聚合物保留筛选方法与流程

文档序号:31694997发布日期:2022-10-01 04:47阅读:54来源:国知局
聚合物保留筛选方法与流程

1.本发明涉及筛选材料(诸如不限于羟基磷灰石表面)上的聚合物保留的方法。本发明还涉及可用于本文所述方法中的液相色谱柱。


背景技术:

2.口腔护理产品有广泛的市场,这些产品通过将活性成分如牙齿美白剂和抗牙斑剂等递送到口腔而提供各种益处。将有效量的这些活性成分递送至口腔除其他因素外还取决于个体刷牙、漱口等的持续时间(取决于口腔护理产品)。例如,鼓励个体刷牙至少一分钟。然而,大多数消费者刷牙不到一分钟。由于大多数消费者应用口腔护理产品的持续时间比推荐的持续时间短,因此配制口腔护理产品是有益的,所述口腔护理产品将活性成分更快地递送到消费者口腔中的并且以允许活性成分在口腔中的目标表面(例如牙齿表面)上保留更长时间的方式配制。
3.用于筛选和识别对表面材料具有强亲和性的聚合物的现有方法涉及花费数天的模型。例如,对羟基磷灰石(hap)表面具有亲和性的聚合物的筛选和鉴定目前使用具有hap基质的静态美白模型进行,所述hap基质延伸至少三天的持续时间。鉴定能够便利地筛选大量聚合物的高通量聚合物筛选方法将是有益的。


技术实现要素:

4.本公开的某些实施方案的目的是便利地筛选和鉴定对材料具有亲和性的聚合物。
5.本公开的某些实施方案的另一个目的是准确和可靠地鉴定对材料具有亲和性的聚合物。
6.本公开的某些实施方案的另一个目的是设计用于筛选和鉴定对材料(例如,羟基磷灰石表面或唾液涂覆的羟基磷灰石表面)具有亲和性的聚合物的高通量方法。
7.本公开的某些实施方案的又一个目的是提供用于实施本文所述的高通量聚合物筛选方法的液相色谱柱和/或提供用于制备此类液相色谱柱的方法。
8.本发明的上述目的和其他目的可以通过本发明实现,在某些实施方案中,本发明涉及用于筛选和鉴定对材料具有亲和性的聚合物的方法、用于筛选和鉴定对羟基磷灰石(或对唾液涂覆的羟基磷灰石)具有亲和性的聚合物的方法、包含唾液涂覆的羟基磷灰石的液相色谱柱、用于制备包含唾液涂覆的羟基磷灰石的液相色谱柱的方法、用于筛选和鉴定对材料具有亲和性的聚合物的试剂盒和/或筛选和鉴定对材料具有亲和性的聚合物的系统。
9.在某些实施方案中,用于筛选和鉴定对材料具有亲和性的聚合物的方法包括使测试聚合物的溶液通过该材料的液相色谱(lc)柱以测定测试聚合物的保留时间曲线。与基线相比更长的保留时间曲线可以表明与用于产生基线的参考聚合物相比,测试聚合物对材料更具亲和性。在某些实施方案中,该方法还可以包括预处理lc柱和/或用经灭菌的唾液或其他溶液涂覆lc柱(例如,模拟口腔环境)。
10.在某些实施方案中,用于筛选和鉴定对羟基磷灰石(hap)表面具有亲和性的聚合物的方法包括使测试聚合物的溶液通过haplc柱以测定测试聚合物的保留时间曲线。该方法可以任选地包括在使测试聚合物通过hap lc柱之前用经灭菌的唾液(例如,来自天然唾液或人造唾液替代物)涂覆hap lc柱。与基线相比,测试聚合物的更长的保留时间曲线可以表明与用于产生基线的参考聚合物相比,测试聚合物对hap(或对经灭菌的唾液涂覆的hap)更具有亲和性。在某些实施方案中,该方法还可以包括预处理lc柱。
11.在某些实施方案中,用于筛选和鉴定对hap具有亲和性的聚合物的液相色谱柱包括涂有经灭菌的唾液的hap lc柱。
12.在某些实施方案中,用于制备用于筛选和鉴定对hap具有亲和性的聚合物的lc柱的方法包括将约1ml至约10ml经灭菌的唾液直接引入hap lc柱,将经灭菌的唾液涂覆的hap lc柱温育约5分钟至约5小时,以及用运行缓冲液洗涤所温育的hap lc柱以洗去任何未结合的经灭菌的唾液。
13.在某些实施方案中,用于筛选和鉴定对材料具有亲和性的聚合物的试剂盒包括hap lc柱(裸hap lc柱或经灭菌的唾液涂覆的hap lc柱)、测试聚合物以及以下中的一种或多种:参考聚合物、经灭菌的唾液、运行缓冲液、低离子强度平衡缓冲液和/或高离子强度平衡缓冲液。
14.在某些实施方案中,用于筛选和鉴定对材料具有亲和性的聚合物的系统包括分析工具(诸如高压液相色谱(hplc)工具)、hap lc柱(裸hap lc柱或经灭菌的唾液涂覆的hap lc柱)以及可操作地彼此连接的一个或多个装置(诸如,计算机、处理器、显示屏等)。
附图说明
15.通过考虑以下结合附图的详细描述,本公开的上述和其他特征、其性质以及各种优点将变得更加显而易见,其中:
16.图1描绘了用于评估各种聚合物的益处(例如,抗着色或美白益处)的现有实验模型。
17.图2a描绘了根据本文所述的实施方案的hap lc柱和用于筛选和鉴定hap表面上的聚合物保留的分析方法的图示。
18.图2b描绘了根据本文所述的实施方案的涂覆有经灭菌的唾液的hap lc柱和用于筛选和鉴定唾液涂覆的hap表面上的聚合物保留的分析方法的图示。
19.图2c描绘了通过运行本文所述的用于筛选和鉴定材料上的聚合物保留的分析方法得到的示例性色谱图。
20.图3a和3b描绘了分别汇总在用处理溶液处理后测得的hap盘亮度和δe*ab的图。
21.图4a和图4b描绘了分别汇总在用各种处理溶液处理后测得的hap盘亮度和δe*的图。
具体实施方式
22.本发明涉及用于准确、可靠和有效地筛选和鉴定对特定材料如裸露的羟基磷灰石(hap)材料或经灭菌的唾液涂覆的hap材料具有亲和性的聚合物的分析方法、液相色谱(lc)柱、试剂盒和系统。本文公开的分析方法、lc柱、试剂盒和系统可以适用于多种聚合物并且
可以方便地筛选大量聚合物。
23.根据以下关于附图的描述,可以更好地理解现有方法与本文公开的本发明方法之间的差异。附图的描述应当被视为仅仅是示例性的而非限制性的。
24.图1描述了用于评估各种聚合物的益处的现有实验模型100。图1中描述的示例性模型100示出了用于评估各种聚合物的美白益处的方法。然而,示例性模型100的某些变型可用于筛选各种聚合物的其他有益性质,例如聚合物对特定材料的亲和性如何。
25.模型100是目前可用于筛选和鉴定对羟基磷灰石(hap)具有亲和性的聚合物的方法的示例。hap盘105用于模拟牙齿表面。根据步骤110,将hap盘105浸入人类唾液中过夜。随后,根据步骤115,将hap盘105用处理溶液处理15分钟。处理溶液包含约0.5重量%至约5重量%、约1重量%至约3重量%或约2重量%的聚合物溶液(例如,测试聚合物或参考聚合物)或作为对照的去离子水。
26.如本文所用,“聚合物溶液”是指基于聚合物溶液的总重量计,聚合物浓度为约20重量%至约60重量%、约30重量%至约50重量%或约35重量%至约45重量%的聚合物水溶液。因此,基于处理溶液的总重量计,包含约2重量%的聚合物溶液(具有40重量%聚合物)的示例性处理溶液将包含约0.8重量%的聚合物。
27.在用聚合物溶液处理后,根据步骤120,用去离子水将hap盘105洗涤三次。之后,根据步骤125,将洗涤后的hap盘105浸入染色溶液中15分钟。染色溶液可以通过将茶袋(例如1-3个茶袋)浸泡在去离子水(例如约50ml至约200ml煮沸的去离子水)中来制备。染色后,根据步骤130,用去离子水将hap盘105洗涤三次。
28.随后,根据步骤135,将洗涤后的hap盘105浸入唾液(例如,人唾液或唾液替代物)中约3小时或更长时间。之后,如步骤140至155所示,重复步骤115至130。具体地,将hap盘105用处理溶液处理15分钟(步骤140),用去离子水洗涤三次(步骤145),浸入染色溶液中15分钟(步骤150),并用去离子水洗涤三次(步骤155)。
29.步骤110至155旨在模仿个体每天两次清洗和/或刷牙的日常卫生程序。重复步骤110至155三天。在第三天结束时,根据步骤160,利用分光光度计评定所研究的各种聚合物的美白性能。使用分光光度计来测量亮度和δe*。
30.产生更大亮度值的测试聚合物表明与参考聚合物相比具有更好的抗着色/美白性能的聚合物,并且还可以表明该测试聚合物对hap表面更具亲和性。与参考聚合物相比,导致较小亮度差异(例如,与将hap盘暴露于三天模型之前相比,三天模型之后的亮度)的测试聚合物也可以指示该测试聚合物对hap表面更具亲和性和/或具有更好的抗着色/美白特性。
31.上述模型可以同时用于多种测试聚合物。然而,该模型耗时且繁琐。鉴定能够方便、准确和可靠地筛选大量聚合物以鉴定对感兴趣的材料如hap表面具有亲和性的先导聚合物候选物的高通量方法将是有益的。一旦识别出先导聚合物候选物,模型100可用于模拟个人的日常卫生习惯并确认先导聚合物候选物的性能。
32.在一些实施方案中,本公开涉及用于快速、有效和可靠地筛选大量聚合物以鉴定对特定材料具有亲和性的聚合物的此类高通量方法。虽然本文的描述将讨论和举例说明用于筛选和鉴定对羟基磷灰石(hap)表面具有亲和性的聚合物的方法,但是本公开不限于hap表面。类似的方法可用于筛选和鉴定对其他材料具有亲和性的聚合物。
33.图2a描绘了根据本文所述的实施方案的用于筛选和鉴定hap表面上的聚合物保留的分析方法200的图示。该方法可包括使测试聚合物210的溶液通过包含材料230的lc柱220以测定测试聚合物的保留时间曲线240。这个示例中的材料230是hap。然而,只要使用具有感兴趣的特定材料的合适的lc柱,就可以使用类似的分析方法测试对其他材料的保留。
34.根据该方法并且如图2c所示,与基线相比,测试聚合物的更长的保留时间曲线可以表明与用于产生基线的保留时间曲线的参考聚合物相比,测试聚合物对材料230更具亲和性。测试聚合物的更长的保留时间曲线表明测试聚合物在材料230上保留更长时间,这表明聚合物更好地粘附/附着到材料230上。
35.如本文所用,“保留时间曲线”是指测试聚合物从lc柱中洗脱的时间,如通过每种测试聚合物的所得色谱图中的峰所证明。除了测定每种测试聚合物的峰的时间点之外,还可以记录与色谱图中每个峰相关的面积百分比。保留时间曲线以及相关的面积百分比提供了关于测试聚合物何时全部从lc柱中洗脱以及测试聚合物保留/附着/粘附在lc柱上多长时间的信息。
36.在某些实施方案中,方法200还可以包括使参考聚合物的溶液通过lc柱220以测定形成基线290的保留时间曲线(图2c)。该基线测定步骤可以在运行测试聚合物之前、在运行测试聚合物溶液之后或在各种测试聚合物溶液运行之间进行。
37.通过lc柱220筛选的聚合物溶液可以包括在运行缓冲液中稀释的聚合物(无论是测试聚合物还是参考聚合物)。运行缓冲液是当聚合物溶液流过lc柱220时使用的缓冲液。聚合物(无论是测试聚合物还是参考聚合物)可以以约1mg/ml至约20mg/ml、约3mg/ml至约18mg/ml、约5mg/ml至约15mg/ml或约8mg/ml至约12mg/ml范围内的浓度存在于聚合物溶液中。运行缓冲液可以是具有生理ph值的低离子强度缓冲液。在某些实施方案中,运行缓冲液是10mm磷酸钠、0.3mm cacl2,并且具有约5.5至约7(或约6.0至约7、或约6.5至约7)范围内的ph值。
38.聚合物溶液可以以约0.1ml/min至约5ml/min、约0.3ml/min至约3ml/min、约0.5ml/min至约2ml/min或约0.75ml/min至约1.5ml/min范围内的等度流速通过lc柱220。聚合物溶液通过lc柱220的运行时间可以在约1分钟至约3小时、约5分钟至约1.5小时、约10分钟至约30分钟或约12分钟至约20分钟的范围内。可以优化流速和运行时间以准确和可靠地识别测试聚合物是否对材料230具有亲和性,同时足够方便地在相对短的时间段内筛选大量的测试聚合物(与使用图1的实验模型获得类似结果所花费的时间相比)。
39.在某些实施方案中,在聚合物溶液(无论是测试聚合物溶液还是参考聚合物溶液)通过之前,可以对具有材料230的lc柱220进行预处理。预处理lc柱220可以包括执行以下列举的(a)至(d)中的一项或多项一次或多次:
40.(a)用水洗涤lc柱220,以及/或
41.(b)用低离子强度平衡缓冲液洗涤lc柱220,以及/或
42.(c)用高离子强度平衡缓冲液洗涤lc柱220,以及/或
43.(d)用运行缓冲液平衡lc柱220。
44.示例性合适的低离子强度平衡缓冲液可包括但不限于生理ph范围为约5.5至约7(或约6.0至约7、或约6.5至约7)的10mm磷酸钠。示例性合适的高离子强度平衡缓冲液可包括但不限于生理ph范围为约5.5至约7(或约6.0至约7、或约6.5至约7)的500mm磷酸钠。示例
性合适的运行缓冲液可包括但不限于10mm磷酸钠、0.3mm cacl2,并且具有约5.5至约7(或约6.0至约7、或约6.5至约7)范围内的ph。这些缓冲液仅仅是示例性的,而不应被解释为限制性的。其他低离子强度和/或高离子强度和/或运行缓冲液可用于预处理lc柱220。
45.在一个实施方案中,可以通过以下列顺序执行以上列举的所有(a)至(d)来预处理柱220:
46.首先,根据上述(a),用五个柱体积的水洗涤lc柱220;第二,根据上述(b),用五个柱体积的低离子强度平衡缓冲液洗涤lc柱220;第三,根据上述(c),用五个柱体积的高离子强度平衡缓冲液洗涤lc柱220;第四,根据上述(b),用五个柱体积的低离子平衡缓冲液洗涤lc柱220;第五,根据上述(d),用运行缓冲液平衡lc柱220。
47.进行的步骤(a)至(d)中的每一个所用的柱体积的顺序和数量可以变化,并且不应被解释为是限制性的。例如,在某些实施方案中,步骤(a)至(d)中的每一个可以用0个柱体积至约20个柱体积、从约1个柱体积至约18个柱体积、约2个柱体积至约15个柱体积、约3个柱体积至约10个柱体积、或约4个柱体积至约6个柱体积范围内的溶液量独立地进行。“柱体积”是指填充一个lc柱如lc柱220的体积所需的溶液量。
48.在某些实施方案中,包含材料230的lc柱220可以进一步涂覆有经灭菌的唾液260,如图2b所示。图2b描绘了根据本文所述的实施方案的用于筛选和鉴定唾液涂覆的hap表面上的聚合物保留的分析方法250的图示。该方法可以包括在运行测试聚合物溶液210之前用经灭菌的唾液260涂覆包含材料230(例如,hap)的lc柱220。
49.在某些实施方案中,用经灭菌的唾液260涂覆lc柱220包括将约1ml至约10ml、约2ml至约8ml或约3ml至约5ml的经灭菌的唾液260直接引入到lc柱220上。此后,用经灭菌的唾液260涂覆lc柱220还可以包括将lc柱220封盖并将其温育约5分钟至约5小时、约10分钟至约3小时、约15分钟至约1小时或约20分钟至约40分钟。在温育期之后,lc柱220可以被重新安装到液相色谱系统(例如,hplc)中,并且用运行缓冲液洗涤,以从经灭菌的唾液中洗去未结合或松散结合的蛋白质。该洗涤可以在约1分钟至约30分钟、约5分钟至约15分钟或约8分钟至约12分钟的持续时间内进行。
50.在某些实施方案中,可以通过以约1000rpm至约3000rpm、约1500rpm至约2500rpm或约1900rpm至约2100rpm对唾液进行离心以收集上清液来制备经灭菌的唾液260。此后,上清液可以在紫外光下灭菌约30分钟至约2小时、约45分钟至约90分钟、或约一小时,以产生经灭菌的唾液。
51.在某些实施方案中,本文所述的方法还可包括确定保留时间和与相应保留时间相关的峰的相关面积百分比。保留时间和与相应保留时间相关的峰的相关面积百分比提供关于特定聚合物粘附到柱上多长时间的信息。较长的保留时间与较长保留时间相关的较大峰面积百分比相结合,表明聚合物更粘和/或更具亲和性和/或对lc柱材料(例如,hap)的粘附时间更长(例如hap)。
52.在一些实施方案中,本文公开的方法步骤可以由一个人、几个人来执行,或者可以是自动化的并且在一种或多种分析工具上执行。例如,在一个实施方案中,制备样品可以由一个或多个个体使用一种或多种分析工具来进行,分析样品可以部分地在一种或多种分析工具(例如,hplc机器)中进行,并且部分地由一个或多个个体或由被配置为记录和比较与各种峰相关的保留时间和面积百分比的处理器来进行。
53.本文公开的方法的优势包括但不限于:1)准确可靠地筛选和鉴定对特定材料具有亲和性的聚合物;2)与目前使用的可能需要几天的实验模型相比,使用本文所述的高通量方法可以在几分钟内获得更快的结果;以及3)模拟口腔条件(例如,通过用唾液涂覆的hap lc柱)以表征聚合物物在有或没有唾液的情况下的性能的能力。
54.本公开的某些实施方案可以涉及用于筛选对hap表面具有亲和性的聚合物的液相色谱(lc)柱。lc柱可以包括涂覆有经灭菌的唾液的hap lc柱。
55.本公开的某些实施方案可以涉及制备用于筛选对hap表面具有亲和性的聚合物的lc柱的方法。该方法可以包括用如上所述的经灭菌的唾液涂覆hap lc柱。如上文所述,该方法还可以包括在用经灭菌的唾液涂覆hap lc柱之前制备经灭菌的唾液。
56.本公开的某些实施方案可以涉及用于筛选对hap表面具有亲和性的聚合物的试剂盒。该试剂盒可以包括hap lc柱和测试聚合物。在某些实施方案中,试剂盒还包括以下中的一种或多种:参考聚合物、运行缓冲液、经灭菌的唾液、低离子强度平衡缓冲液、高离子强度平衡缓冲液以及它们的混合物。
57.在一些实施方案中,本公开可以涉及用于筛选和鉴定对特定材料(例如,羟基磷灰石)具有亲和性的聚合物的系统。该系统可以包括具有材料(例如羟基磷灰石)的lc柱和一种或多种分析工具(例如可以用于制备或分析聚合物溶液样品的类型)。
58.可以作为本文公开的系统的一部分的示例性分析工具包括但不限于hplc机器、lc柱、离心机(例如,用于制备经灭菌的唾液)、uv光(例如,用于对唾液样品进行灭菌)、处理器、计算机、显示器以及它们的任何组合。可以形成本文公开的系统的分析工具的任何组合可以被可操作地连接。在某些实施方案中,一种或多种分析工具可以是单独的,并且个体可以以他们认为适合于实施本文公开的方法的顺序手动地使用各种分析工具。在其他实施方案中,一种或多种分析工具可以可操作地连接,使得用于比较保留时间和与某些保留时间相关的峰的面积百分比的方法可以自动化,并且可以响应于编程的算法来执行该方法。
59.被筛选和鉴定为先导候选物(即,对特定材料如hap最具亲和性)的聚合物可用于可受益于高亲和性聚合物的口腔护理组合物中。例如,用于防止或最小化牙齿表面上新色斑形成的口腔护理组合物可以包含对hap具有高度亲和性并且将在牙齿表面上形成屏障的聚合物,所述屏障可保护牙齿表面免受色斑源(例如,食物、咖啡因、茶等)的影响。类似地,通过为牙齿表面提供屏障来保护牙齿表面免受酸影响并使牙龈刺激、致敏和上皮脱落最小化的口腔护理组合物还可包含通过本文所述的方法鉴定为对hap具有高度亲和性的聚合物。据信高度亲和性的聚合物结合并保留在牙齿表面上,并充当密封剂以防止细菌吸附,并对防止和/或减少和/或去除牙齿表面上的色斑和细菌积聚提供长效作用。以下实施例说明了筛选和鉴定对hap具有亲和性的聚合物并将它们用于示例性口腔护理组合物中的一种应用。
60.说明性实施例
61.实施例1

筛选和鉴定用于美白益处的聚合物
62.在该实施例中,本文所述的方法用于筛选和鉴定在牙齿表面上具有延长的保留并且对牙齿表面具有亲和性的聚合物。不受限制地,据信在牙齿表面保留更长时间的聚合物形成了减少牙齿表面上的色斑沉积的屏障。对被鉴定为对牙齿表面最具亲和性的聚合物(使用本文所述的方法)进行评估,以确定其在防止hap盘上的污渍吸附方面的功效。作为纯
聚合物以及将聚合物配制在漱口水制剂中时,评估了聚合物在防止hap盘上吸附污渍方面的功效。表1描述了根据本文公开的实施方案的用于筛选和鉴定对hap表面具有亲和性的聚合物的方法的示例性实施方式。
63.表1-亲和性聚合物筛选方法的示例性实施方式
[0064][0065]
虽然在该实施例中描述的方法涉及筛选和鉴定对hap表面具有亲和性的聚合物,但是该方法可以以类似的方式实施以筛选和鉴定对不同材料具有亲和性的聚合物。根据材料,所用的lc柱需要进行修改。
[0066]
可以在开始聚合物筛选之前对lc柱进行预处理。在某些实施方案中,lc柱可以涂覆有经灭菌的唾液,如上文关于图2b所述。在某些实施方案中,从注入裸hap lc柱(没有经灭菌的唾液)中的某种聚合物得到的色谱图可以与注入已用经灭菌的唾液涂覆的hap lc柱中的相同聚合物得到的色谱图相同(或基本相同)。换句话说,在某些实施方案中,在有唾液或没有唾液的情况下,某些聚合物通过hap lc柱产生的色谱图可能没有差异。在其他实施方案中,在有唾液或没有唾液的情况下,某些聚合物通过hap lc柱的色谱图可能存在差异。在存在差异的此类实施方案中,涂覆有经灭菌的唾液的hap lc柱可以提供更能代表测试聚合物在个体口腔中的性能的结果。
[0067]
使用本文所述的方法筛选多种聚合物,以评估测试聚合物对hap表面的亲和性程度。一旦hap lc柱被预处理,任选地用唾液涂覆,并且制备聚合物样品,使样品通过hap lc柱,并且记录每种聚合物的保留时间连同其相关的面积百分比,如下表2中所概述。
[0068]
表2-各种聚合物的保留时间和相关面积百分比
[0069][0070]
表2描述了与筛选的每种聚合物的相应保留时间相关的每个峰的保留时间(rt)和相关面积百分比(a%)。保留时间反映了聚合物粘附在柱上的时间。表2从顶部(e组中)列出的粘性最小的聚合物到底部(组a中)列出的粘性最大的聚合物排列。更粘的聚合物显示更长的保留时间和与较晚保留时间的峰相关的更大的面积百分比。更粘的聚合物被认为对hap表面更有亲和性。通过使某些聚合物经受上文关于图1描述的实验模型100来进行验证实验。
[0071]
图3a和图3b描绘了分别总结在用根据实验模型100(聚合物31、聚合物32、聚合物10、聚合物33、聚合物6、去离子水)进行验证性实验的各种聚合物处理之后针对hap盘测量的亮度和δe*的图表。测试的各种聚合物的组成如下:
[0072]
·
聚合物31:aa-ma共聚物的钠盐,其分子量为70,000g/mol,并且丙烯酸与马来酸
的摩尔比为1:0.3。
[0073]
·
聚合物32:aa-ma共聚物的钠盐,其分子量为50,000g/mol,并且丙烯酸与马来酸的摩尔比为1:0.6。
[0074]
·
聚合物10:改性的聚羧酸钠盐。
[0075]
·
聚合物33:聚乙烯亚胺(支化球形聚合胺)。
[0076]
·
聚合物6:阳离子促凝剂聚电解质聚合物。
[0077]
如图3a所示,主要样品(即根据表2显示为最粘的样品)产生约60的亮度l*,这几乎是比较聚合物所观察到的亮度l*的两倍。如图3b所示,主要样品的δe*为约40,其比是所观察的比较聚合物的δe*低近50%。在用聚合物31和聚合物32溶液处理的hap盘中观察到最好的美白效果,根据本文所述的筛选方法,所述聚合物溶液也是最粘的(并且是最具亲和性的聚合物),并且结果总结在上表2中。
[0078]
在漱口水(mw)制剂中进一步评估这些聚合物在防止色斑和改善美白效果方面的功效,并根据图1所示和上文详述的实验模型100进行。下表3中列出了研究的处理溶液。每种处理溶液均与下表3中汇总的代码相关联。
[0079]
表3:处理溶液
[0080]
代码描述a1自制mw,含2%聚合物31(无香料)b1自制mw,含2%聚合物32(无香料)a2自制mw,含2%聚合物31(带香料)b2自制mw,含2%聚合物32(带香料)a3商购mw a,含2%聚合物31b3商购mw a,含2%聚合物32a4商购mw b,含2%聚合物31b4商购mw b,含2%聚合物32l3商购mw al4商购mw b去离子水去离子水
[0081]
聚合物31、2重量%聚合物溶液的ph为约8.31。聚合物32、2重量%聚合物溶液的ph为约8.40。当将聚合物掺入漱口水配方中时,将ph调节至约5.0。
[0082]
图4a和4b描绘了分别汇总在用表3中汇总的各种处理溶液处理后测得的hap盘亮度和δe*的图。如图4a所示,主要样品的亮度l*为约60或更高,几乎是所观察的比较处理溶液l3、l4和去离子水的两倍。如图4b所示,主要样品的δe*为约40或更小,其比所观察的比较处理溶液l3、l4和去离子水的δe*低近50%。对于含有聚合物31和/或聚合物32(代码a1、a2、a3、a4、b1、b2、b3和b4)的漱口水样品,观察到最好的美白效果,根据本文所述的方法将其鉴定为最粘的,并且结果总结在表2中。事实上,聚合物31和/或聚合物32显示出对目前市场上的商购漱口水产品的美白效果的改善。
[0083]
从这些结果看来,似乎根据本文所述的方法的聚合物的粘性可以有助于鉴定用于改善牙齿表面的抗着色和美白效果的先导聚合物。
[0084]
尽管该实施例描述了筛选对牙齿样表面(羟基磷灰石)具有亲和性的聚合物,但相
同的方法也可用于筛选和鉴定对其他表面材料具有亲和性的聚合物。更具亲和性的聚合物可以向其所粘附的材料提供延长的益处,诸如但不限于美白和抗着色效果、活性剂(例如,抗牙斑活性剂)、敏感性屏障等。
[0085]
为了简化说明,将本公开的方法的实例描绘并描述为一系列动作。然而,根据本公开的动作可以以各种顺序和/或同时发生,并且具有本文未呈现和描述的其它动作。此外,可能不需要所有示出的动作来实施根据所公开的主题的方法。另外,本领域技术人员将理解并认识到,所述方法可替代地通过状态图或事件被表示为一系列相互关联的状态。
[0086]
在前面的描述中,阐述了许多具体细节,如具体材料、尺寸、工艺参数等,以提供对本发明的透彻理解。在一个或多个实施例中,特定特征、结构、材料或特征可以以任何合适的方式组合。如本文所用的词语“示例”或“示例性”意指用作示例、例子或说明。本文中描述为“实例”或“示例性”的任何方面或设计并非必须被解释为相对于其他方面或设计是优选的或有利的。实际上,使用词语“示例”或“示例性”旨在以具体方式呈现概念。如本技术中所用,术语“或”旨在表示包容性“或”而不是排他的“或”。也就是说,除非另有说明或从上下文显而易见,“x包括a或b”旨在表示任何自然的包含性排列。也就是说,如果x包括a,x包括b或x包括a和b两者,那么“x包括a或b”在上述任何情况下都满足。另外,除非另有说明或从上下文显而易见涉及单数形式,否则如本技术和所附权利要求书中所用的冠词“一个(种)(a/an)”和“所述”通常应被解释为意指“一个(种)或多个(种)”。在整个说明书中提及“一实施方案”、“某些实施方案”或“一个实施方案”意指在至少一个实施方案中包括结合所述实施方案描述的特定特征、结构或特征。因此,在整个说明书中的各处出现短语“一实施方案”、“某些实施方案”或“一个实施方案”不一定都指同一实施方案。
[0087]
在整个说明书中,对数值范围的提及不应解释为限制性的,而应理解为涵盖所述范围的外限以及所列举的数值范围内的每个数字和/或较窄范围。
[0088]
如本文所用,术语“约”与测量量相关,是指所述测量量的正常变化,如本领域的普通技术人员在进行测量以及实行与测量目标和测量设备的精度相称的注意程度时所期望的那样。在某些实例中,术语“约”包括所引用的数字
±
10%,使得“约10”将包括9至11。
[0089]
如本文所用,术语“活性剂”、“活性成分”是指旨在产生治疗、预防或其他预期效果的任何材料,无论是否为此目的而由政府机构批准。关于具体药剂的这些术语包括所有药物活性剂、它们的所有药学上可接受的盐、复合物、立体异构体、结晶形式、共晶体、醚、酯、水合物、溶剂化物及它们的混合物,其中所述形式是药物活性的。
[0090]
如本文所用,“亲和性”是指聚合物对材料的粘性、保持性或粘附性的量度。
[0091]
如本文所用,“唾液”涵盖天然存在的唾液以及人工唾液替代物。
[0092]
如本文所用,“牙齿美白”是指相对于处理之前的牙齿色度提亮牙齿色度。通过标准的本领域公认的评定牙齿色度的方法在离体或原位牙齿上评定提亮程度,这些方法包括定性、定量和半定量方法。例如,可以通过简单的目视检查,例如通过比较处理过的牙齿的“之前”和“之后”的照片来评定提亮程度。替代地,当牙齿色度相对于处理之前的牙齿色度提亮两个或更多个色度(如通过vita经典比色板(vita classical shade guide)所评定)(优选在受控的可见光条件下)或两个或更多个亮度(如使用vita bleachedguide 3d-master shade系统所评定,所述系统利用多色分光光度计并包括一半亮度)时,可以认为牙齿变白了。
[0093]
如本文所用,聚合物的“有效量”旨在表示使用本领域技术人员已知的评估方法,用一种或多种治疗将产生治疗、预防或其他预期效果的聚合物的任何量。
[0094]
已经参考本发明的特定示例性实施例描述了本发明。因此,说明书和附图应被认为是说明性的而不是限制性意义。除了本文示出和描述的方法之外,对方法的各种修改将变得由本领域技术人员显而易见并旨在落入所附权利要求书的范围内。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1