1.本实用新型涉及一种由纤维素在叔胺氧化物水溶液中的悬浮液通过减压加热以制备纤维素在含水叔胺氧化物中的溶液的设备，以及一种实施该方法的组件。
背景技术：
2.最初使用搅拌器皿尝试将纤维素溶解在叔胺氧化物水溶液中。然而，该设备还没有被普遍接受，仍然包括许多缺点。因此，由于液体表面与液体体积的不利比例，难以将水从搅拌器皿中排出，这导致在搅拌器皿内的长的停留时间，该停留时间在2至4小时之间。在这段时间里，聚合物纤维素链被部分降解，提高的温度进一步促进该部分降解。反过来，该部分降解对纺丝过程后最终产品的某些性能产生不利影响，例如强度、伸长率和钩接强度。另外已知，加热、尤其是加热到高于130
°
c可能由于所使用的胺氧化物的分解而导致强烈变色。借助一些化合物，例如用n-甲基吗啉n-氧化物，该降解甚至可能在气体快速产生的情况下像爆炸一样发生，从而使得当前存在于搅拌器皿中的溶液按其量构成安全风险。因此，在大批量地实施该方法时，如果使用搅拌器皿，则必须在足够的安全条件下借助高压釜来操作，出于经济原因，所述高压釜不可能用于连续操作。另一方面，在没有安全装置的情况下，在搅拌器皿中只能进行不连续操作，这使得该方法相当不灵活，因为难以改变参数，例如温度和蒸发速率。除此之外，由于纤维素溶液的高粘度，搅拌器皿保留大量纺丝物质，这妨碍对器皿的清洗并且进一步降低该方法的经济性。
3.ep 356 419 b1公开了一种用于制造在含水叔胺氧化物中的纤维素溶液的方法，该方法能够连续操作，其中，将在显著更短的时间内执行悬浮液的热处理，以便使纤维素和叔胺氧化物上的热负荷最小化。根据ep 356 419 b1，悬浮液被运输到加热表面上，成层地或者成涂层地分布，直到形成纤维的均匀溶液，该均匀溶液具有在50至15000pas*s之间的粘度，连续地实施悬浮液的供应和均匀溶液的排出。
4.纤维素悬浮液在加热表面上成层的或者成涂层的分布导致大的液体表面，这有助于除去水。同时，能够将悬浮液快速地加热到制备溶液所需的温度。通过运输到加热表面上，确保悬浮液的连续混合，这进一步促进热交换和物质交换。如果分布在加热表面上的层的厚度最大为20mm、优选为1.5mm至5mm，则确保尤其良好的混合。根据ep 356 419 b1的方法的一种优选实施方式的特征在于，使悬浮液达到50℃与150℃之间、优选60℃与100℃之间的温度，并且悬浮液所承受的压力为0.5mbar至1000mbar、优选为50mbar至150mbar。这意味着，ep 356 419 b1的设备必须以承受住低于大气压的压力的方式构造。根据ep 356 419 b1已证明为尤其有利的是，悬浮液与加热表面接触的时间为1min至60min。一方面，这段时间足够用于制造均匀溶液，另一方面，这段时间如此短以大大防止叔胺氧化物的分解和纤维素的降解。用于实施ep 356 419 b1的方法的适合的组件包括被间接加热的、能够被抽空的器皿，所述器皿设有搅拌装置，该组件的特征在于，该器皿设计为圆柱形容器，该容器具有搅拌轴，该搅拌轴安装在中央，该搅拌轴具有与其接合的搅拌器，所述搅拌器与容器的内壁的径向间距最大为20mm，在容器的上部设有用于纤维素悬浮液的进口，在容器的下端部
中设有用于均匀的纤维素溶液的出口。根据ep 356 419 b1的组件的一种有利的实施方式包括分配环，该分配环设置在搅拌轴上，用以将纤维素悬浮液以层或者涂层的形式分布到容器的内壁上。为了控制纤维素悬浮液沿容器内壁的运输，已证明为有利的是，搅拌器相对于搅拌轴的轴线具有倾斜角，该倾斜角的大小能够被调整。借助根据本实用新型的组件运行的根据ep 356 419 b1的设备——与搅拌器皿相比——在改变运行参数方面是更灵活的，并且与现有技术相比，涉及显著更低的安全风险，因为不同时加热大量溶剂，而仅连续地加热相对较少量的溶剂，因为溶剂被成层地分布在加热表面上。
5.然而，在ep 356 419 b1所公开的用于商业规模的设备中，具有与搅拌轴接合的搅拌器（即转子）的搅拌轴将表现出几米的直径，并且转子以及容器的长度将表现出大于十米、可能甚至大于20米的长度。对于这种尺寸的溶解设备，在容器的整个延伸部上搅拌器与容器内壁的最大20mm的恒定的径向间距的规格不足以提供高质量的纺丝溶液以及方法安全的长期可靠性。
技术实现要素：
6.因此，鉴于上述现有技术，存在如下问题：提供一种用于由纤维素在叔胺氧化物水溶液中的悬浮液制备纤维素在含水叔胺氧化物中的溶液的设备，该设备能够提供高质量的溶液以及方法安全的长期可靠性。另外，这种设备在构造、制造和处理方面应该是经济的。
7.令人惊讶地发现，如果这样的设备表现出容器的内壁的根据工业标准ad2000测量的在0.01%与0.9%之间的圆度和容器的内壁的内表面的根据工业标准iso 4287:1997测量的在0.4
µ
m与3.2
µ
m之间的表面粗糙度，则该设备满足所述要求。
8.为了解决上述技术问题，本发明提出一种用于制备纤维素在含水叔胺氧化物中的溶液的设备，该设备包括被间接加热的、能够被抽空的器皿，所述器皿设有搅拌装置，其中，所述器皿是圆柱形容器，所述容器具有搅拌轴，所述搅拌轴安装在中央，所述搅拌轴具有与其接合的搅拌器，所述搅拌器与所述容器的内壁的径向间距最大为20mm，在所述容器的上部具有用于纤维素悬浮液的进口，在所述容器的下端部中具有用于均匀的纤维素溶液的出口。其中，所述容器的内壁的圆度在0.01%与0.9%之间，所述容器的内壁的内表面的表面粗糙度在0.4
µ
m与3.2
µ
m之间。
9.优选地，容器的内壁的圆度在0.01%与0.2%之间。在0.01%与0.05%之间的圆度是甚至更优选的。容器的内壁的内表面的表面粗糙度优选在0.5
µ
m与1.6
µ
m之间。
10.更高的圆度值将导致纤维素悬浮液的厚度发生变化，并且因此导致不均匀的溶液质量，并且另外可能导致机械振动，所述机械振动可能最终导致整个设备的机械损伤。更小的圆度值需要更厚的容器壁，即需要更多材料和更高的设备总重量。
11.更高的表面粗糙度可能导致纤维素悬浮液的一部分粘附在容器内壁上，导致纤维素悬浮液在容器内部的更长且不均匀的停留时间，并且因此导致劣质的溶液质量和在容器内放热的风险。更低的表面粗糙度会需要更高的抛光耗费，导致设备的更高的制造成本。
附图说明
12.现在，参考图1和图2更详细地阐述根据本实用新型的设备，其中，图1是根据本实用新型的设备的局部纵剖面，图2示出沿着图1的线ii-ii的放大的剖面。
具体实施方式
13.1表示优选直立的旋转体的内壁，如在示例性实施例中所示，该旋转体几乎在其整个长度上设计为圆柱形容器2。内壁1的主要部分被加热夹套3包围，该加热夹套具有用于热媒的连接装置4和5，连接装置4用于供应该加热介质，连接装置5用于排出加热介质。
14.搅拌轴7安装在容器2的中央并由马达6驱动，该搅拌轴包括与其接合的搅拌器6。在示例性实施例中平坦地示出的搅拌器8径向地延伸至轴线，所述搅拌器的平面相对于搅拌轴7的轴向9围成倾斜角α，该倾斜角的大小优选是可调整的。例如，在专利公开物wo 2008/154666 a1、wo 2008/154668 a1 和 wo 2008/154667 a1中能够找到搅拌器的适合的实施例。分配环10附接到搅拌器8上方的搅拌轴7上，将通过进口11引入的纤维素悬浮液成层地分布到内壁1上。因此，分配环10设置在进口11的高度上。
15.容器2的下端部是截头锥形的（frustoconically tapered），该容器具有用于均匀的纤维素溶液的出口12。在容器2的整个延伸部上，搅拌器8与容器2的内壁1具有恒定的径向间距13，该间距受如上定义的根据本实用新型的圆度的影响。
16.在容器2的上部，即在分配环10的平面的上方，设置有开口14，用以抽空容器2并且用以排出水蒸气。
17.该组件以如下方式起作用：
18.纤维素悬浮液——如果需要的话在预热状态中——在减压的情况下通过进口11被连续供应到容器2中，在那里被分配环10捕获，分布到内壁1上，并且由搅拌器8沿着间接加热的内壁1运输至在容器2的下端部上的出口13，该内壁用作加热表面并且受如上定义的根据本实用新型的表面粗糙度影响。载热介质，例如水、油或者蒸汽，适合用于间接加热。
19.纤维素悬浮液在沿着被间接加热的内壁1运输期间被加热，同时水由于减压而蒸发，从而使得叔胺氧化物浓缩直到纤维素溶解。
20.图2详细地示出根据本实用新型的设备如何运转以便加工容器2中的纤维素悬浮液。图2示出具有搅拌器8、内壁1和加热夹套3的搅拌轴7，假定且由箭号7
′
示出搅拌轴7的沿顺时钟方向的旋转方向。由搅拌器8与被加热的内壁1的径向间距13设置成层的分布、即分别设置纤维素悬浮液的层的厚度。在搅拌器处通过旋转运动形成纤维素悬浮液的在图2中示意性示出的弓形波。如图2所示，纤维素颗粒在这些弓形波中环流，该运动传播至分布到内壁1上的悬浮液层。由此保证悬浮液连续的重新布置以及密集混合，大大促进热交换和物质交换。
21.使分离出的水蒸气相对于悬浮液的运输逆流地排出，对于根据本实用新型的设备的连续控制而言是决定性的。另外，为了迅速排出水蒸气而提供足够大的排放蒸汽空间15，也是很重要的，如果容器2的圆柱形部分的长度与直径的比率在4与8之间的话，就是这种情况。通过本实用新型，能够制造包含高达30%（重量）纤维素的纤维素溶液。