一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置的制作方法

1.本实用新型涉及高k薄膜前驱体有机胺金属配合物的合成技术领域，尤其涉及一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置。


背景技术：

2.高k薄膜前驱体是半导体行业的研究热点之一，主要是形成晶体管上的栅介质层，该材料主要的优点是具有良好的热力学稳定性，在成膜过程中不会分解；较高的反应活性，能与硅衬底发生吸附反应；不含有f和cl元素，避免生成的副产物还有酸性和腐蚀性。
3.现有的四二甲氨基金属配合物生产过程中，需要搭建反应装置，反应装置由进料口、出料口、温度控制装置、压力控制装置以及显示系统等部分组成，在得到反应产物后，需要将反应液转移到纯化装置中，进行产物的纯化，由于合成装置和纯化装置是分离的，增加了操作难度，且在转移反应液的过程中，反应液容易与空气接触变质。


技术实现要素：

4.本实用新型公开了一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置，将合成装置与纯化装置设计成一套装置，无需在额外对物料进行转移，减少了物料和空气的接触，减小了变质的可能。
5.为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
6.一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置，包括具有一个密闭空腔的密封箱，该密闭空腔内填充有氮气，所述密封箱的内部设置有反应部、分离提纯部和取样部，所述反应部、分离提纯部和取样部顺次连接；
7.所述反应部包括反应釜，所述反应釜的内部设置有过滤板，所述反应釜外部设置有夹层，所述夹层内部填充有可循环介质，所述反应釜底部和所述分离提纯部连接；
8.所述分离提纯部包括精馏釜，所述精馏釜上部和反应釜连接，所述精馏釜的外部设置有加热元件，所述精馏釜的上方还连接有精馏柱，所述精馏柱的上端连接有冷凝管，所述取样部包括取样瓶，所述冷凝管的下端和取样瓶连接。
9.进一步地，所述反应釜还设置有搅拌装置。
10.进一步地，所述夹层用于通入控温介质，所述密封箱的外部设置有冷却循环器，所述夹层和冷却循环器连接。
11.进一步地，所述反应釜和精馏釜上分别设置有用于监测反应温度的温度计。
12.进一步地，所述精馏釜和反应釜的连通处设置有第一阀门，当精馏时，第一阀门关闭。
13.进一步地，所述精馏柱的外部包覆有玻璃套筒电镀保温膜。
14.进一步地，所述冷凝管的下方设置有水平设置的真空取样管，所述取样瓶和真空取样管连通。
15.进一步地，所述取样瓶至少为两个，多个所述取样瓶沿真空取样管的长度方向间
隔设置，且相邻取样瓶之间以及取样瓶和真空取样管的连通处分别设置有第二阀门。
16.进一步地，所述密封箱的外部设置有冷肼和真空泵，所述真空泵和冷肼连通，所述真空取样管和冷凝管之间设置有直型管，所述直型管和冷肼连通。
17.本实用新型公开的一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置的有益效果：
18.1、通过在反应釜外部设置夹层，可以通过改变夹层内的介质，通过热媒介质和冷媒介质进行温度控制，方便控制反应温度；同时反应釜内部过滤板的设置，能够对反应釜排出的物料进行过滤，去除反应生成的副产物氯化锂，能够得到纯度为8n以上的产品，不需要将产品进一步纯化，可以直接当做前驱体在ald技术中使用；
19.2、将合成装置与纯化装置设计成一套装置，减少了物料和空气的接触，可以直接得到产品，不需要额外的操作，减小了变质的可能。
附图说明
20.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1为本实用新型公开的四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置的整体结构示意图；
22.图2为本实用新型公开的四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置中显示的反应部、分离提纯部、取样部之间连接关系的结构示意图。
23.图中：1、密封箱；2、反应部；21、反应釜；211、连接管；212、卸料口；22、搅拌装置；221、电机；222、搅拌轴；23、夹层；3、分离提纯部；31、精馏釜；311、第一阀门；32、精馏柱；321、玻璃套筒电镀保温膜；322、精馏头；33、加热元件；34、冷凝管；341、直型管；4、取样部；41、真空取样管；42、取样瓶；5、冷却循环器；6、冷却循环泵；7、冷肼；8、真空泵；9、过滤板；10、温度计；20、第二阀门。
具体实施方式
24.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图1-2，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
25.参照图1，一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置，包括具有一个密闭空腔的密封箱1，该密闭空腔内填充有氮气，密封箱1的设置能够为整个反应体系提供一个无水无氧的环境。密封箱1的内部依次设置有反应部2、分离提纯部3和取样部4，密封箱1的外部设置有冷却循环器5、冷却循环泵6、冷肼7和真空泵8，其中冷却循环器5优选冷热循环一体机，该冷却循环器5和反应部2连接，能够满足反应部2所需的温度要求。
26.结合图1和图2，反应部2包括反应釜21和搅拌装置22以及夹层23。夹层23套设于反应釜21的外部，夹层23和反应釜21外周壁之间围成用于容纳控温介质的空腔，该控制介质
可以为冷媒，通入冷媒达到冷却的作用；也可以为热媒，通入热媒达到加热的作用。夹层23和冷却循环器5连接，控温介质从夹层23的下方进入填充满夹层23后从夹层23的上方流出，实现控温介质在夹层23内的循环利用，保持控制介质对温度的控制。
27.参照图2，搅拌装置22包括电机221和搅拌轴222，搅拌轴222竖向设置于反应釜21的内部，搅拌轴222的下端和过滤板9之间预留有间隔，启动电机221，电机221能够驱动搅拌轴222转动，实现对反应釜21内部物料的搅拌混合，使得物料混合均匀。
28.参照图2，过滤板9水平设置于反应釜21的内部，过滤板9和反应釜21固定连接，过滤板9优选为过滤砂芯板，过滤板9将反应釜21内部分隔成上下两个腔室，搅拌轴222位于上腔室。
29.结合图1和图2，反应釜21底壁开设有卸料口212，卸料口212处固设有连接管211，反应釜21底部通过该连接管211和和分离提纯部3连接。分离提纯部3包括精馏釜31、精馏柱32、加热元件33和冷凝管34。反应釜21和精馏釜31上分别设置有用于监测反应温度的温度计10，加热元件33优选为电加热套，精馏釜31放置于电加热套上。
30.结合图1和图2，精馏釜31的上方开设有进料口和出料口，连接管211和进料口连通，且连接管211和进料口的连通处安装有第一阀门311，当精馏时，第一阀门311关闭。
31.结合图1和图2，精馏柱32竖向设置于精馏釜31的上方，且精馏柱32的下方和精馏釜31的出料口连通，精馏柱32的外部包覆有玻璃套筒电镀保温膜321，当精馏时为蒸汽提供保温。
32.结合图1和图2，精馏柱32的上方连接有精馏头322，且精馏头322和精馏柱32的连通处也设置有温度计10，通过三个温度计10，实现对反应体系中温度的实时测量和监测。
33.结合图1和图2，精馏头322呈水平设置，精馏头322远离精馏柱32的一端和冷凝管34连接。冷凝管34优选为冷凝管34，冷凝管34成竖向设置，冷凝管34的外部和冷却循环泵6连接，达到冷却的作用。
34.结合图1和图2，冷凝管34的下端连接有直型管341，直型管341、冷肼7和真空泵8顺次连接在一起，冷肼7提供一个隔绝和缓冲的作用，真空泵8可以减小精馏装置的真空度，降低精馏时的温度，避免精馏时出现碳化，降低能耗。
35.结合图1和图2，直型管341的下端和取样部4连接，取样部4包括水平设置的真空取样管41和多个取样瓶42。真空取样管41和直型管341连接在一起，多个取样瓶42沿真空取样管41的长度方向间隔设置，本实施例以两个取样瓶42为例，且两个取样瓶42之间以及取样瓶42和真空取样管41的连通处分别设置有第二阀门20，靠近直型管341一侧的取样瓶42可以接收精馏时的前馏分物质，远离直型管341一侧的取样瓶42可以接收精馏时中馏分，即目标组分。
36.本技术的实施原理为：采用上述四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置生产四二甲氨基金属配合物的方法为：利用自动加料器在反应釜21中加入正丁基锂，然后滴加二甲胺，生成二甲基氨基锂，通过固体加料器加入金属氯化物，通过冷热循环一体机控制反应温度，反应结束后，打开反应釜21下端阀门和阀门，通过减压过滤，反应液经过滤砂芯板过滤后，转移至精馏釜31。关闭阀门，利用精馏部进行精馏，其中加热元件33提供热量，精馏釜31上的温度计10监控精馏原液内温度，玻璃套筒电镀保温膜321具有保温作用，精馏头322和精馏柱32连通处的温度计10检测蒸馏出的馏分温度，冷凝管34连接冷却循环泵6，将馏分
进行降温，直型管341和冷肼7以及真空泵8连接，精馏时可以降低馏分的沸点，真空取样管41接收馏分。在精馏时，首先打开真空泵8和冷却循环泵6，然后打开加热元件33和玻璃套筒电镀保温膜321调节合适的温度，开始加热，当精馏头322和精馏柱32连通处的温度计10的温度升高时，开始接收前馏分，当温度下降时，继续升高加热套的温度到一定值时，精馏头322和精馏柱32连通处温度计10的温度重新升高时，馏分为产品，当精馏头322和精馏柱32连通处温度计10的温度稳定时，开始接收产品，最终分离出四二甲氨基金属配合物。
37.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。