒配制的浆液的计量、输送与处理。该装置通过气体保护、精确计量、温度控制系统对对水氧等敏感性高、对形态保护要求高的易碎颗粒进行保护，能够稳定处理具有一定粘度的浆液。

3、该装置浆液罐内安装特殊搅拌装置，以使浆液催化剂固液相分布均匀，防止浆液中固体颗粒沉降。该装置装有调温装置，可以进行装置的冷却与伴热，适用于不同工况环境下。

4、经该装置输送的浆液催化剂能够稳定、均匀地加入到反应器中，防止注入时出现堵塞，并在预处理、输送过程中保护颗粒形态。该装置占地面积小，方便移动和安装，设备维修成本低，可根据现场要求即停即操作。

附图说明

图1为本实用新型装置的整体结构示意图；

图2为本实用新型浆液罐内搅拌器结构示意图；

图中：1-浆液罐、2-a添加剂计量罐、3-1#混合器、4-1#混合反应停留罐、5-b添加剂计量罐、6-2#混合器、7-2#混合反应停留罐、8-密闭缓冲罐、9-后续反应系统、10-程控三通阀、a桨叶边缘与罐壁的间隙、b最底部桨叶距罐底(中心线)的间隙。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。

参照图1，本实用新型提供了一种易碎颗粒浆液计量与输送的集成撬装装置，装置包括浆液罐1、a添加剂计量罐2、1#混合器3、1#混合反应停留罐4、b添加剂计量罐5、2#混合器6、2#混合反应停留罐7、密闭缓冲罐8、程控三通阀门10；该装置还包括分段伴热装置，例如：a添加剂计量罐、1#混合器、1#混合反应停留罐和它们之间的管线以及1#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间和程控三通阀与后续系统管线均安装伴热装置。b添加剂计量罐、2#混合器、2#混合反应停留罐和它们之间的管线以及2#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间和程控三通阀与后续系统管线均安装伴热装置。伴热装置为分段程序控制，可根据要求设定不同温度程序。可设定1#混合器、1#混合反应停留罐和它们之间的管线以及1#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间处理温度35-55℃，粘度2500-3500mpa·s；可设定2#混合器、2#混合反应停留罐和它们之间的管线以及2#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间处理温度50-65℃，粘度3500-4500mpa·s。

本装置将所有设备及管均集成在一个撬座上，设计输送管路短，流程及设备线型布置。浆液在输送管道中为活塞流，减少流体的速度梯度，以保护浆液中的颗粒形态不被破坏。该撬装装置中所有设备、仪表、管路等集成于撬座上，并按照物料流向合理地立体布置，以方便流体利用重力作用流动或输送。例如将浆液罐布置于最上层，浆液可利用重力流动至下位管路或装置中，该方式使流程路径最短，可以减少浆液输送过程中的颗粒在被动输送中的磨损与能量损耗，有利于易碎颗粒形态的保护。主要控制阀门、显示仪表、计量泵等布置于下层，方便操作人员现场操作与检维修。

本装置浆液罐、a添加剂计量罐、b添加剂计量罐上有气体接入口及物料加入口。惰性气体，例如氮气，可以通过罐上气体接入口中输入本装置。物料，例如浆液催化剂，可以通过浆液罐的物料加入口输入本装置；例如添加剂a，可以通过a添加剂计量罐的物料加入口输入本装置。

本装置可根据生产所需，选择使用添加剂。例如选择a添加剂，可以使用1#混合器、1#混合反应停留罐对催化剂浆液进行处理。选择a、b添加剂，可以同时使用1#混合器、1#混合反应停留罐、2#混合器、2#混合反应停留罐对催化剂浆液进行处理。

本装置1#混合器、2#混合器等混合器为无动力混合器。

本装置浆液罐内安装搅拌装置，以使浆液催化剂固液相分布均匀，防止浆液中固体颗粒沉降。搅拌器设有多片桨叶，并至少分为2层排布，3-5层分布较优，这样设计可以保证罐体底部的浆液可以得到均匀混合，也可以防止产生较大漩涡，保持液面的稳定，减小对浆液的剪切力，才有利于保护易碎颗粒形态。本装置罐内设置的特殊搅拌器，保证罐内液面稳定，会有利于压力、温度等的测量，有利于浆液计量，实现稳定、准确地控制各类参数。该搅拌器叶片需光滑无损伤，搅拌时转速缓慢，例如将转速设置为60-120rpm，转速过高会造成催化剂颗粒破损，转速过低则产生催化剂颗粒沉降。如图2，桨叶边缘与罐壁的间隙为5-50mm。最底部桨叶距罐底(中心线)的间隙需为30-90mm。该设计可以允许沉淀物质再次迅速搅成淤浆。

本装置1#混合反应停留罐、2#混合反应停留罐安装搅拌装置，以使添加剂与浆液催化剂混合均匀，同时使得混合后的浆液催化剂固液相分布均匀，防止浆液中固体颗粒沉降。本装置罐内设置的特殊搅拌器，保证罐内液面稳定，会有利于压力、温度、液位等的测量，有利于浆液计量，实现稳定、准确地控制各类参数。优选多层桨叶式搅拌器。搅拌器设有多片桨叶，并至少分为3层排布，以3-6层为较优。浆液进入1#混合反应停留罐、2#混合反应停留罐后，通过搅拌桨的搅动使得浆液在其中呈平推流流动状态，以保证浆液停留时间一致，防止浆液与添加剂反应时间过长或者反应不足。该搅拌器叶片需光滑无损伤，搅拌时转速缓慢。

本装置浆液罐、1#混合反应停留罐、2#混合反应停留罐内安装液位检测装置，实时监控液位以保证进料的稳定与连续。可同时安装2种液位计，保证数据的准确。可以选择压差、磁浮子、超声波等形式。

本装置在浆液罐与程控三通阀之间、浆液罐与混合器之间、添加剂计量罐与混合器之间、混合器与反应器之间、反应器与程控三通阀之间可有选择性地使用计量泵，例如柱塞泵、离心泵、蠕动泵等。输送添加剂优选活塞泵。输送浆液以螺杆泵最优。该螺杆泵定子选用具有一定弹性的耐腐蚀的材料，例如选用特种四氟橡胶，以保证含固体颗粒的浆液顺利升压输送而不易磨耗、破碎。

本装置浆液罐、1#混合反应停留罐、2#混合反应停留罐内安装压力检测与控制调节装置，实时监控系统压力以保证系统稳定。

本装置在浆液物料设置了流量计，并设计流量计串级控制，以实现浆液、添加剂加入量的精确控制。例如浆液罐、a添加剂计量罐、1#混合器、1#混合反应停留罐之间的管线以及1#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间以及程控三通阀与后续系统管线安装串级控制的质量流量计，以实现精确计量。

本装置的所有管线和罐体装有电伴热系统，可采用自动调节方式控制系统温度，提高控温的准确性和便捷性；同时也设置手动方式。在关键管线与罐体装有循环水调温系统，例如在浆液罐1装有夹套，内部为循环水，可以进行冷却或加热。该装置的电伴热系统和循环水系统可在不同环境和工况下保证该装置内部温度稳定，防止催化剂颗粒沉降造成浆液中催化剂分布不均，防止浆液粘度增大堵塞管道，防止催化剂受热过多而老化和性能受到影响。

本装置安装密闭反应停留罐。

本装置浆液罐、a添加剂计量罐、1#混合反应停留罐、b添加剂计量罐、2#混合反应停留罐、密封反应停留罐均设有放空阀等放空装置。

本装置后续反应系统可以是乙烯聚合装置的集料装置。

实施例1

将精制后的氮气接入浆液罐1的气体接入口，启动搅拌器压力控制装置，将程控三通阀设定为浆液罐1内到后续系统装置，待密闭缓冲罐8表压上升200kpa，打开密闭缓冲罐8放空阀，待压力归零后再进行充压。如此重复10次，确保将体系内空气全部置换为氮气。将精制后的氮气接入1#混合反应停留罐的气体接入口，启动搅拌器压力控制装置，将程控三通阀设定为1#混合反应停留罐内到后续系统装置，待密闭缓冲罐8表压上升200kpa，打开密闭缓冲罐8放空阀，待压力归零后再进行充压。如此重复10次，确保将体系内空气全部置换为氮气。将精制后的氮气接入2#混合反应停留罐的气体接入口，启动搅拌器压力控制装置，将程控三通阀设定为2#混合反应停留罐内到后续系统装置，待密闭缓冲罐8表压上升200kpa，打开密闭缓冲罐8放空阀，待压力归零后再进行充压。如此重复10次，确保将体系内空气全部置换为氮气。

将白油接入浆液罐1的物料接入口，启动搅拌器、压力控制、温度控制装置，加入100l白油，搅拌30min后，将程控三通阀设定为浆液罐1内到后续系统装置，打开密闭缓冲罐8放空阀，将白油排入密闭缓冲罐8。将白油接入1#混合反应停留罐的物料接入口，启动搅拌器、压力控制、温度控制装置，加入50l白油，搅拌30min后，将程控三通阀设定为1#混合反应停留罐内到后续系统装置，打开密闭缓冲罐8放空阀，将白油排入密闭缓冲罐8。将白油接入2#混合反应停留罐的物料接入口，启动搅拌器、压力控制、温度控制装置，加入50l白油，搅拌30min后，将程控三通阀设定为2#混合反应停留罐内到后续系统装置，打开密闭缓冲罐8放空阀，将白油排入密闭缓冲罐8。

按照上述步骤完成本装置的除水除氧除杂质，可以避免物料与空气中的水分及其他的物质发生反应。

实施例2

按照实施例1完成装置除水氧和除杂步骤。

催化剂参照wo2004101630a1制备：由72wt％白油与28wt％镁钛系干粉催化剂混合制成的共500l浆液催化剂。使用该装置将此催化剂输送至后续系统。

浆液罐1内搅拌器选择多层桨叶式且全混的搅拌器，设定转速120转/分钟。启动搅拌器及伴热装置。启动其温度控制装置、压力控制装置、液位测量装置等装置。

将程控三通阀设定为浆液罐1内到后续系统装置，浆液催化剂从浆液罐1用泵输送，通过程控三通阀加至后续系统装置。

实施例3

按照实施例1完成装置除水氧和除杂步骤。

处理催化剂参照wo2004101630a1制备：由70wt％白油与30wt％镁钛系干粉催化剂混合制成的共600l浆液催化剂。使用三乙基铝溶液对浆液催化剂进行处理后输送至乙烯聚合装置的集料装置。

浆液罐1内搅拌器选择多层桨叶式且全混的搅拌器，设定转速120转/分钟。启动搅拌器及伴热装置。

设定1#混合器、1#混合反应停留罐和它们之间的管线以及1#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间处理温度40℃，设定最高控制温度不高于50℃；设定2#混合器、2#混合反应停留罐和它们之间的管线以及2#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间处理温度55℃，设定最高控制温度不高于65℃。程控三通阀与后续系统连接管线设定温度65℃，设定最高控制温度不高于70℃。温度设定依据一定剪切速率下，粘度随温度变化而变化的曲线。启动搅拌器及伴热装置。

启动其他伴热装置、温度控制装置、压力控制装置、液位测量装置等装置。

将程控三通阀设定1#混合反应停留罐到乙烯聚合装置的集料装置，处理好后的浆液催化剂从1#混合反应停留罐用泵输送，通过程控三通阀加至乙烯聚合装置。

实施例4

按照实施例1完成装置除水氧和除杂步骤。

处理催化剂参照wo2004101630a1制备：由75wt％白油与25wt％镁钛系干粉催化剂混合制成的共450l浆液催化剂。使用三己基铝溶液、一氯二乙基铝溶液对浆液催化剂进行处理后输送至乙烯聚合装置的集料装置。

浆液罐1内搅拌器选择多层桨叶式且全混的搅拌器，设定转速120转/分钟。启动搅拌器及伴热装置。

设定1#混合器、1#混合反应停留罐和它们之间的管线以及1#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间处理温度40℃，设定最高控制温度不高于50℃；设定2#混合器、2#混合反应停留罐和它们之间的管线以及2#混合反应停留罐与程控三通阀之间的管线之间处理温度55℃，设定最高控制温度不高于65℃。程控三通阀与后续系统连接管线设定温度65℃，设定最高控制温度不高于70℃。温度设定依据一定剪切速率下，粘度随温度变化而变化的曲线。启动搅拌器及伴热装置。

启动其他伴热装置、温度控制装置、压力控制装置、液位测量装置等装置。

将浆液罐1中浆液催化剂预热至25℃，用螺杆泵输送至1#混合器，流量通过安装在管路上的质量流量计计量。三乙基铝溶液从a添加剂计量罐用泵输送至1#混合器，流量通过安装在管路上的质量流量计计量。浆液催化剂与三乙基铝溶液在1#混合器完成混合后，通过泵输送至1#混合反应停留罐。

还原后的浆液催化剂用泵输送至2#混合器，流量通过安装在管路上的质量流量计计量。一氯二乙基铝溶液从b添加剂计量罐用泵输送至2#混合器，流量通过安装在管路上的质量流量计计量。催化剂与一氯二乙基铝溶液在2#混合器完成混合后，通过泵输送至2#混合反应停留罐。

将程控三通阀设定为2#混合反应停留罐到乙烯聚合装置的集料装置，处理好后的浆液催化剂从2#混合反应停留罐用泵输送，通过程控三通阀加至乙烯聚合装置。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用实用新型。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本实用新型不限于上述实施例，本领域技术人员根据本实用新型的揭示，不脱离本实用新型范畴所做出的改进和修改都应该在本实用新型的保护范围之内。