一种气体正压型固相萃取装置

1.本发明涉及固相萃取装置技术领域，尤其是涉及一种气体正压型固相萃取装置。


背景技术：

2.固相萃取(solid-phase extraction，简称spe)是近年发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩。现有的固相萃取装置分为负压型和正压型。
3.正压型有气体正压型和柱塞杆正压型。气体正压型固相萃取装置，主要是通过气体增压系统，在固相萃取小柱上端加压，形成上下压差进行样液萃取，为保证萃取的一致性，气体正压型固相萃取装置必须对每一个小柱单独设置控制阀，压力控制系统复杂，加液复杂萃取效率低。柱塞杆正压型固相萃取装置，主要是通过柱塞杆与小柱腔体形成活塞腔推动样液进行萃取，为防止柱塞杆的交叉污染，在萃取过程中每一步必须对柱塞杆进行多次洗涤，以防止样品间的污染，无形中延长了每个样品的萃取时间。另外，柱塞杆与小柱要配套才能密封，柱塞杆正压装置通用性不强。
4.现有的固相萃取装置存在：萃取过程中加压不均匀导致萃取效率低；并且加液装置不能同时对多个萃取柱均匀加液。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种可以控制加压大小和加液装置能够同时均匀的给多个萃取小柱加液的一种气体正压型固相萃取装置。
6.为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
7.一种气体正压型固相萃取装置，包括：加压装置、萃取柱和收集装置；所述加压装置与所述萃取柱的进料口连通，所述收集装置的进料口与所述萃取柱排出口连接；
8.还包括：密封加液板；所述密封加液板设置在萃取柱上方，所述密封加液板通过加压连接管与加压装置连通。
9.在一种优选的实施方式中，加压装置包括：增压器、加压瓶和三通密封盖；所述三通密封盖密封所述加压瓶，所述增压器与所述加压瓶的加压口连通；
10.所述加压瓶内部设置有长管和短管，所述长管伸入加压瓶内部液面底部，所述短管伸入到加压瓶内部的液面上侧；所述三通密封盖与所述加压瓶的长管或短管连通。
11.在一种优选的实施方式中，密封加液板包括：管路下板、管路中板、管路上板和加液板固定架；所述管路下板、管路中板、管路上板从下向上依次叠放，所述加液板固定架固定并支撑所述三层加液板；所述加液板固定架两侧设有密封卡口；
12.贯穿所述管路上板中部开设有加液孔；
13.所述管路中板开设有“工”字型中板管路，所述中板管路包括两条横向中板管路和一条纵向中板管路，所述横向中板管路底部开设有中板圆孔；
14.所述管路下板开设有两个横行管道，所述横行管道开设于所述横向中板管路正下
方，垂直于所述横行管道开设有多个纵行管道，每个所述纵行管道两侧终点处设有滴液圆孔，所述滴液圆孔处设有限流阀，所述限流阀出口与固相萃取柱适配器连通，所述固相萃取柱适配器出口与固相萃取柱连接，所述纵行管道两端部分别开设有下板单向阀道；
15.所述管道中板开设有中板密封孔，所述中板密封孔位于所述下板单向阀道正上方；所述管道上板开设有上板密封孔，所述上板密封孔位于所述中板密封孔正上方；
16.贯穿所述上板密封孔和所述中板密封孔设置有加液板单向阀。
17.在一种优选的实施方式中，密封加液板上方还设置有加液装置，所述加液装置安装在所述密封加液板上表面中间位置；所述加液装置一端与所述加压连接管连通，另一端与所述加液孔连通。
18.在一种优选的实施方式中，加液装置包括：显示器、压力表、保护外壳、阻尼器和霍尔流量泵；
19.所述保护外壳下方设置有所述三向转接头、所述阻尼器和所述霍尔流量泵，所述阻尼器一端连通加液单向阀，另一端连接霍尔流量泵；所述加液单向阀另一端与所述加压连接管连通；所述霍尔流量泵另一端连接有所述三向转接头；所述三向转接头另一端与所述加液口连通，所述保护壳上方的压力表与所述三向转接头连接，所述保护壳的上方还嵌入有显示器；所述显示器与所述霍尔流量泵通信连接。
20.在一种优选的实施方式中，萃取柱设置有多个；所述萃取柱放置于萃取固定架上；
21.所述萃取固定架为上下两层结构；上下两层的所述萃取固定架均开设有萃取柱固定孔。
22.在一种优选的实施方式中，收集装置包括：废液槽和接收试管架；
23.所述废液槽为长方体结构，所述废液槽上表面中心开设有收集口，所述废液槽上表面围绕所述收集口向内凹陷；所述废液槽侧面连通有排废液阀管，另一侧面一体设计有把手结构；所述废液槽侧面一体设置有废液槽定位杆；
24.所述接收试管架分上、中、下三层结构，所述接收试管架上层和中层均开设有试管放置孔；所述接收试管架侧面一体设置有试管架定位杆。
25.在一种优选的实施方式中，还包括：系统支架；所述系统支架呈长方体框架结构，所述系统支架没有下方四条水平棱，所述系统支架上表面设置有水平萃取支架支杆。
26.在一种优选的实施方式中，系统支架内部设置有试管架放置台，所述试管架放置台配套设置有抽拉机构和抬升机构；
27.所述抽拉机构为在长方体框架结构竖直方向的中部相对水平设置有两个横杆，所述横杆与试管架放置台通过滑轨水平滑动连接；两个所述横杆上方分别设置有两个试管上升滑轨；
28.所述抬升机构设置于所述试管架放置台下方；
29.所述水平滑轨靠近所述试管架放置台侧开设有定位槽。
30.在一种优选的实施方式中，系统支架与所述密封加液板通过弹簧卡扣连接。
31.本发明的一种气体正压型固相萃取装置，具有如下有益效果：
32.一种气体正压型固相萃取装置，包括：加压装置和萃取柱和收集装置；所述加压装置通过加压将液体压入萃取柱中，收集装置收集萃取柱中流出的液体；通过加压装置给萃取小柱加压或加液，液体通过萃取小柱后流入收集装置，将液体中的特定物质留在萃取柱
中，再通过洗脱液将特定物质洗脱到收集装置中。所述加压装置包括：密封加液板；密封加液板设置在萃取柱上方，所述密封加液板通过加压连接管与所述三通密封盖连通。
33.解决了现有的固相萃取装置存在：萃取过程中加压不均匀导致萃取效率低；并且加液装置不能同时对多个萃取柱均匀加液。该固相萃取装置达到了可以控制加压大小和加液装置能够同时均匀的给多个萃取小柱加液的一种气体正压型固相萃取装置；提高了固相萃取装置的萃取效率。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1为根据本实施例的一种气体正压型固相萃取装置的立体结构示意图；
36.图2为根据本实施例的一种气体正压型固相萃取装置的密封加液板爆炸图的结构示意图；
37.图3为根据本实施例的一种气体正压型固相萃取装置的萃取固定架和萃取柱的结构示意图；
38.图4为根据本实施例的一种气体正压型固相萃取装置的加液装置的爆炸图结构示意图；
39.图5为根据本实施例的一种气体正压型固相萃取装置的接收试管架的结构示意图；
40.图6为根据本实施例的一种气体正压型固相萃取装置的废液槽结构示意图；
41.图7为根据本实施例的一种气体正压型固相萃取装置的加液装置的未放接收试管架和萃取固定架的结构示意图。
42.【主要组件符号说明】
43.1、加压装置；11、增压器；12、加压瓶；13、三通密封盖；14、加压连接管；
44.2、密封加液板；
45.21、管路下板；211、下板单向阀道；212、横行管道；213、纵行管道；
46.214、滴液圆孔；215、固相萃取柱适配器；
47.22、管路中板；221、中板圆孔；222、中板密封孔；223、中板管路；
48.23、管路上板；231、加液孔；232、上板密封孔；
49.24、加液板固定架；25、加液板单向阀；
50.3、加液装置；31、显示器；32、压力表；33、保护外壳；34、阻尼器；35、霍尔流量泵；36、加液单向阀；37、三向转接头
51.4、萃取柱；5、萃取固定架；6、萃取柱固定孔；
52.78、收集装置；
53.7、废液槽；71、收集口；72、排废液阀管；73、废液槽定位杆；
54.8、接收试管架；81、试管放置孔；82、试管架定位杆；
55.9、系统支架；91、水平萃取支架支杆；92、横杆；93、试管架放置台；
56.94、抽拉机构；941、水平滑轨；942、定位槽；
57.95、抬升机构；951、上升滑轨；
58.10、弹簧卡扣。
具体实施方式
59.下面结合附图及本发明的实施例对本发明的方法作进一步详细的说明。
60.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
61.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
62.需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本技术的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
63.为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
64.一种气体正压型固相萃取装置，包括：加压装置、萃取柱和收集装置；所述加压装置与所述萃取柱的进料口连通，所述收集装置的进料口与所述萃取柱排出口连接；
65.还包括：密封加液板；所述密封加液板设置在萃取柱上方，所述密封加液板通过加压连接管与加压装置连通。
66.在一种优选的实施方式中，加压装置包括：增压器、加压瓶和三通密封盖；
67.根据图1-7所示的一种气体正压型固相萃取装置，其特征在于，包括：加压装置1和萃取柱4和收集装置78；所述加压装置1与所述萃取柱4的进料口连通，所述收集装置78的进料口与所述萃取柱4排出口连接；所述加压装置1通过加压将液体压入萃取柱4中，收集装置78收集萃取柱4中流出的液体；通过加压装置1给萃取柱加压或加液，液体通过萃取柱4后流入收集装置78，将液体中的特定物质留在萃取柱中，再通过洗脱液将特定物质洗脱到收集装置78中。
68.加压装置1还包括：密封加液板2；密封加液板设置在萃取柱4上方，所述密封加液
板2通过加压连接管14与所述三通密封盖13连通。密封加液板2，不仅起到加压的的作用，在密封加液板2中设计特殊的管路使得液体也能够均匀的加到萃取柱4中。一次可以针对多个萃取柱3进行加液，提高了加液的速度，进一步提升了正压固相萃取装置的萃取效率。
69.解决了现有的固相萃取装置存在：萃取过程中加压不均匀导致萃取效率低；并且加液装置3不能同时对多个萃取柱4均匀加液。该固相萃取装置达到了可以控制加压大小和加液装置3能够同时均匀的给多个萃取柱4加液的一种气体正压型固相萃取装置；提高了固相萃取装置的萃取效率。
70.为了保证加液装置3能够准确、均匀的将瓶中的液体加到各个萃取柱4中。所述加压装置1还包括：增压器11、加压瓶12和三通密封盖13；所述三通密封盖13密封所述加压瓶12，所述增压器11与所述加压瓶12的加压口连通；所述加压瓶12内部设置有长管和短管，所述长管伸入加压瓶内部液面底部，所述短管伸入到加压瓶12内部的液面上侧；所述三通密封盖13与所述加压瓶12的长管或短管连通。当三通连接的是加压瓶12中的长管，则将瓶中下方液体通过三通密封盖13压入萃取柱4中，当三通连接的是加压瓶12中的短管，则将瓶中上方空气通过三通密封盖13压入萃取柱4中。
71.为了提高密封加液板2加液时的效率。所述密封加液板2包括：管路下板21、管路中板22、管路上板23和加液板固定架24；所述管路下板21、管路中板22、管路上板23上从下向上依次叠放，所述加液板固定架24固定三层加液板四周边缘；贯穿所述管路上板23中部开设有加液孔231；所述管路中板22开设有“工”字型中板管路223，所述中板管路223包括两条横向中板管路和一条纵向中板管路，所述横向中板管路底部开设有中板圆孔221；所述管路下板21开设有两个横行管道212，所述横行管道212开设于所述横向中板管路正下方，垂直于所述横行管道212开设有多个纵行管道213，每个所述纵行管道213中点处对应所述中板圆孔221正下方，所述纵行管道213两端部分别开设有下板单向阀道211；所述管道中板开设有中板密封孔222，所述中板密封孔222位于所述下板单向阀道211正上方；所述管道上板开设有上板密封孔232，所述上板密封孔232位于所述中板密封孔222正上方；贯穿所述上板密封孔232和所述中板密封孔222设置有加液板单向阀25。
72.为了使得加入到萃取柱4中的气体或液体能够通畅，和保证加液过程中没有液体外溢，密封良好。该密封加液板2上方还设置有加液装置3，所述加液装置3安装在所述密封加液板2上表面中间位置；所述加液装置3一端与所述加压连接管14连通，另一端与所述加液孔231连通。不仅能够降低外溢液体对液体的浪费还能够避免固相加压萃取装置被污染的问题。进一步提高了固相萃取装置的萃取效率。
73.为了稳定加压装置3加到萃取柱中的气、液是稳定可控的。所述加液装置3，包括：显示器31、压力表32、保护外壳33、阻尼器34、霍尔流量泵35；所述保护壳下方保护有所述三向转接头37、所述阻尼器34和所述霍尔流量泵35，所述阻尼器34一端连通加液单向阀36，另一端连接霍尔流量泵35；所述加液单向阀36另一端与所述加压连接管14连通；所述霍尔流量泵35另一端连接有所述三向转接头37；所述三向转接头另一端与所述加液口连通，所述保护壳上方的0.6mpa压力表32与所述三向转接头37连接，所述保护壳的上方还嵌入有显示器31；所述显示器31与所述霍尔流量泵35通信连接。加液板单向阀25与加压装置1进行连通，增加压力后气、液进入阻尼器34。阻尼器34能够降低气、液的压力波动，使得气、液进入萃取柱4时压力恒定。霍尔流量泵35用于计算加入液体的体积大小。三向转接头37，一路与
霍尔流路泵34连接，一路与0.6mpa压力表32连接，一路与管路上板23上的加液孔231连接，形成流路。
74.为了保证萃取固定架5能够准确的接收到加液装置3加入的液体。所述萃取柱4设置有多个；所述萃取柱4放置于萃取固定架5上；所述萃取固定架5为上下两层结构；上下两层的所述萃取固定架5均开设有萃取柱固定孔6。两层结构的设置能够保证萃取柱4稳定的固定到萃取固定架5。保证了萃取柱能够对准上方密封加液板2的下板下方的固相萃取柱适配器215上。萃取固定架5为冷轧铝板材料，长宽高为31cm
×
18.5cm
×
5.0cm，开设40个直径2cm的圆孔，可以放置12ml固相萃取小柱。根据需要用相同长宽的冷轧铝板可以作出适应3ml、6ml等规格的固相萃取小柱的圆孔。
75.为了区分收集萃取柱4流出的不同液体。所述收集装置78包括：废液槽7和接收试管架8；所述废液槽7为长方体结构，所述长方体结构上表面中心开设有收集口71，所述长方体结构上表面围绕所述收集口71向内凹陷；所述长方体结构侧面连通有排废液阀管72；另一侧面一体设计有把手结构；所述废液槽7侧面一体设置有废液槽定位杆73。废液槽定位杆73能够准确固定在试管架放置台93，保证收集到所有萃取柱中的废液。所述接收试管架8分上、中、下三层结构，所述接收试管架8上层和中层均开设有试管放置孔81；所述接收试管架8侧面一体设置有试管架定位杆82。试管架定位杆82能够准确固定在试管架放置台93，保证收集到所有萃取柱中的待收集的液体。废液从萃取柱4流出落在废液槽7上斜面，从收集口71流入废液槽7中，再由排废液阀管72收集到废液瓶中。其中，废液槽7的长宽高为31cm
×
18.5cm
×
10.0cm；中间圆孔距离缸底5.0cm。
76.为了整合固相萃取装置的各个部件，系统支架9；所述系统支架9呈长方体框架结构，所述长方体框架结构没有下方四条水平棱，所述长方体框架结构上表面设置有水平萃取支架支杆91；
77.为了解决收集不同收集装置78的更换和定位问题。系统支架9内部设置有试管架放置台93，所述试管架放置台93配套设置有抽拉机构94和抬升机构95；所述抽拉机构94为在长方体框架结构竖直方向的中部对向水平设置有两个横杆92，所述横杆92与试管架放置台93通过水平滑轨941水平滑动连接；两个所述横杆92上方分别设置有两个试管上升滑轨951。
78.所述抬升机构95设置于所述试管架放置台93下方；所述水平滑轨941靠近所述试管架放置台93侧开设有定位槽942。
79.水平滑轨941可以拉出试管架放置台93，该试管架放置台93用于放置废液槽7和接收试管架8，所述水平滑轨941靠近所述试管架放置台93侧开设有定位槽942，能使废液槽7和接收试管架8准确定位。放置好废液槽7或接收试管架8后，推入试管架放置台93。到达指定位置，利用抬升机构95将废液槽7或接收试管架8抬升到指定位置。
80.为了保证所述密封加液板2能够与萃取柱紧密连通。系统支架9与所述密封加液板2通过弹簧卡扣10连接。该弹簧卡扣10对称设置在加液板固定架24两侧，根据不同的需求也可以设置更多的弹簧卡扣10。
81.工作原理：第一步，把萃取柱4放入萃取柱固定孔6中；把放好萃取柱4的萃取固定架5固定在系统支架9上。
82.第二步，将密封加液板2对准位置与萃取固定架5重叠。
83.第三步，抽出试管架放置台93，对准将废液槽7放入试管架放置台93；推进试管架放置台93到位置，利用抬升机构将废液槽7抬升，使废液槽7上端与萃取柱下端相距小于0.5cm。
84.第四步，将加压装置1与加液装置3连接；向加压瓶12中到加入固相萃取柱4的活化溶液，用三通密封盖13密封。
85.第五步，三通密封盖13调到长管连通，加压装置进行加压，加压瓶12上部的空气压力增加，把活化溶液压入加液装置3和密封加液板2的管路中。由于萃取柱4未完全密封，流下的活化液在萃取柱4中的压力与外界一致，活化液靠重力通过萃取柱4，流入废液槽7。由于密封加液板2前端有加液板单向阀25和阻尼器34，需要一定压力才能过流；所以密封加液板2中的流路液体有一定压力，并且波动较小，相同时间，流入每个小柱的溶液体积基本一样。根据每个小柱需要的溶液体积及小柱的数量，可以计算出所需溶液的总体积，并由流量计准确控制。
86.第六步，加完活化液后，取下密封加液板2，当萃取柱的活化液将流完时，加入样品提取液，再次把密封加液板2对准安装上，并用弹簧卡扣10把密封加液板2和萃取固定架5锁紧。
87.第七步，使萃取柱完全密封，调动三通密封盖13连通短管并增加压力，把空气导入加液装置3、密封加液板2及萃取柱上端；由于系统中安装有阻尼器34，消除了增压时的压力脉动，使萃取柱上端的压力波动较小。
88.第八步，当萃取柱4中的提取液将流完时，将加压瓶12上的三通密封盖13调节至长管连通，加压瓶12中提前加入洗涤溶液并增加压力，把洗涤溶液压入加液装置3、密封加液板2及萃取柱4中。根据每个萃取柱4需要的溶液体积及萃取柱4的数量，可以计算出所需溶液的总体积，并由流量计准确控制。
89.第九步，当萃取柱4中的洗涤溶液将流完时，关闭密封加液板2上的加液板单向阀25。
90.第十步，利用抬升机构95降下废液槽7并取出。
91.第十一步，在试管架放置台93装上放有试管的接收试管架8。利用抬升机构95将接收试管架8抬升到距离萃取柱4下端伸入试管口0.5cm左右。
92.第十二步，向加压瓶12中加入洗脱溶液并增加压力，把洗脱溶液压入加液装置3、密封加液板2及萃取柱4中，收集洗脱液到试管中。
93.以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。