一种液体甲烷推进剂硫化物的纯化装置的制作方法

1.本实用新型属于液态甲烷推进剂领域，具体涉及一种液体甲烷推进剂硫化物的纯化装置。


背景技术：

2.液态甲烷推进剂是未来化学空间推进的主要发展方向，具有比冲高、无毒无污染、成本低等优势，目前包括美国、俄罗斯、意大利、法国等国家都在积极发展液态甲烷推进剂技术。我国从20世纪80年代开展液态甲烷推进剂的相关研究，其中甲烷中硫化物杂质是制约其发展的重要因素。液态甲烷推进剂主要通过天然气提纯经液化的方式获得。虽然制备过程中经过了纯化处理，但液态甲烷推进剂中仍然存在一定量的硫化物，包括硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、羰基硫、甲硫醚、噻吩等。硫化物的存在会腐蚀发动机内部管路，同时也会形成沉淀，造成管路堵塞。美军标mil
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prf
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32207《推进剂级甲烷》中规定，液态甲烷推进剂分为a、b、c三个级别，其中a级液态甲烷推进剂中总硫含量小于1
×
10
‑6mol/mol，b级与c级中总硫含量小于0.1
×
10
‑6mol/mol。
3.目前我国还没有针对液态甲烷推进剂硫化物纯化的专用设备和工艺，由于杂质成分、含量、除杂指标的不同，现有针对天然气的纯化设备不能满足甲烷推进剂对于硫化物杂质纯化的要求，无法采用现有天然气纯化工艺及设备对甲烷推进剂中的硫化物进行纯化。因此需要提供一种更加合适的纯化装置，对液态甲烷推进剂中的硫化物进行纯化，使其硫化物含量满足应用指标。


技术实现要素：

4.本实用新型针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种液体甲烷推进剂硫化物的纯化装置，该装置包括顺次连接的液态甲烷储存装置(1)、低温纯化室(2)、常温气化室(3)、高温纯化室(4)及甲烷液化室(5)，利用上述结构的装置，实现了多级梯度式低温纯化，使甲烷推进剂中的微量硫化物及其他杂质经过低温凝固，被吸附层吸附；从而降低推进剂的硫化物杂质含量，解决液态甲烷推进剂中硫化物杂质影响发动机性能及寿命的问题。
5.本实用新型的具体技术方案是：
6.一种液体甲烷推进剂硫化物纯化装置，该装置包括顺次连接的低温纯化室、常温气化室、高温纯化室及甲烷液化室；
7.其中低温纯化室进料口与液态甲烷储存装置连接，其中的储存装置为甲烷推进剂的常规储存装置；
8.所述的低温纯化室由多级制冷装置和对应的多级纯化区组成，具体包括壳体，壳体内设置有多级纯化区，各级纯化区之间通过交错设置的隔板间隔开，每级纯化区内均设置有对应的制冷装置，在多级纯化区底部设置有吸附层；壳体与上述多级纯化区及吸附层之间设置有保温层；且所述的隔板也采用保温层相同的材料制备而成；
9.其中中间隔板的设置是为了保证气体流动过程中，能够强制其通过底部吸附层，
确保能将液态杂质完全吸附；
10.所述的吸附层采用微孔材料制成，优选为活性炭，其厚度为1mm～20mm；其可以吸附液态甲烷推进剂中二硫化碳，噻吩，甲硫醇，甲硫醚等杂质因沸点相对较高而以液体形式存在的杂质，通过隔板的存在使其强制与上述吸附层接触从而被吸附；
11.所述的常温气化室为耐高压结构；其主要作用是使从低温纯化室送出的推进剂达到常温，避免低温气体直接进入高纯纯化室后造成温度波动，影响控温效果以及脱硫填料的活性；
12.所述的高温纯化室由脱硫填料、加热层、保温层、高温纯化室外壳和加热装置组成；
13.其中，脱硫填料外部设置有加热层，所述加热层连接有加热装置，加热层外层包裹有保温层，保温层外侧为高温纯化室外壳；所述的甲烷气体进口设置在脱硫填料顶部，出口设置在脱硫填料底部，并通过管路与甲烷液化室连接；
14.所述甲烷液化室上也连接有制冷装置，用以将净化后的甲烷再次液化；
15.上述加热装置和制冷装置上均连接有温度传感器，用以感应温度并控制加热和制冷装置的开启和调节；
16.优选的，所述的脱硫填料为氧化锌或氧化铜或二者的混合物，其可以在高温条件下将硫化氢、羰基硫及其他微量硫化物杂质转化为硫化锌或者硫化亚铜，从而将其从气态甲烷中除去，达到纯化的效果；
17.上述装置的具体运作过程如下：将原料液态甲烷持续通入低温纯化室，并顺次经过常温气化室、高温纯化室及甲烷液化室获得纯化后的液态甲烷推进剂，其中：
18.低温纯化室中分为三级纯化区，分别为第一纯化区i，第二纯化区ii，第三纯化区iii，其中第一纯化区i温度范围为
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160～
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100℃；第二纯化区ii温度范围为
‑
100～
‑
50℃；第三纯化区iii温度范围为
‑
50～0℃；上述温度为所述纯化区中心温度；
19.经过低温纯化后的液态甲烷继续进入常温气化室，确保所有的液态甲烷全部转化为气态甲烷；所述的常温气化室温度为0～30℃；
20.完全的气态甲烷经过气化室进入高温纯化室的脱硫填料；高温纯化室的温度为100～200℃；高温纯化室的压力为0.1～0.5mpa；
21.气态甲烷经过高温气化室进入甲烷液化室；
22.甲烷液化室的温度为
‑
182.5～
‑
161.5℃；甲烷液化室的压力为0.1～1mpa；在上述条件下，气态甲烷重新转化为液态；
23.经过甲烷液化室得到纯化后即可获得合格的液态甲烷推进剂，经检测，纯化后的液态甲烷推进剂，其中总硫含量低于0.001
×
10
‑6mol/mol，最佳可达到 0.0005
×
10
‑6mol/mol，其纯化效果远优于美军标mil
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32207《推进剂级甲烷》中b级与c级中总硫含量小于0.1
×
10
‑6mol/mol的指标，可见采用本实用新型提供的纯化装置，可以从根本上解决液态甲烷推进剂中硫化物杂质影响发动机性能及寿命的问题，填补了我国在该领域的空白，获得了更高品质的液态甲烷推进剂。
附图说明
24.图1为本实用新型所述液体甲烷推进剂硫化物纯化装置的示意图，
25.图中1为液态甲烷储存装置、2为低温纯化室、3为常温气化室、4为高温纯化室，5为甲烷液化室、6为低温纯化室壳体、7为保温层、8为制冷装置、9 为隔板、10为高温纯化室外壳、11为加热层、12为脱硫填料、13为加热装置、 14为吸附层。
具体实施方式
26.为了更好的理解本实用新型，下面结合实施例进一步阐明本实用新型的内容，此处所描述的本实用新型，仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
27.一种液体甲烷推进剂硫化物纯化装置，如图1所示，包括顺次连接的液态甲烷储存装置1、低温纯化室2、常温气化室3、高温纯化室4及甲烷液化室5；
28.其中低温纯化室2进料口与液态甲烷储存装置1连接；
29.所述的低温纯化室2由多级制冷装置和对应的多级纯化区组成，具体包括低温纯化室壳体6，低温纯化室壳体6内设置有多级纯化区，各级纯化区之间通过交错设置的隔板9间隔开，每级纯化区内均设置有对应的制冷装置8，在多级纯化区底部设置有吸附层14；低温纯化室壳体6与上述多级纯化区及吸附层之间设置有保温层7；且所述的隔板9也采用保温层相同的材料制备而成；
30.所述的吸附层采用微孔材料制成，优选为活性炭，其厚度为1mm～20mm。
31.所述的常温气化室3为耐高压结构；
32.所述的高温纯化室4由脱硫填料12、加热层11、保温层7、高温纯化室外壳10、和加热装置13组成；
33.其中，脱硫填料12外部设置有加热层11，所述加热层11连接有加热装置 13，加热层11外层包裹有保温层7，保温层7外侧为高温纯化室外壳10；所述的甲烷气体进口设置在脱硫填料12顶部，出口设置在脱硫填料12底部，并通过管路与甲烷液化室5连接；
34.所述甲烷液化室5上也连接有制冷装置8，用以将净化后的甲烷液化；
35.上述加热装置13和制冷装置8上均连接有温度传感器，用以感应温度并控制加热和制冷装置的开启和调节；
36.所述的脱硫填料为氧化锌或氧化铜或二者的混合物；
37.其具体运行过程举例如下：
38.将总硫含量约为1.0
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10
‑5mol/mol(以h2s计)的液态甲烷推进剂，以 0.8l/min的流速进入低温纯化室，第一纯化区i的温度为
‑
158℃，第二纯化区ii 的温度为
‑
80℃，第三纯化区iii的温度为
‑
45℃；
39.推进剂流经低温纯化区后进入常温气化室，常温气化室的温度为25℃，推进剂气化为气态甲烷；
40.气态甲烷经常温气化室进入高温纯化室，高温纯化室的温度为150℃，高温纯化室的压力为0.1mpa；经过脱硫填料后，气态甲烷进入甲烷液化室，甲烷液化室的温度为
‑
165℃，压力为0.1mpa，得到纯化后的液态甲烷推进剂，总硫含量约为0.0005
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10
‑6mol/mol。