一种六面顶压机高温高压装置的制作方法

1.本发明属于静高压技术领域，具体涉及一种六面顶压机高温高压装置。


背景技术：

2.高压科学几乎渗透到了绝大多数的前沿课题研究中，被视为在未来最有可能取得重大科学突破的研究领域。在工业上，人造金刚石、立方氮化硼等超硬材料的合成也离不开高压高温的手段，合成中主要使用的设备是大腔体静高压装置。大腔体静高压装置主要包括两面顶和多面顶压机装置。
3.在多面顶压机装置中，铰链式六面顶压机结构紧凑，加工和安装相对简单，造价相对便宜，但是由于其所能达到的最高压力在7gpa左右，不能满足新型超硬材料的合成及高压科学发展的需要。近年来，贺端威等人(cn100486684c)发展了基于铰链式六面顶压机的六-八面体静高压装置(6-8二级增压模式)，使腔体压力可达到50gpa。同样基于铰链式六面顶压机，朱品文等人(cn102389750b)发展了六-六面体静高压装置(6-6二级增压模式)，可以使腔体达到与六-八压腔相同的压力范围。前人设计的6-8压腔及6-6压腔虽然使铰链式六面顶压机的压力范围提高了数倍，但是合成样品的体积远远小于铰链式六面顶压机的样品体积，样品体积减少了3个数量级(由1000mm3减小到1mm3)。纳米聚晶金刚石(npd)等新型超硬材料因其出色的力学、光学等性能而具有广泛的应用前景，其合成压力为10-12gpa以上。因此，使六面顶压机的压力达到10gpa以上，同时具有大体积样品(100mm3)，对npd等新型超硬材料的产业化具有重要意义。
4.因此亟需设计一种六面顶压机高温高压装置，既能较好兼顾腔体压力和样品尺寸，拓宽铰链式六面顶压机的应用范围，满足新型超硬材料合成及高压科学发展的需求。本专利提出的一种六面顶压机高温高压装置，通过新型的6-6二级压砧设计，在12gpa的压力下样品体积可以达到500mm3，填补了目前六面顶压机及其二级增压模式所不能达到的腔体压力及样品尺寸的范围。


技术实现要素：

5.为达此目的，提出了一种六面顶压机高温高压装置。
6.一种六面顶压机高温高压装置，包括铰链式六面顶压机的六个顶锤、六个二级压砧、立方体合成块、整体式的支撑框架和用于支撑二级压砧的垫块；所述支撑框架为实心正方体六个面中心位置相对去除同样大小正方形，仅剩下棱边截面为正方形的空心正方体结构，去除部分所形成的通道为压砧安装通道；所述每个二级压砧穿过压砧安装通道，并在各自相应顶锤的驱动下沿自身轴线移动，进而对立方体合成块加压；所述垫块粘贴于二级压砧侧面用于调整6个二级压砧进入支撑框架的位置，确保二级压砧进入支撑框架中的长度相等，进而实现6个二级压砧对立方体合成块的同步加压。
7.可选的，所述顶锤的锤面边长大于二级压砧的底面边长，所述顶锤的锤面边长小于支撑框架的边长，所述二级压砧砧面边长小于立方体合成块的边长。
8.可选的，所述二级压砧砧面边长与立方体合成块的边长之比为(0.5-0.8)∶1.0。
9.可选的，所述二级压砧的端面为双倒角结构，所述第一倒角＜45
°
＜第二倒角，所述第一倒角用于二级压砧挤压立方体合成块时形成密封边。
10.可选的，第一倒角为41
°
，第二倒角为46
°
。
11.可选的，所述二级压砧为碳化钨或者烧结金刚石材质；所述立方体合成块中传压介质为叶腊石、氧化锆或者氧化镁；所述立方体合成块中还包括加热管，所述垫块为木材或叶腊石材质。
12.可选的，所述的支撑框架由金属或者聚四氟乙烯制成。对于加热或者测电阻实验需要使用不导电的聚四氟乙烯等材料。
13.本发明的工作过程：
14.将立方体合成块组装好后，与6个二级压砧一起放入整体式的支撑框架中，样品位于立方体合成块中心。然后在支撑框架外侧、二级压砧侧面粘贴用于支撑二级压砧的垫块，以确保立方体合成块位于六个二级压砧及支撑框架中心，并保证加压过程中6个二级压砧同步前进。立方体合成块、二级压砧、支撑框架及垫块组装成一个整体后，及所述的高温高压装置，放入六面顶压机的中心。启动加压时，六面顶压机的6个顶锤对放入中心的高温高压装置进行加压，驱动6个二级压砧对立方体合成块及位于合成块中心的样品进行加压，使样品产生一个高压环境。本发明的有益效果为：(1)本发明所涉及的一种新型六面顶压机高温高压装置为6-6二级增压模式，与6-8二级增压模式共用铰链式六面顶压机的一级顶锤，二者可自由切换，克服了现有六面顶压机安装需要更换顶锤的技术缺陷，实现高温高压装置的快速组装、精准定位，高效率地完成相关实验。(2)本发明中使用的支撑框架为整体式的，并且配合使用垫块进行二级压砧的位置调整和精确定位，确保立方体合成块位于二级压砧砧面形成的加压区正中心，进而真正实现立方体合成块六个面的同步加压。另外，整体式支撑框架使得二级压砧和立方体合成块组装好后，其整体的稳定性更好，即使安装好后的二级压砧、立方体、支撑框架整体放置位置并没有在顶锤锤面包围的空间的正中心，某个顶锤先接触二级压砧，在推动二级压砧、立方体、支撑框架整体向正中心逼近的过程中不会散架，依旧能保持较好整体性，确保立方体合成块位于二级压砧砧面形成的加压区正中心，保持后续同步加压。(3)本发明通过在二级压砧上设置双倒角结构，实现了介于铰链式六面顶压机一级加载和6-8二级增压模式的合成压力和合成尺寸，既拓宽了铰链式六面顶压机的应用范围，又能降低实验成本。本发明合成压力为10 gpa以上的，样品直径最大可达8mm，较好地兼顾腔体合成压力和样品尺寸，能满足了许多应用场景，如高温高压下的电阻、差热、超声实验。
附图说明
15.图1为六面顶压机高温高压装置的结构示意图；
16.图2为支撑框架+压砧+垫块的装配示意图；
17.图3为二级压砧结构示意图；
18.图中：1.顶锤，2.二级压砧，3.立方体合成块，4.支撑框架，5.垫块；21.第一倒角，22.第二倒角，23.砧面，24.第三倒角，41.压砧安装通道。
具体实施方式
19.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
20.为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式和附图，对本发明做进一步详细说明。
21.实施例1
22.如图1、2所示，一种六面顶压机高温高压装置包括铰链式六面顶压机的六个顶锤1、六个二级压砧2、立方体合成块3、整体式的支撑框架4和用于支撑二级压砧的垫块5。
23.每一个顶锤1对应一个二级压砧2。6个二级压砧2包围的空间内放置有立方体合成块3。顶锤1的锤面边长lc大于二级压砧2的底面边长ld，顶锤1的锤面边长lc小于支撑框架4的边长lj，二级压砧2砧面边长lz小于立方体合成块3的边长lh。为了保证加压效果，一般二级压砧2砧面边长与立方体合成块3的边长之比为(0.5-0.8)∶1.0。本实施例中顶锤锤面、二级压砧底面和支撑框架的边长分别为34mm、32mm和48mm。
24.其中，支撑框架4为实心正方体六个面中心位置相对去除同样大小正方形，仅剩下棱边截面为正方形的空心正方体结构，去除部分所形成的通道为压砧安装通道41；所述每个二级压砧2穿过压砧安装通道41，并在各自相应顶锤1的驱动下沿自身轴线移动，进而对立方体合成块3加压。垫块5粘贴于二级压砧2侧面用于调整6个二级压砧2进入支撑框架的位置，确保二级压砧2进入支撑框架4中的长度相等，进而实现6个二级压砧对立方体合成块3的同步加压。图2所示，垫块5由24个木材或者叶腊石等软质材料制作的长方体组成，用于支撑放入支撑框架4中的六个二级压砧2。每个二级压砧的四个侧面各增加一个垫块，其两个相对平面分别与立方体撑框架的外平面和二级压砧的外平面平齐，且在二级压砧的侧面长度不得超过支撑框架的外沿部分。
25.这种整体式的支撑架配合垫块使用进行二级压砧的位置调整和精确定位，确保立方体合成块位于二级压砧砧面形成的加压区正中心，进而真正实现立方体合成块六个面的同步加压。另外，整体式支撑框架使得二级压砧和立方体合成块组装好后，其整体的稳定性更好，即使安装好后的二级压砧、立方体、支撑框架整体放置位置并没有在顶锤锤面包围的空间的正中心，某个顶锤先接触二级压砧，在推动二级压砧、立方体、支撑框架整体向正中心逼近的过程中不会散架，依旧能保持较好整体性，确保立方体合成块位于二级压砧砧面形成的加压区正中心，保持后续同步加压。
26.为了保证顶压过程中，能将立方体合成块3密封的住，进而实现高压合成环境，所述二级压砧2的端面一般采用双倒角结构，如图3所示。其中，第一倒角21＜45
°
＜第二倒角22。这样在顶压时，所述第一倒角21处容易形成密封边。通过改变第一倒角21的角度大小以及砧面大小可以实现不同合成压力。端面越小产生的压力越高。其中，端面边长为14mm，立方体合成块3边长为20mm时，可产生12gpa以上的压力，对应样品的直径和高度为5-8mm。本实施例中，第一倒角21为41
°
，第二倒角为46
°
。为了便于安装，二级压砧2的棱边还设置有第三倒角24。
27.二级压砧2为碳化钨或者烧结金刚石材质；所述立方体合成块3中传压介质为叶腊
石、氧化锆或者氧化镁。
28.支撑框架4由金属或者聚四氟乙烯制成。对于加热或者测电阻实验需要使用不导电的聚四氟乙烯等材料。而且支撑框架因为在加压过程中并不受到挤压，所以可重复利用。
29.六面顶压机高温高压装置在压力加载过程中，铰链式六面顶压机驱动二级压砧对组装加压，压力通过传压介质传递到样品腔，在样品腔内形成高压环境。在立方体合成块3中还包括加热管，加热管的材料可以是石墨，铬酸镧或金属铼，在通过电流后自身电阻发热，使样品腔内形成高温环境。导电电极为在加热管上下放置的钼柱或钢堵头，电极与二级压砧的砧面接触，使电流通过压砧传递到加热管上。
30.本实施例的新型六面顶压机高温高压装置六个二级压砧独立并且绝缘，可作为电极进行高温高压下的电阻、差热、超声等实验。