一种用于硝化反应的串联盘管式微反应器系统

1.本发明涉及微化工、硝化反应领域，具体地说是一种用于硝化反应等强放热反应的串联盘管式微反应器系统。


背景技术：

2.硝化反应在医药、农药、炸药、染料等精细化学品合成方面有非常重要的地位，但硝化反应的进行伴随着剧烈的放热并且对温度相当敏感，传热与传质为其主要控制过程。
3.传统的硝化反应所采用的设备一般是釜式硝化器，但在操作过程中存在以下几个问题：一是釜式硝化器多采用机械搅拌和夹套换热的操作方式，反应物混合剧烈，放热量高，易产生局部热积聚，造成副产物的生成，甚至可能发生爆炸；二是传统的间歇化生产无法精确控制硝化剂的化学计量控制与整体的反应停留时间，会对硝化反应效果产生不利影响；三是硝化反应过程中所涉及的硝酸和乙酸(乙酸酐)混合物或发烟硝酸和发烟硫酸混合物具有潜在爆炸危险，在生产流程中存在极大的安全隐患。
4.微反应器是利用微加工技术制造，其通道的特征尺度在微米与毫米级别的一种化学反应器，由于其独特的结构特征，在硝化反应方面相较于传统反应器具有以下优点：一是由于微反应器通道极小的特征尺寸与极大的比表面积，混合速率快，其传质传热速率性能优良，产物收率高选择性好；二是可以实现连续化生产、精准控制停留时间，从而提高生产效率，并可以在硝化混合物过度反应之前将其淬灭；三是安全性高，微反应器持液量低，且具有极高的传热传质能力，即使在反应中瞬间放出大量热量，也可以较快移出，最大程度减少事故发生可能性。


技术实现要素：

5.针对现有传统硝化反应设备的不足，本发明提供了一种用于硝化反应的串联盘管式微反应器系统，包括铝型材框架；在所述铝型材框架上设置有料液入口通道、流体混合器、微流通池a、若干结构相同的微反应器、微流通池b、料液出口通道、冷却油入口通道、冷却油输送管a、波纹管、冷却油输送管b、冷却油出口通道；
6.所述微反应器包括微反应器套筒、微反应器盘管、微反应器上接管、微反应器下接管、盘管入口和盘管出口；所述若干微反应器通过盘管入口和盘管出口顺次串联连接；
7.所述流体混合器的一端设置有料液入口通道，流体混合器的另一端与微流通池a的流体进口连接，所述微流通池a的流体出口与顺次串联连接的微反应器中的第一个微反应器的盘管入口连接，顺次串联连接的微反应器中最后一个微反应器的盘管出口与微流通池b的流体进口连接，所述微流通池b的流体出口设置料液出口通道，所述冷却油输送管a一端设置有冷却油入口通道，另一端密封；冷却油输送管a的管壁两侧间隔设置有与微反应器数量相等的若干波纹管，冷却油输送管a通过若干波纹管分别与所述的若干微反应器的微反应器下接管连通；所述冷却油输送管b一端设置有冷却油出口通道，另一端密封；冷却油输送管b的管壁两侧均间隔设置有与微反应器数量相等的若干波纹管，所述冷却油输送管b
通过若干波纹管分别与所述的若干微反应器的微反应器上接管连通；所述微流通池a和微流通池b均为十字形结构，内部为流体的通道，流体从入口流入，从出口流出，充满整个通道；同时微流通池a和微流通池b两侧设置透明窗口，一侧与钨灯光源通过光纤连接，另一侧通过光纤与光谱仪连接，光可以穿透通道中的流体，光信号因而可以通过光纤传输到光谱仪，在微流通池a处对入口料液进行光谱检测，在微流通池b出对出口料液进行光谱检测，光谱检测可以检测料液在特定波长的的吸光度，通过对比入口料液与出口料液的吸光度，可以通过朗伯-比尔定律计算吸光物质的浓度。
8.根据本发明的优选方案，所述的微反应器包括作为主体的微反应器套筒、通过法兰卡箍和氟橡胶密封圈密封在微反应器套筒顶端的快接法兰、设置在微反应器套筒上部的微反应器上接管、设置在微反应器套筒下部的微反应器下接管、设置在微反应器套筒内部并通过穿板接头固定在快接法兰下表面的微反应器盘管、分别通过穿板接头固定在快接法兰上表面的盘管入口和盘管出口；所述的盘管入口还通过穿板接头与微反应器盘管的一端连通，盘管出口通过穿板接头与微反应器盘管的另一端连通。
9.根据本发明的优选方案，所述微流通池a、微流通池b、微通道盘管材质均为哈氏合金c276；所述冷却油输送管a及冷却油输送管b管外径为10mm-25mm；所述冷却油输送管a及冷却油输送管b壁厚为1mm-2mm；所述微反应器盘管外径为0.5mm-5mm；所述微反应器盘管壁厚为0.1mm-1mm；所述微反应器盘管为螺旋盘管，其螺旋直径为20mm-80mm；所述微反应器盘管持液量为10ml-200ml。
10.根据本发明的优选方案，所述料液入口通道与外部的平流泵相连。
11.根据本发明的优选方案，所述微反应器上接管及微反应器下接管外径为15mm-40mm；所述微反应器上接管及微反应器下接管壁厚为1mm-4mm；所述微反应器套筒外径为40mm-80mm；所述微反应器套筒壁厚为1mm-4mm；所述微反应器套筒长度为200mm-350mm。
12.根据本发明的优选方案，所述微反应器通过微反应器底板使用螺栓固定在铝型材框架上；所述波纹管同侧间距为200mm。
13.根据本发明的优选方案，所述流体混合器为t型流体混合器；所述的若干微反应器数量为六个，包括微反应器a、微反应器b、微反应器c、微反应器d、微反应器e、微反应器f。
14.与现有技术相比，本发明所具有的有益效果有：
15.1.应用范围广，适用于多股物料进行反应，适用于均相以及非均相体系，除了硝化反应，还可以应用于其他强放热反应。
16.2.可操作性好，通过调整微反应器盘管持液量、串联接入管路的微反应器数量、流速等参数，可以精准调节反应物的停留时间，准确控制硝化反应进程，避免过度反应造成安全隐患。
17.3.温度可控，微反应器套筒与微反应器盘管之间比表面积大，且微反应器套筒中换热油温度与流速可调，换热效果优异，避免局部温度积聚，保证反应物反应温度稳可控。
18.4.混合效果好，由于螺旋盘管中的dean流效应，弯曲流道外侧(大半径侧)的流速大于内壁处，不同液体的速度沿着相反的通道伴随着径向压力梯度,从而导致二次流，产生涡流，且通道尺度在毫米级别，相界面面积大，可以保证多相反应物混合均匀，强化相间传热传质过程。
19.5.安全性好，螺旋盘管较小的特征尺寸使得反应持液量低，有效保证了反应稳定
可控，极大降低了安全风险。
20.6.生产效率高，本设备可采用平流泵连续加料，物料反应、检测步骤集中，可以实现连续化反应与生产，大大提高了生产效率。
附图说明
21.图1是一种用于硝化反应的串联管式微反应器系统的结构示意图。
22.图2是一种用于硝化反应的串联管式微反应器系统中微反应器的剖面图。
23.图中：1、料液入口通道；2、流体混合器；3、微流通池a；4、微反应器a；5、微反应器b；6、微反应器c；7、微反应器d；8、微反应器e；9、微反应器f；10、微流通池b；11、料液出口通道；12、冷却油入口通道；13、冷却油输送管a；14、波纹管；15、冷却油输送管b；16、冷却油出口通道；17、铝型材框架；18、盘管入口；19、盘管出口；20、穿板接头；21、快接法兰；22、微反应器上接管；23、微反应器套筒；24、微反应器盘管；25、微反应器下接管；26、微反应器底板。
具体实施方式
24.下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。所述实施例仅是本公开内容的示范且不圈定限制范围。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
25.如附图1所示，本方法提供了一种用于硝化反应的串联管式微反应器系统，包括铝型材框架17、物料反应模块、冷却介质循环模块、光谱检测模块。
26.物料反应模块：所述t型流体混合器2一端通过螺纹卡套连接料液入口通道1，另一端通过螺纹卡套连接微流通池a3，微流通池a3上下设置流体进出口，微流通池a3流体出口与微反应器a4中的微反应器盘管24通过盘管入口18相接，单根微反应器盘管24持液量为50ml、微反应器盘管24外径为3.2mm、壁厚为0.5mm、螺旋直径为50mm，微反应器a4中的微反应器盘管24依次用哈氏合金c276 1/8英寸标准管串联接入管路的其余五根微反应器盘管24，微反应器f9中的微反应器盘管24的盘管出口与微流通池b10流体进口通过螺纹卡套连接，微流通池b10流体出口与料液出口通道11通过螺纹卡套连接。
27.冷却介质循环模块：冷却油由恒温机泵送流经冷却油入口通道12至冷却油输送管a13中，通过六根波纹管14均匀分配至六根微反应器的微反应器下接管25，波纹管14与冷却油输送管a13之间通过焊接接头以及螺纹卡扣的方式连接，冷却油由微反应器下接管25流入微反应器套筒23，由微反应上接管22流出，流经波纹管14至冷却油输送管b15，最后通过冷却油出口通道16流回恒温机完成冷却循环，微反应器上接口22、微反应器下接口25与微反应器套筒23之间通过焊接相连，快接法兰21与微反应器套筒23之间通过焊接相连，微反应器套筒23管外径为63mm、壁厚为2mm、长度为280mm。
28.通过调整波纹管14的长度内径与间距、冷却油输送管a13与冷却油输送管b15的长度与内径，可以对干路支路阻力进行调节，从而影响各支路冷却油流量分配，申请人发现，在波纹管14长度200mm、内径12mm、间距200mm，冷却油输送管a13与冷却油输送管b15长度500mm、内径13mm时，各支路流量分配较为均匀，流量差距控制在10％以内。
29.通过调整微反应器盘管24与微反应器套筒23的尺寸与相对位置，可以调节微反应器内部冷却介质的流动换热状况，同时申请人发现，使微反应器盘管24底部与微反应器下
接管25轴心齐平，微反应器盘管24螺旋外径与微反应器套筒23内径保持5mm-10mm，有利于冷却介质通过微反应器盘管24与微反应器套筒23的间隙，达到更好的换热效果。
30.光谱检测模块：微流通池a为十字形结构，内部为流体通道，左右两侧设置透明窗口，一侧与钨灯光源通过光纤连接，另一侧通过光纤与光谱仪连接，可对入口料液光谱进行检测。微流通池b为十字形结构，内部为流体通道，左右设置透明窗口，前端与钨灯光源通过光纤连接，后端通过光纤与光谱仪连接，可对出口料液光谱进行检测。光谱检测可以检测料液在特定波长的的吸光度，通过对比入口料液与出口料液的吸光度，可以通过朗伯-比尔定律计算吸光物质的浓度。
31.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。