分离膜复合体及分离膜复合体的制造方法与流程

本发明涉及分离膜复合体及分离膜复合体的制造方法。[关联申请的参考]本申请主张2021年1月28日申请的日本专利申请jp2021－11640的优先权利益，该申请的全部公开内容均引入本申请中。

背景技术：

1、以往，利用了在多孔质的支撑体上设置(担载)有分离膜的分离膜复合体。分离膜复合体中，通过被供给的混合物质中的透过性高的物质从分离膜选择性地透过而进行分离。分离膜复合体中，为了防止物质不从分离膜透过而是从供给侧的空间向透过侧的空间移动，在支撑体的表面的一部分设置有致密部。典型地，在被设置分离膜的支撑体上的面的端部设置有致密部，在该面上，分离膜和致密部局部重叠。详细而言，致密部从该面上的规定的边界位置朝向一侧而将该面覆盖，分离膜从边界位置朝向另一侧而将该面覆盖，并且，在边界位置的附近，将致密部覆盖。

2、另一方面，还对致密部的组成及形成方法进行了各种探讨。例如，日本特开2009－66528号公报(文献1)及日本特许第5810083号公报(文献2)中公开一种玻璃密封件，其包含：玻璃成分、以及分散于玻璃成分的陶瓷粒子。日本特许第4748730号公报(文献3)中公开一种陶瓷过滤器的端面的密封方法，该陶瓷过滤器具备：基材，其由形成有多个隔室的陶瓷多孔质体构成；以及过滤膜，其形成于各隔室的内壁面。该密封方法中，以利用印模的涂布和利用喷雾的涂布这2个阶段将密封材料的浆料涂布于基材的端面，使其厚度为0.2mm以上，且使其一部分以0.5～3mm的深度进入于与端面邻接的各隔室的内壁面而使浆料附着。之后，进行烧成，由此形成致密部。

3、应予说明，日本特开2019－145612号公报(文献4)中记载了绝缘性基板和密封树脂密合的部分的绝缘性基板的表面的平均粗糙度的测定及计算方法。该方法中，利用扫描电子显微镜对绝缘性基板的截面进行拍摄，准备sem图像，对sem图像进行2值化，准备表面形状的图像数据，使用图像数值化软件，将图像数据转化为二维坐标数据，利用规定的公式，求出平均粗糙度。

4、不过，在边界位置的附近，容易因加热处理等而产生由热膨胀差带来的应力，有时发生分离膜的开裂等，这种情况下，分离膜复合体的分离性能大幅降低。

技术实现思路

1、本发明涉及分离膜复合体，其目的在于，抑制在边界位置的附近发生分离膜的开裂等，从而抑制分离膜复合体的分离性能降低。

2、本发明的优选的一个方案所涉及的分离膜复合体具备：多孔质的支撑体；致密部，该致密部在所述支撑体的一个面上，以规定方向上的一个位置为边界位置，从所述边界位置朝向所述规定方向上的一侧而将所述面覆盖；以及分离膜，该分离膜在所述支撑体的所述面上，从所述边界位置朝向所述规定方向上的另一侧而将所述面覆盖，并且，在所述边界位置的附近将所述致密部覆盖。针对在所述支撑体的所述面上沿着与所述规定方向垂直的方向均等地设定的4个测定位置，分别在沿着所述规定方向且与所述支撑体的所述面垂直的截面中，在自所述边界位置起算趋向所述规定方向上的所述一侧而至30μm的注目范围内，取得将所述致密部的所述分离膜侧的表面上的各位置和所述边界位置连结的线与所述支撑体的所述面所成的角度中的最大角度作为评价角度的情况下，所述4个测定位置处的4个评价角度的最大值为5度以上且45度以下。

3、根据本发明，能够抑制在边界位置的附近发生分离膜的开裂等，从而能够抑制分离膜复合体的分离性能降低。

4、优选为，在所述截面的所述注目范围内，所述致密部中的闭口气孔率为10％以下。

5、优选为，所述分离膜的厚度为5μm以下，在所述截面的所述注目范围内，以沿着所述致密部的所述分离膜侧的表面的直线为基准而计算出的所述致密部的所述表面的平均粗糙度为0.01μm以上且10μm以下。

6、优选为，所述分离膜的厚度为5μm以下，所述分离膜的非存在区域中的所述致密部的表面粗糙度ra为0.01μm以上且1μm以下。

7、优选为，所述支撑体的所述面为沿着所述规定方向的圆筒面，所述4个测定位置在所述圆筒面沿着周向以90度间隔设定，所述4个测定位置处的所述4个评价角度的范围的大小为15度以下。

8、优选为，所述支撑体的所述面为沿着所述规定方向的圆筒面，所述边界位置设置于所述规定方向上的所述一侧的所述支撑体的端部，所述致密部还将所述支撑体的所述一侧的端面覆盖。

9、本发明还涉及分离膜复合体的制造方法。本发明的优选的一个方案所涉及的分离膜复合体的制造方法包括以下工序：a)在多孔质的支撑体的一个面上，以规定方向上的一个位置为边界位置，按从所述边界位置朝向所述规定方向上的一侧而将所述面覆盖的方式涂布致密部形成用的浆料；b)以将所述规定方向上的所述支撑体的所述一侧的端部配置于下侧并将另一侧的端部配置于上侧的状态使所述浆料干燥，或者，从所述支撑体的所述另一侧朝向所述一侧沿着所述面进行送风而使所述浆料干燥；c)对所述浆料进行烧成，由此形成致密部；以及d)在所述支撑体的所述面上，形成从所述边界位置朝向所述规定方向上的所述另一侧而将所述面覆盖且在所述边界位置的附近将所述致密部覆盖的分离膜。所述a)工序中的所述浆料的粘度为2dpa·s以上且30dpa·s以下。

10、上述的目的及其他目的、特征、方案及优点通过以下参照附图进行的本发明的详细说明而加以明确。

技术特征：

1.一种分离膜复合体，其中，具备：

2.根据权利要求1所述的分离膜复合体，其中，

3.根据权利要求1或2所述的分离膜复合体，其中，

4.根据权利要求1至3中的任一项所述的分离膜复合体，其中，

5.根据权利要求1至4中的任一项所述的分离膜复合体，其中，

6.根据权利要求1至5中的任一项所述的分离膜复合体，其中，

7.一种分离膜复合体的制造方法，其中，包括以下工序：

技术总结
分离膜复合体具备：多孔质的支撑体(11)；致密部(13)，其在支撑体(11)的一个面上从边界位置(P1)朝向规定方向上的一侧而将该面覆盖；以及分离膜(12)，其在该面上从边界位置(P1)朝向规定方向上的另一侧而将该面覆盖，并且，在边界位置(P1)的附近将致密部(13)覆盖。针对在该面上沿着与规定方向垂直的方向均等地设定的4个测定位置，分别在沿着规定方向且与该面垂直的截面中，在自边界位置(P1)起算趋向规定方向上的一侧而至30μm的注目范围(R1)内，取得将致密部(13)的分离膜(12)侧的表面上的各位置和边界位置(P1)连结的线与该面所成的角度中的最大角度θ作为评价角度的情况下，该4个测定位置处的4个评价角度的最大值为5度以上且45度以下。

技术研发人员：宫原诚
受保护的技术使用者：日本碍子株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14