用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统的制作方法

文档序号:24469420发布日期:2021-03-30 20:03阅读:149来源:国知局
用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统的制作方法

本实用新型属于尼龙生产技术领域,具体涉及用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统。



背景技术:

随着目前国内产业升级以及世界范围内以塑代钢的推进,尼龙作为通用工程塑料,因具有优异的耐溶剂、耐高温、高阻隔、高强度等性能,被广泛应用于各个领域,得到快速的发展。半芳香族尼龙(ppa)作为尼龙家族的新品种,由脂肪族二胺或二酸与带芳香环的二酸或二胺经缩聚而成,由于分子主链引入了芳香环,与传统的脂肪族尼龙6、尼龙66相比,ppa分子链运动收到限制,普遍来看,其玻璃化转变温度、耐热性能和力学性能显著提高,吸水率降低,并具有良好的尺寸稳定性。理论上,全芳香尼龙上述性能更加优异,但是因其加工温度普遍高于分解温度,常规熔融加工方式不适于全芳香尼龙,所以常采用溶液加工方式,该方式在增加能耗的同时造成大量的溶剂浪费,不符合绿色环保的理念。此外,全芳香尼龙虽然性能优异,但是使用范围较窄。因此,ppa自问世以来,凭借其出色可加工性能,受到广泛的应用和研究。ppa通常具有吸水率低、热变形温度高、拉伸强度和弯曲强度高、成型收缩率小等特点,这些优良的性能使得它在一些特定的场所得到很好的应用,如高端包装材料、汽车、led灯具、眼镜等等。

现阶段,ppa可采用成盐间歇聚合、半连续直接熔融聚合以及间歇成盐聚合加后固相缩聚连用的方法制备。

半连续熔融聚合即为直接将两种单体熔融、混合后聚合。为保证等摩尔比,设备构造极其复杂,同时该种设备不能实现完全的连续生产。专利文献cn1276003c(生产聚酰胺的方法)中公开了一种熔融方式制备mxd6的方法,将粉状的己二酸在反应器中熔融,然后往反应器中加入一定比例间二甲苯二胺,控制聚合条件制备mxd6切片。该方法首先设备复杂,聚合过程不完全连续,而且对原料纯度要求较高。混料装置较为复杂,同时对原料要求比较高。

先成盐后聚合相比较单体熔融直接反应具有3个主要优点:1、摩尔比易控;2、装置简单灵活多变;3、可储存可连续化。目前较多专利文献公开了关于半芳香尼龙盐的制备方法和工艺,如cn101456804b公开了采用有机溶剂制备半芳香尼龙盐固体的方法,设计提纯和离心等操作,效率低、污染重;cn103724209b公开了采用高压反应釜高温高压制备半芳香尼龙的方法,制备过程为间歇式;cn100447123c公开了采用间歇法制备半芳香尼龙盐,包括冷却结晶、离心提纯等步骤;cn103613495b公开了实验室微量手段,采用间歇法制备了半芳香尼龙盐,过程涉及离心干燥。

可以看出,目前半芳香尼龙盐工艺中主要存在以下缺点:

1、固体盐的制备中涉及到盐溶液的冷却结晶、过滤和干燥,后续聚合时,需要将固体盐二次溶解,整个过程有两次升温除水,因此存在能耗大、效率低、耗时长等问题;

2、配置盐溶液的生产方式为间歇式,造成成品材料不均匀、生产能力低、效率低;

3、使用所制备的固体盐再次配置盐溶液时,需再次调整ph值,从而增加了混料设备复杂性,降低了生产效率,因此弊端明显。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本实用新型开发了一种用于生产聚酰胺盐水分散体的管式反应器和包括该管式反应器的用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统。使用本实用新型的制备系统能够连续化制备出稳定的聚酰胺盐水分散体,可直接用于尼龙的连续聚合,同时方便短距离运输,也可稳定储存。

具体而言,本实用新型提供一种用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统,其特征在于,所述制备系统包括用于成盐反应的反应单元、用于向反应单元提供二酸水分散体的供给单元、任选的用于储存聚酰胺盐水分散体的储存单元和任选的用于将聚酰胺盐水分散体输送至聚合装置的输送单元,所述反应单元包括管式反应器;

所述管式反应器包括二酸水分散体进料口、两个或两个以上二胺或二胺水分散体进料口、聚酰胺盐水分散体出料口、一个或多个ph检测装置和一个或多个静态混合装置;

所述二酸水分散体进料口用于二酸水分散体的进料,与所述供给单元连通;

所述管式反应器沿长度方向分为n段,n≥2,每段至少设置有1个所述二胺或二胺水分散体进料口,用于二胺或二胺水分散体的进料;

所述聚酰胺盐水分散体出料口用于聚酰胺盐水分散体的出料,任选地与所述储存单元和/或输送单元连通;

所述二酸水分散体进料口和所述聚酰胺盐水分散体出料口分别设置在所述管式反应器的两端;

所述一个或多个ph检测装置用于检测管式反应器中物料的ph,设置在所述管式反应器的内部,所述二胺或二胺水分散体进料口和所述聚酰胺盐水分散体出料口之间至少设置有1个ph检测装置;

所述一个或多个静态混合装置用于混合管式反应器中的物料,设置在所述管式反应器的内部。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器的形状为直型单管、u型单管、直型阵列管、u型阵列管或螺旋管。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器的放置方式为立式或卧式。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器上设置有温度控制装置,优选可在室温至300℃控温。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器上设置有压力控制装置,优选可在-0.1mpa至2mpa控温。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器还包括纯水进液口,用于纯水的进液。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器还包括设置在所述管式反应器上的泵。

在一个或多个实施方案中,所述二胺或二胺水分散体进料口和所述聚酰胺盐水分散体出料口之间至少设置有1个ph检测装置。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器沿长度方向等分为n段,n≥2,每段至少设置有1个所述二胺或二胺水分散体进料口;优选地,相邻的两个二胺或二胺水分散体进料口之间以及距离聚酰胺盐水分散体出料口最近的二胺或二胺水分散体进料口与聚酰胺盐水分散体出料口之间分别至少设置有1个ph检测装置。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器沿长度方向等分为n段,n≥8,每段至少设置有1个所述二胺或二胺水分散体进料口;优选地,相邻的两个二胺或二胺水分散体进料口之间以及距离聚酰胺盐水分散体出料口最近的二胺或二胺水分散体进料口与聚酰胺盐水分散体出料口之间分别至少设置有1个ph检测装置。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器包括至少n个二胺或二胺水分散体进料口,n≥2,所述管式反应器沿长度方向等分为n段,每段至少设置有1个二胺或二胺水分散体进料口。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器包括两个或两个以上二胺或二胺水分散体进料口,相邻的两个二胺或二胺水分散体进料口之间以及距离聚酰胺盐水分散体出料口最近的二胺或二胺水分散体进料口与聚酰胺盐水分散体出料口之间分别至少设置有1个ph检测装置。

在一个或多个实施方案中,所述管式反应器包括至少n个二胺或二胺水分散体进料口,n≥8,所述管式反应器沿长度方向等分为n段,每段至少设置有1个二胺或二胺水分散体进料口;优选地,相邻的两个二胺或二胺水分散体进料口之间以及距离聚酰胺盐水分散体出料口最近的二胺或二胺水分散体进料口与聚酰胺盐水分散体出料口之间分别至少设置有1个ph检测装置。

在一个或多个实施方案中,所述供给单元包括粉体输送装置、溶解装置、连接所述溶解装置和所述管式反应器的管道以及设置在所述连接所述溶解装置和所述管式反应器的管道上的泵和过滤装置;其中,所述粉体输送装置与所述溶解装置连通、用于向所述溶解装置输送二酸粉料,所述溶解装置用于制备二酸水分散体。

在一个或多个实施方案中,所述溶解装置上设置有搅拌装置。

在一个或多个实施方案中,所述溶解装置上设置有压力控制装置,优选可在室温至300℃控温。

在一个或多个实施方案中,所述溶解装置上设置有压力控制装置,优选可在-0.1mpa至2mpa控温。

在一个或多个实施方案中,所述溶解装置包括用于二酸粉料进料的进料口、用于纯水进液的进液口和用于二酸水分散体出料的出料口。

在一个或多个实施方案中,所述储存单元包括储存装置、连接所述储存装置和所述管式反应器的管道、设置在所述连接所述储存装置和所述管式反应器的管道上的泵和过滤装置和任选的连接所述储存装置和聚合装置的管道。

在一个或多个实施方案中,所述储存装置上设置有温度控制装置和/或压力控制装置。

在一个或多个实施方案中,所述输送单元包括连接所述管式反应器和聚合装置的管道和设置在所述连接所述管式反应器和聚合装置的管道上的泵和过滤装置。

附图说明

图1为本实用新型的一种用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统的结构示意图,附图标记说明如下:

11-粉体输送装置,12-搅拌装置,13-去离子水输送管道,14-溶解罐,15-过滤装置,16-泵,20-二胺或二胺水分散体输送管道(201、202、203、204、205、206、207和208分别为第一至第八二胺或二胺水分散体输送管道),21-ph检测装置(211、212、213、214、215、216、217和218分别为第一至第八ph检测装置),22-管式反应器,23-泵,24-静态混合装置,301-泵,311-过滤装置,33-储存罐,303-泵,302-泵,312-过滤装置。

具体实施方式

为使本领域技术人员可了解本实用新型的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本实用新型所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。

本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本实用新型的范围,即本实用新型可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。

本文中,若无特别说明,比例是指质量比,百分比是指质量百分比,份数是指质量份。

本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

本实用新型提出了一种用于生产聚酰胺盐水分散体的管式反应器和制备系统,利用本实用新型的管式反应器和制备系统,将二酸水分散体与液体二胺或二胺水分散体在控温下混合,通过ph在线监测控制投料摩尔比,可制备出稳定的聚酰胺盐水分散体、特别是半芳香族聚酰胺盐(ppa盐)水分散体。利用本实用新型的管式反应器和制备系统制备得到的聚酰胺盐水分散体、特别是ppa盐水分散体可稳定储存,也可直接与连续聚合设备联合使用,不需储存直接用于聚合反应,也方便短距离运输。特别地,利用本实用新型的管式反应器和制备系统可实现根据目标产物调节聚酰胺盐水分散体的浓度和成盐温度,同时精准控制聚酰胺盐水分散体的中单体摩尔比,在储存期间,其摩尔比与ph值不会发生明显变化。尤其是利用本实用新型的管式反应器和制备系统可以制备出较高浓度的聚酰胺盐水分散体,可直接用于聚合反应,克服了现行方法中需二次脱水造成的能耗高的弊病,具有方便、能耗低、效率高、易储存的特点,且易于工业化,同时也有助于二胺二酸型尼龙的原位共聚改性的连续化生产。

本文中,水分散体是指一种或几种物质分散在水中得到的混合物。具体而言,二酸水分散体是指二元酸分散在水中得到的混合物,二胺水分散体是指二元胺分散在水中得到的混合物。聚酰胺(又称尼龙)盐水分散体是指二胺和二酸同时分散在水中得到的混合物。可以理解的是,二酸水分散体可以是一种二酸分散在水中而形成的水分散体,也可以是多种二酸一同分散在水中而形成的水分散体;二胺水分散体、聚酰胺盐水分散体亦如此。含有多种二胺或二酸的聚酰胺盐水分散体也称为聚酰胺复合盐水分散体。本领域技术人员可以理解的是,本实用新型中,水分散体可以是溶液,也可以是悬浊液,只要形成的悬浊液稳定即可。

本文中,二胺(又称二元胺)具有本领域周知的含义,通常是指具有两个反应性氨基的胺类单体,包括但不限于己二胺、丁二胺、辛二胺、癸二胺、十二碳二元胺、苯二胺类物质等。

本文中,二酸(又称二元酸)具有本领域周知的含义,通常是指具有两个反应性羧基的羧酸单体,包括但不限于丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二元酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸等。

本文中,半芳香聚酰胺包括由脂肪族二胺与带芳香环的二酸和任选的脂肪族二酸缩聚而成的聚酰胺,或由脂肪族二酸与带芳香环的二胺和任选的脂肪族二胺缩聚而成的聚酰胺。

本实用新型的用于生产聚酰胺盐水分散体的管式反应器包括二酸水分散体进料口、二胺或二胺水分散体进料口、聚酰胺盐水分散体出料口、ph检测装置和静态混合装置。本实用新型中,管式反应器用于混合二酸水分散体和二胺或二胺水分散体,通过检测ph值来判断是否需要向混合物中补加二胺或二胺水分散体,以获得一定ph值的聚酰胺盐水分散体。

本实用新型中,进料口、进液口和出料口的形式不受特别限制,可以是常见的可供物料进出的各类通口。本实用新型中,写在进料口、进液口和出料口之前的物料名称仅是为了区分不同的进料口、进液口和出料口,而并没有结构上的限制作用,例如二酸水分散体进料口是指可用于二酸水分散体进料的进料口。可以理解的是,本文中,写在进料口、进液口和出料口之前的物料名称并不意味着相应的进料口、进液口和出料口只能用于该物料的进料、进液或出料,而是指相应的进料口、进液口和出料口主要或通常用于该物料的进料、进液或出料,例如二酸水分散体进料口是指该进料口主要或通常用于二酸水分散体的进料。本文中,用于某物料的进料、进液或出料是指主要或通常用于该物料的进料、进液或出料。

本实用新型中,二酸通常以二酸水分散体的形式提供给管式反应器,二胺可以以液态二胺或二胺水分散体的形式提供给管式反应器。

本实用新型的管式反应器的形状可以为直型单管、u型单管、直型阵列管、u型阵列管或螺旋管。在一些实施方案中,管式反应器为u型管。管式反应器的放置方式可以为立式或卧式。管式反应器上优选设置有温度控制装置,优选具有在室温(例如25℃)至300℃控温的功能。管式反应器上优选设置有压力控制装置,优选具有在-0.1mpa至2mpa控压的功能。本实用新型中,温度控制装置和压力控制装置可以是已知的各类温度控制装置和压力控制装置,只要能够实现所需的功能即可。管式反应器上优选设置有进气口和出气口。在一些实施方案中,管式反应器还包括纯水进液口,用于纯水的进液。纯水进液口在管式反应器上的设置位置不受特别限制。本文中,纯水优选为去离子水。在一些实施方案中,管式反应器还包括设置在所述管式反应器上的泵。在一些实施方案中,管式反应器为u型管,在其弯曲部位设置有泵。本实用新型中,泵可以是已知的能够输送液体的各种泵。

管式反应器的二酸水分散体进料口和聚酰胺盐水分散体出料口优选分别设置在管式反应器的两端(包括端部和靠近端部的侧壁上)。

本实用新型的管式反应器可以包括多个二酸水分散体进料口,用于同时添加多种二酸水分散体。

本实用新型的管式反应器可以包括一个或多个二胺或二胺水分散体进料口。在一些实施方案中,管式反应器在靠近二酸水分散体进料口的位置、优选在二酸水分散体进料口的下游靠近二酸水分散体进料口的设置有一个二胺或二胺水分散体进料口。可以理解的是,本文中,上游(前方)、下游(后方)是以料液流动方向为基准。管式反应器在二胺或二胺水分散体进料口和聚酰胺盐水分散体出料口之间(即二胺或二胺水分散体进料口的下游)设置有至少一个ph检测装置,即对于包括多个二胺或二胺水分散体进料口的管式反应器而言,至少最靠近聚酰胺盐水分散体出料口的二胺或二胺水分散体进料口和聚酰胺盐水分散体出料口之间设置有一个ph检测装置。本实用新型中,ph检测装置可以是已知的各种能够检测液体ph值的装置,优选为ph在线监测装置。

在一些实施方案中,管式反应器包括至少n个二胺或二胺水分散体进料口,n≥2;在一些实施方案中,n≥8。在这些实施方案中,优选地,管式反应器沿长度方向等分为n段,每段至少设置有1个二胺或二胺水分散体进料口。可以理解的是,本文中,管式反应器沿长度方向等分为n段并不是指管式反应器由不同结构的n段组成,而是为了确定二胺或二胺水分散体进料口在管式反应器上的设置位置,将管式反应器划分成长度相同的n段。在某一些实施方案中,管式反应器沿长度方向等分为n段,n≥2、优选n≥8,每段至少设置有1个二胺或二胺水分散体进料口。在一些实施方案中,管式反应器上在相邻的两个二胺或二胺水分散体进料口之间以及距离聚酰胺盐水分散体出料口最近的二胺或二胺水分散体进料口与聚酰胺盐水分散体出料口之间分别至少设置有1个ph检测装置。

本实用新型的管式反应器内设置有静态混合器。适用于本实用新型的静态混合装置(也称静态混合器)可以是已知的各种能够混合物料的静态混合装置。静态混合装置的形式不受特别限制,例如可以是挡片、挡块、波纹板、螺旋片、横条等。在一些实施方案中,静态混合装置是挡块;挡块的底面可以与管式反应器的内壁贴合;其暴露在管式反应器内部的表面可以是旋转抛物面;其高度可以为管式反应器内直径的2/5-3/5;其底面沿管式反应器长度方向上的长度可以为管式反应器内直径的1/5-2/5。在一些实施方案中,管式反应器内设置有多个静态混合装置;相邻的两个静态混合装置在管式反应器的径向方向上优选呈一定角度(例如30°~90°)或相对地设置在管式反应器中。

本实用新型的用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统包括用于成盐反应的反应单元和用于向反应单元提供二酸水分散体的供给单元,所述反应单元包括本文任一实施方案所述的管式反应器。在一些实施方案中,反应单元还包括与管式反应器的二胺或二胺水分散体进料口相连的管道(即二胺或二胺水分散体输送管道)。可以理解的是,当管式反应器具有多个二胺或二胺水分散体进料口时,反应单元优选包括多条分别与各个二胺或二胺水分散体进料口连通并一一对应的二胺或二胺水分散体输送管道。

在一些实施方案中,供给单元包括与管式反应器的二酸水分散体进料口相连的管道(二酸水分散体输送管道),用于向管式反应器输送二酸水分散体,优选地还包括设置在该与管式反应器的二酸水分散体进料口连通的管道上的泵和过滤装置。本实用新型中,泵优选设置在过滤装置的下游。该供给单元可以直接将二酸水分散体原料提供给反应单元。

在一些实施方案中,供给单元包括粉体输送装置、溶解装置、连接溶解装置(的二酸水分散体出料口)和管式反应器(的二酸水分散体进料口)的管道(二酸水分散体输送管道)以及设置在该连接溶解装置和管式反应器的管道上的泵和过滤装置;其中,粉体输送装置与溶解装置连通、用于向溶解装置输送二酸粉料,溶解装置用于制备二酸水分散体。粉体输送装置可以是已知的各种能够输送粉体的装置。溶解装置的形式不受特别限制,例如可以是溶解罐。溶解装置包括用于二酸粉料进料的二酸粉料进料口、用于纯水进液的纯水进液口和用于二酸水分散体出料的二酸水分散体出料口。粉体输送装置与溶解装置的二酸粉料进料口相连。粉体输送装置可以有一个或多个,相应的二酸粉料进料口也可以有一个或多个。溶解装置上设置有搅拌装置。搅拌装置例如可以是机械搅拌器。溶解装置上优选设置有温度控制装置,优选具有在室温至300℃控温的功能。溶解装置上优选设置有压力控制装置,优选具有在-0.1mpa至2mpa控压的功能。溶解装置上优选设置有进气口和出气口。该供应单元可以将二酸粉料制备成二酸水分散体后再提供给反应单元。

本实用新型的用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统可以包括一个或多个本文任一实施方案所述的供给单元;当包括多个供给单元时,各供给单元的二酸水分散体输送管道可以分别与管式反应器上的多个二酸水分散体进料口相连。

本实用新型的用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统还可进一步包括用于储存聚酰胺盐水分散体的储存单元。储存单元通常包括储存装置、连接储存装置(的进料口)和管式反应器(聚酰胺盐水分散体出料口)的管道、设置在该连接储存装置和管式反应器的管道上的泵和过滤装置和任选的连接储存装置(的出料口)和聚合装置的管道。储存装置的形式不受特别限制,例如可以是储存罐。储存装置包括用于聚酰胺盐水分散体进料的进料口和用于聚酰胺盐水分散体出料的出料口。储存装置上优选设置有温度控制装置和/或压力控制装置。储存装置上优选设置有进气口和出气口。

本实用新型的用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统还可进一步包括用于将聚酰胺盐水分散体输送至聚合装置的输送单元。可以理解是,输送单元是将聚酰胺盐水分散体由管式反应器直接输送至聚合装置。输送单元包括连接管式反应器和聚合装置的管道和设置在所该连接管式反应器和聚合装置的管道上的泵和过滤装置。

本实用新型的用于生产聚酰胺盐水分散体的管式反应器和制备系统可以根据需要进一步包括设置在任意一个或多个进料口、进液口、出料口、进气口、出气口和/或管道上的开关、例如阀门。

通常,利用本实用新型的用于生产聚酰胺盐水分散体的管式反应器或制备系统生产聚酰胺盐水分散体的步骤如下:

当使用二酸粉末作为原料时,通过粉体输送装置将二酸粉末加到溶解装置中,向溶解装置中加入水,搅拌均匀,得到二酸水分散体,将该二酸水分散体经泵向管式反应器中输送,逐渐向含有二酸水分散体的管式反应器中添加二胺或二胺水分散体,并由二胺或二胺水溶液进料口后的ph检测装置检测反应器中液体的ph值,经过后续多道二胺或二胺水分散体进料口继续补添加二胺或二胺水分散体调整ph值,得到最终所需ph值和浓度的尼龙盐水分散体(特别是半芳香尼龙盐水分散体)成品;

若需制备聚酰胺复合盐水分散体,可根据需要提供不同种类的二酸粉料,则由粉体输送装置添加到溶解装置中,制备成复合的二酸水分散体(可包含2种以及上不同的二酸);和/或在二酸水分散体流经管式反应器的中途,可根据需要通过各二胺或二胺水分散体进料口加入不同种类的二胺或二胺水分散体,根据流量计或泵调整复配比例,制备不同含量的复合尼龙盐水分散体。

本实用新型中,将二酸粉末分散在水中、混合二酸水分散体和二胺或二胺水分散体以及补加二胺或二胺水分散体的操作优选在无氧气氛下进行,例如惰性气体(如氮气)保护下进行。

本实用新型具有以下有益效果:

1、本实用新型可以为后续连续化生产尼龙提供前期的设备支持;

2、利用本实用新型的管式反应器或制备系统所制备的盐溶液不需要经过分离、提纯、溶解、调配等工艺可直接用于后续聚合,性能稳定,方便储存,降低能耗以及原料的等级要求;

3、本实用新型可为尼龙聚合以及尼龙共聚改性提供前期的成盐设备支持;

4、利用本实用新型的管式反应器或制备系统所制备的高浓度聚酰胺盐水分散体可不需要浓缩而直接用于聚合。

设备例1

图1为本实用新型的一种用于生产聚酰胺盐水分散体的制备系统的结构示意图。如图1所示,该用于生产聚酰胺盐水分散体的装置包括供给单元、反应单元和储存输送单元,其中,供给单元包括粉体输送装置11、搅拌装置12、去离子水输送管道13、溶解罐14、过滤装置15和泵16;反应单元包括二胺或二胺水分散体输送管道20(包括第一二胺或二胺水分散体输送管道201、第二二胺或二胺水分散体输送管道202、第三二胺或二胺水分散体输送管道203、第四二胺或二胺水分散体输送管道204、第五二胺或二胺水分散体输送管道205、第六二胺或二胺水分散体输送管道206、第七二胺或二胺水分散体输送管道207和第八二胺或二胺水分散体输送管道208)、ph检测装置21(包括第一ph检测装置211、第二ph检测装置212、第三ph检测装置213、第四ph检测装置214、第五ph检测装置215、第六ph检测装置216、第七ph检测装置217和第八ph检测装置218)、管式反应器22、泵23和静态混合装置24,储存输送单元包括泵301、过滤装置311、储存罐33、泵303、泵302和过滤装置312。

该用于生产聚酰胺盐水分散体的装置还包括连通溶解罐14的出料口和管式反应器22的一个进料口的管道、连通管式反应器22的出料口和储存罐33的进料口的管道、连通管式反应器22的出料口和聚合装置的进料口的管道和连通储存罐33的出料口和聚合装置的进料口的管道。

溶解罐14包含两个位于其顶部的进料口和一个位于其底部的出料口。管式反应器22包含多个进料口和一个出料口,其中出料口与通过管道与溶解罐14的出料口连通的进料口(下称二酸水分散体进料口)分别位于管式反应器22的两端(以下分别称为出料口端和二酸水分散体进料口端)。管式反应器22还包含去离子水进液口(未在图1中示出)。储存罐包含一个进料口和一个出料口。

粉体输送装置11与溶解罐14的顶部的一个进料口连通。一个搅拌装置12设置在溶解罐14中。去离子水输送管道13与溶解罐14的顶部的一个进料口连通。泵16和过滤装置15按照料液流动方向依次设置在连通溶解罐14的出料口和管式反应器22的一个进料口的管道上。

管式反应器22呈u型,八条二胺或二胺水分散体输送管道分别与设置在管式反应器22的管壁上的八个进料口连通,并一一对应。管式反应器22上的分别与第一至第八二胺或二胺水分散体输送管道相连的八个进料口(按照料液流动方向依次称为第一至第八二胺或二胺水分散体进料口)分散分布在管式反应器22的整个长度方向上,管式反应器沿长度方向等分为8段,每段设置有1个二胺或二胺水分散体进料口。八个ph检测装置(按照料液流动方向依次称为第一至第八ph检测装置)设置在管式反应器中。第一ph检测装置位于管式反应器22长度方向上第一二胺或二胺水分散体进料口与第二二胺或二胺水分散体进料口中间的位置上,第二ph检测装置位于管式反应器22长度方向上第二二胺或二胺水分散体进料口与第三二胺或二胺水分散体进料口中间的位置上,以此类推至第七ph检测装置。第八ph检测装置位于管式反应器22的出料口端。泵23设置在管式反应器中,位于第四二胺或二胺水分散体进料口和第五二胺或二胺水分散体进料口之间。多个静态混合装置24设置在管式反应器22中。

泵301和过滤装置311设置在连通管式反应器22的出料口和储存罐33的进料口的管道上。泵303设置在连通储存罐33的出料口和聚合装置的进料口的管道上。连通管式反应器22的出料口和聚合装置的进料口的管道的一端搭接在连通管式反应器22的出料口和储存罐33的进料口的管道上,另一端搭接在连通储存罐33的出料口和聚合装置的进料口的管道上。泵302和过滤装置312设置在连通管式反应器22的出料口和储存罐33的进料口的管道上。

溶解罐14、管式反应器22和储存罐33上设置有温度控制装置、压力控制装置、进气口和出气口(未在图1中示出)。

设备应用例1

使用图1所示的制备系统时,先通过管式反应器22的二酸水分散体进料口向管式反应器22中输送二酸水分散体。在一些实施方案中,可通过粉体输送装置11将粉状二酸输送到溶解罐14中,由去离子水输送管道13向溶解罐14中注入去离子水,开启溶解罐14中的搅拌装置12,使得到二酸水分散体,再利用泵16通过连通溶解罐14和管式反应器22的管道向管式反应器22供应二酸水分散体。在优选的实施方案中,溶解罐14具有加热装置,能够控制加入到管式反应器22中的二酸水分散体的温度为25-130℃。在一些实施方案中,制备复配盐时同时使用不同种类二酸水分散体作为原料,则通过复配使用多套溶解单元向管式反应器22分别供应不同种类的二酸水分散体。管式反应器22优选具有加热装置,能够将管式反应器22中的物料的温度控制在25-150℃。在二酸水分散体由管式反应器22的二酸水分散体进料口流向出料口的同时,经二胺或二胺水分散体输送管道20中的一个或多个一次性或分批次逐渐加入二胺或二胺水分散体,并通过ph检测装置21检测每次加完二胺或二胺水分散体后的物料的ph值,根据该值判断是否需要再次补加二胺或二胺水分散体,通过该方法调节物料的ph值,以获得一定ph值的聚酰胺盐水分散体。在一些实施方案中,制备复合盐时采用二胺或二胺水分散体输送管道20中的多个加入不同种类的二胺或二胺水分散体。制备得到调节好ph的聚酰胺盐水分散体后,可经过泵301和过滤装置311将聚酰胺盐水分散体导入储存罐33中备用,或通过泵302和过滤装置311直接将制备好的聚酰胺盐水分散体导入聚合装置。以上过程都在隔绝空气或惰性气体、零或正压下进行。

实施例1

本实施例利用图1所示的制备系统采用己二胺和对苯二甲酸制备尼龙6t盐溶液。

首先采用高纯氮排空制备系统中的空气,经粉体输送装置11向溶解罐14中加入一定量的对苯二甲酸粉末,然后经去离子水输送管道13向溶解罐14中加入一定量的去离子水,加入的对苯二甲酸和水的质量比为2:3,开启搅拌,控制溶解罐14内部温度为140℃、压力为微正压0.3mpa,溶解完全后,经泵16和过滤装置15将对苯二甲酸水分散体注入管式反应器22中,管式反应器22温度设置为140℃,压力控制为0.3mpa,经二胺或二胺水分散体输送管道202加入一定量的50wt%的己二胺水溶液,经ph检测装置214检测ph为7.2,经过泵302和过滤装置312将尼龙6t盐溶液输送至聚合装置,为后续聚合连续提供尼龙6t盐溶液。

实施例2

本实施例利用图1所示的制备系统采用壬二胺和对苯二甲酸制备尼龙9t盐溶液。

首先采用高纯氮排空制备系统中的空气,经粉体输送装置11向溶解罐14中加入一定量的对苯二甲酸粉末,然后经去离子水输送管道13向溶解罐14中加入一定量的去离子水,加入的对苯二甲酸和水的质量比为2:3,开启搅拌,控制溶解罐14内部温度为120℃、压力为微正压0.2mpa,溶解完全后,经泵16和过滤装置15将对苯二甲酸水分散体注入管式反应器22中,管式反应器22温度设置为120℃,压力控制为0.2mpa,经二胺或二胺水分散体输送管道201加入一定量的50wt%的壬二胺水溶液,经ph检测装置214检测ph为6.7,然后再由二胺或二胺水分散体输送管道205加入一定量的50wt%的壬二胺水溶液,经ph检测装置216检测ph为7.3,经过泵301和过滤装置311将尼龙9t盐溶液导入到储存罐33中备用。

实施例3

本实施例利用本实用新型所述的制备系统采用己二胺和对苯二甲酸、癸二酸制备pa6t和pa610复合盐溶液。

本实施例使用的制备系统与图1所示的制备系统的区别在于本实施例使用的制备系统包括两套并联的溶解单元(第一溶解单元和第二溶解单元),反应单元包括两个二酸水分散体进料口,分别与第一溶解单元的溶解罐14的出料口和第二溶解单元的溶解罐14的出料口连通。本实施例使用两套溶解单元分别制备对苯二甲酸水分散体和癸二酸水分散体。

首先采用高纯氮排空制备系统中的空气,经第一溶解单元的粉体输送装置11向第一溶解单元的溶解罐14中加入一定量的癸二酸粉末,然后经第一溶解单元的去离子水输送管道13向第一溶解单元的溶解罐14中加入一定量的去离子水,控制加入的水和癸二酸的量,控制癸二酸浓度为70wt%,开启搅拌,控制第一溶解单元的溶解罐14内部温度为150℃、压力为微正压0.5mpa,防止水挥发;采用同样的制备方法、使用第二溶解单元制备对苯二甲酸水分散体,控制对苯二甲酸浓度为70wt%;经第一溶解单元的泵16和过滤装置15、以及第二溶解单元的的泵16和过滤装置15分别将两种二酸水分散体注入管式反应器22中,控制加入的癸二酸和对苯二甲酸的摩尔比为3:7,管式反应器22温度设置为150℃,压力控制为0.5mpa,经二胺或二胺水分散体输送管道204加入一定量的70wt%的己二胺水溶液,经ph检测装置214检测ph为6.7,再由二胺或二胺水分散体输送管道205加入一定量的70wt%的己二胺水溶液,经ph检测装置216~218检测ph稳定为6.9,经过泵302和过滤装置312将尼龙610和尼龙6t复合盐溶液连续导入聚合装置中以供聚合。

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