一种气体透过率的恒体积变压法测试系统的制作方法

本发明涉及气体渗透仪的技术领域，特别是涉及一种气体透过率的恒体积变压法测试系统。

背景技术：

气体分离在节能减排、绿色化工、天然气，沼气提纯、氢能源、生物医疗领域有巨大的市场以及前景。膜材料透过率测试系统是为了研究聚合物等材料对气体的本征透过率和选择性的测试系统，是开发聚合物气体分离膜材料必不可少的表征手段。当前市场上的气体分离膜材料透过率测试设备漏气率高，测试精度低，管路复杂，且设备沉重，不能同时测试高低温以及高低压。一般测试得到的结果准确性较低，这种检测缺陷极大的限制了膜分离技术的应用。

研究气体分离膜材料对气体的选择性和透过率是表征本征气体分离膜材料的重点内容。判断膜对气体的选择性和分离性能是研究气体分离膜材料的关键，也是膜材料应用的前提。在气体分离膜材料的测试方法中，1986年美国佐治亚理工的williamkoros组报道了一种基于恒体积变压法测试气体渗透的系统[j.membr.sci.1986,29,229-238.]，但是该系统阀门管道复杂；国内关于气体渗透仪器的专利，如公开号为cn209264513、cn105466831的专利，但是以上专利均不能实现高压和高低温的设置，没有考虑高压的数据，尤其是20-30个大气压以上的数据，而往往实际气体分离时是在20-30个大气压甚至60个大气压以上，高压条件对仪器的漏气率提出了更高的要求。另外，有很多气体分离的场合都是在室温以下进行的，而同一套装置能在零下到高温高压测试的仪器还没有见到报道。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种气体透过率的恒体积变压法测试系统，以解决上述现有技术存在的问题，使设备漏气率降低，提高测试精度和范围。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供了一种气体透过率的恒体积变压法测试系统，包括电脑、数据采集模块、真空泵、气瓶、压力变送器、上游储气罐、下游储气罐、压力传感器及设置于控温箱内的膜池组件，所述气瓶、所述压力变送器、所述上游储气罐和所述下游储气罐通过不锈钢管路依次连接，所述上游储气罐和所述下游储气罐的入口上均设置一所述压力传感器，所述上游储气罐和所述下游储气罐之间的管路上依次设置有上游抽真空阀、三通和下游抽真空阀，所述三通的第三端连接所述真空泵，所述膜池组件并联于所述上游储气罐和所述下游储气罐之间的所述管路上，所述压力变送器、所述压力传感器和所述控温箱分别与所述数据采集模块连接，所述数据采集模块和所述真空泵分别与所述电脑电连接。

优选的，所述膜池组件包括膜池上片、不锈钢滤网、膜和膜池下片，所述膜池上片和所述膜池下片中心相应设置有相同的凹陷部，所述不锈钢滤网卡接于所述凹陷部内，所述膜铺设于所述不锈钢滤网上，所述膜池上片和所述膜池下片分别设置有与所述凹陷部连通的通孔，所述膜池上片和所述膜池下片通过若干个螺栓连接。

优选的，所述膜池上片和所述膜池下片接触面之间间隔设置有两层密封圈，所述密封圈位于所述凹陷部外侧。

优选的，所述膜为有机膜材料、无机平板膜材料或者有机平板膜材料，所述膜的面积为0.1-7cm²、厚度为1μm-20mm。

优选的，所述压力变送器与所述上游储气罐之间设置有总进气阀门，所述上游储气罐与所述膜池组件之间设置有检测进气阀门。

优选的，所述总进气阀门、所述检测进气阀门、所述上游抽真空阀、所述三通、所述下游抽真空阀和所述管路均为不锈钢材质。

优选的，所述上游储气罐出口上的第一压力传感器的测量压力范围为0-800psi，所述下游储气罐入口上的第二压力传感器的测试精度为3.5*10^-4～1torr、量程为10-2500torr且测量的压力变化范围为0-1000torr，所述气体透过率的恒体积变压法测试系统的整体漏气率为10^-8～10^-6torr/s。

优选的，所述气瓶内的气体为氦气、氢气、氧气、氮气、甲烷、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫或六氟化硫中的单一气体。

优选的，所述控温箱面板的材质为铝型材、有机玻璃、聚砜板、聚苯乙烯板、四氟板、金属板、铝板、酚醛板、聚苯板或者木板中的一种或者多种，所述面板之间通过角钢或者铝型材连接件连接。

优选的，所述控温箱的温度控制范围为-80℃-100℃。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明减少了阀门的数量，操作简单方便，极大程度地降低了测试系统的漏气率、误差，采用有机玻璃和铝型材作为框架，减轻了设备重量和体积，降低了成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明气体透过率的恒体积变压法测试系统的结构原理示意图；

图2为本发明气体透过率的恒体积变压法测试系统中膜池组件的结构示意图一；

图3为本发明气体透过率的恒体积变压法测试系统中膜池组件的结构示意图二；

其中：1-气瓶，2-压力变送器，3-总进气阀门，4-第一压力传感器，5-上游储气罐，6-三通，7-上游抽真空阀，8-下游抽真空阀，9-真空泵，10-下游储气罐，11-第二压力传感器，12-控温箱，13-电脑，14-检测进气阀门，15-膜池组件，16-膜池上片，17-密封圈，18-不锈钢滤网，19-膜，20-膜池下片，21-螺栓。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种气体透过率的恒体积变压法测试系统，以解决现有技术存在的问题，使设备漏气率降低，提高测试精度和范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1至图3所示：本实施例提供了一种气体透过率的恒体积变压法测试系统，包括电脑13、数据采集模块、真空泵9、气瓶1、压力变送器2、上游储气罐5、下游储气罐10、压力传感器及设置于控温箱12内的膜池组件15，气瓶1、压力变送器2、上游储气罐5和下游储气罐10通过不锈钢管路依次连接，气瓶1内的气体为氦气、氢气、氧气、氮气、甲烷、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫或六氟化硫中的单一气体。上游储气罐5和下游储气罐10的入口上均设置一压力传感器，上游储气罐5和下游储气罐10之间的管路上依次设置有上游抽真空阀7、三通6和下游抽真空阀8，三通6的第三端连接真空泵9，膜池组件15并联于上游储气罐5和下游储气罐10之间的管路上，压力变送器2、压力传感器和控温箱12分别与数据采集模块连接，数据采集模块和真空泵9分别与电脑13电连接。

具体的，膜池组件15包括膜池上片16、不锈钢滤网18、膜19和膜池下片20，膜池上片16和膜池下片20中心相应设置有相同的凹陷部，不锈钢滤网18卡接于凹陷部内，膜铺设于不锈钢滤网18上，膜19为有机膜材料、无机平板膜材料或者有机平板膜材料，膜的面积为0.1-7cm²、厚度为1μm-20mm。膜池上片16和膜池下片20分别设置有与凹陷部连通的通孔，膜池上片16和膜池下片20通过若干个螺栓21连接。膜池上片16和膜池下片20接触面之间间隔设置有两层密封圈17，密封圈17位于凹陷部外侧。

压力变送器2与上游储气罐5之间设置有总进气阀门3，上游储气罐5与膜池组件15之间设置有检测进气阀门14。总进气阀门3、检测进气阀门14、上游抽真空阀7、三通6、下游抽真空阀8和管路均为不锈钢材质。气瓶1的进气口设置有国标或者欧标的卡套口快接，用于快速切换测试气体种类；上游进气阀包括由国标或欧标卡套口的球阀、针阀或波纹管阀，用于控制上游压力罐进气和保持上游压力。三通6采用国标或欧标的卡套、vcr面接、焊接等连接方式，用于降低上游阀门处的漏气率。

压力传感器包括第一压力传感器4和第二压力传感器11，上游储气罐5出口上的第一压力传感器4的测量压力范围为0-800psi，下游储气罐11入口上的第二压力传感器11的测试精度为3.5*10^-4～1torr、测量的压力变化范围为0-1000torr，气体透过率的恒体积变压法测试系统的整体漏气率为10^-8～10^-6torr/s。其中，管路的上游为高压，下游为低压，1psi＝51.7torr。

控温箱12面板的材质为铝型材、有机玻璃、聚砜板、聚苯乙烯板、四氟板、金属板、铝板、酚醛板、聚苯板或者木板中的一种或者多种，面板的厚度为5～10mm，面板之间通过角钢或者铝型材连接件连接。本实施例的整套仪器由于使用重量较轻的铝型材和有机玻璃板，除泵外，总重量在20-30公斤，是一种便携式的仪器。控温箱12内设置有加热装置，且温度控制范围为-80℃-100℃。

本实施例气体分离膜材料透过率测试装置的测试方法，包括如下步骤：

测量膜的有效膜面积，并将待测膜封装在膜池组件15的不锈钢过滤网内，将测试系统上游、下游同时通过真空泵9抽真空，同时排出测试系统管路中的气体，关闭所有阀门，保证测试系统内真空。之后向测试系统内充入测试气体：打开气瓶1上的总进气阀门3，向测试系统的上游储气罐5中充入适当压力的气体，然后关闭总进气阀门3。进行气体渗透性能测试：打开检测进气阀门14，记录上游压力以及记录下游的第二压力传感器11的测试压力随时间的变化，通过计算得到气体的透过率。

基于time-leg法的测试原理，保证下游管路中气体的体积不变的条件下，检测分离膜材料本征的气体透过率p(单位barrer)。通过测试不同的膜在一定气体压力下的下游压力随时间的变化，得到气体的透过率p和理想分离性能a。

其中，dp/dt是测试过程中得到的斜率(torr/s)，vd是膜池组件15和下游抽真空阀8到下游储气罐5之间的管路的气体体积之和，l是膜的厚度，pup是第一压力传感器4的读数，t是绝对温度，r是理想气体常数，a是膜的面积。

在得到膜材料的p后就可以得到膜材料的选择性：

αa/b＝pa/pb；

其中，pa为气体a的透过率，pb为气体b的透过率。

案例1：测试聚砜(ps)膜材料气体选择性和透过性数据(35℃，2atm)

将聚砜(ps)膜放入膜池组件15的不锈钢过滤网中，第一压力传感器4的测量压力为2个大气压，通过测试第二压力传感器11的压力随时间的变化得到该气体的透过率，然后得到氧气/氮气的分离性能，下表1是各种气体的分离性质的实验参数。

表1聚砜膜的各种气体的分离性质的实验参数

案例2：测试pi(6fda-ffda)膜材料气体选择性和透过性数据(35℃，2atm)

将pi(6fda-ffda)膜放入膜池组件15的不锈钢过滤网中，通过不断加压测试其氧气/氮气的分离性能，第一压力传感器4的测量压力为2个大气压，下表2是各种气体的分离性质的实验参数。

表2pi膜的各种气体的分离性质的实验参数

案例3：测试聚碳酸酯(pc)膜材料气体选择性和透过性数据(35℃，2atm)

将聚碳酸酯(pc)膜放入膜池组件15的不锈钢过滤网中，通过不断加压测试其氧气/氮气的分离性能，第一压力传感器4的测量压力为2个大气压，下表3是各种气体的分离性质的实验参数。

表3pc膜的各种气体的分离性质的实验参数

案例4：测试硅橡胶膜材料气体选择性和透过性数据(35℃，2atm)

将硅橡胶(pdms)膜放入膜池组件15的不锈钢过滤网中，通过不断加压测试其氧气/氮气的分离性能，第一压力传感器4的测量压力为2个大气压，下表4是各种气体的分离性质的实验参数。

表4pdms膜的各种气体的分离性质的实验参数

案例5：测试高压数据(压力2-15atm)

将一种聚合物膜放入膜池组件15的不锈钢过滤网中，通过不断加压测试其氧气/氮气的分离性能，第一压力传感器4的测量压力为2个大气压、5个大气压到15个大气压，下表5是其氧气/氮气的分离性质的实验参数。

表5不同气压下氧气/氮气的分离性质的实验参数

案例6：测试膜材料气体渗透的高低温性能，温度分别为60℃、40℃、20℃、0℃、-10℃、-20℃、-30℃。

将聚合物膜材料放入渗透仪的膜池组件15的不锈钢过滤网中，脱气2天，然后测试其不同温度下的气体渗透性质。主要测试不同温度下的氢气，氮气和氧气的透过率，温度变化从高温到低温，从60℃到-30℃。从高温到低温，膜材料的渗透系数逐渐降低，选择性逐渐增加。参见下表6：

表6膜材料气体渗透的高低温性能

本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。