一种加氢催化剂的预硫化方法与流程

本发明涉及加氢催化，尤其涉及一种加氢催化剂的预硫化方法。

背景技术：

1、随着近年来煤化工和石油化工的快速发展，其对加氢催化剂的用量也在逐年提高，其中加氢催化剂包括的范围较多，如：柴油加氢、航煤加氢、加氢处理、渣油加氢、汽油加氢、预加氢、焦炉煤气加氢、耐硫变换和c5/c9加氢等等。

2、因此，如何优化和提高加氢催化剂产品的性能和应用条件也是使产品更有竞争优势的一个方向。目前加氢催化剂的使用基本都选用的是器内硫化的方法，器内硫化的过程只能通过宏观进行盘算，不能了解催化剂实际的硫化效果和程度，器内硫化也需要准备的工作较多，如：人员的调配、氢气调配、硫化剂存储和调配等，在操作过程中费时费力还存在较多不安全因素。同时很难在硫化后保证催化剂性能可以达到催化剂硫化后的最佳效果。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种加氢催化剂的预硫化方法，所述预硫化方法可以在保证催化剂性能的同时，达到最佳的硫化效果。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种加氢催化剂的预硫化方法，包括以下步骤：

4、将分散剂、渗透剂和水混合，得到混合液；

5、将氧化态加氢催化剂进行活化处理，得到半成品；

6、将所述半成品在所述混合液中进行第一浸渍处理，得到中间产品；

7、将所述中间产品在硫化剂溶液中进行第二浸渍处理，得到预硫化催化剂。

8、优选的，所述分散剂和渗透剂的质量比为1：(1～3)；

9、所述混合液的质量浓度为1％～8％。

10、优选的，所述分散剂包括四氢呋喃、六偏磷酸钠和二乙基醚中的一种或几种；

11、所述渗透剂包括正丁醇、叔丁醇、丙醇和乙二醇中的一种或几种。

12、优选的，所述活化处理的温度为400～550℃，保温时间为4～8h。

13、优选的，所述第一浸渍处理和第二浸渍处理独立的选用吊篮的方式进行过量浸渍；

14、所述第一浸渍处理和第二浸渍处理的过程为：每浸渍1～3小时，提出吊篮10～50min，反复2～4次。

15、优选的，所述第一浸渍处理完成后，还包括干燥；

16、所述干燥的温度为90～120℃，时间为4～10h。

17、优选的，所述硫化剂溶液的质量浓度为3％～12％。

18、优选的，所述硫化剂溶液中的溶质包括硫代硫酸钠、硫脲、硫化钠和硫化铵中的两种以上。

19、优选的，所述硫化剂溶液的ph值为6～8。

20、优选的，所述第二浸渍处理完成后，还包括干燥；

21、所述干燥采用含水热氮气进行处理；所述干燥的温度为60～90℃，时间为4～12h。

22、本发明提供了一种加氢催化剂的预硫化方法，包括以下步骤：将分散剂、渗透剂和水混合，得到混合液；将氧化态加氢催化剂进行活化处理，得到半成品；将所述半成品在所述混合液中进行第一浸渍处理，得到中间产品；将所述中间产品在硫化剂溶液中进行第二浸渍处理，得到预硫化催化剂。在本发明所述预硫化处理过程中，分散剂和渗透剂的作用是保护氧化态加氢催化剂中的氧化态金属在浸渍后的有效含量；在硫化剂溶液中浸渍可以更好的使催化剂孔道中的氧化态金属接触，使其活性金属更深度的活化，提高加氢催化剂的性能；相对于现有技术，常规负载后的预硫化催化剂都需要通过负载油脂类对预硫化催化剂进行表面处理，容易使表面形成积碳，而本发明所述预硫化方法则可以使预硫化催化剂内部达到100％硫化深度，表面不完全硫化；使预硫化后的催化剂可以防止在空气中，同时不增加表面孔道的堵塞现象，在装填使用过程中用氮气升温加热就可达到迅速开工的要求。

技术特征：

1.一种加氢催化剂的预硫化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的预硫化方法，其特征在于，所述分散剂和渗透剂的质量比为1：(1～3)；

3.如权利要求1或2所述的预硫化方法，其特征在于，所述分散剂包括四氢呋喃、六偏磷酸钠和二乙基醚中的一种或几种；

4.如权利要求1所述的预硫化方法，其特征在于，所述活化处理的温度为400～550℃，保温时间为4～8h。

5.如权利要求1所述的预硫化方法，其特征在于，所述第一浸渍处理和第二浸渍处理独立的选用吊篮的方式进行过量浸渍；

6.如权利要求1或5所述的预硫化方法，其特征在于，所述第一浸渍处理完成后，还包括干燥；

7.如权利要求1所述的预硫化方法，其特征在于，所述硫化剂溶液的质量浓度为3％～12％。

8.如权利要求7所述的预硫化方法，其特征在于，所述硫化剂溶液中的溶质包括硫代硫酸钠、硫脲、硫化钠和硫化铵中的两种以上。

9.如权利要求1、7或8所述的预硫化方法，其特征在于，所述硫化剂溶液的ph值为6～8。

10.如权利要求1或5所述的预硫化方法，其特征在于，所述第二浸渍处理完成后，还包括干燥；

技术总结
本发明涉及加氢催化技术领域，尤其涉及一种加氢催化剂的预硫化方法。本发明提供的预硫化方法，包括以下步骤：将分散剂、渗透剂和水混合，得到混合液；将氧化态加氢催化剂进行活化处理，得到半成品；将所述半成品在所述混合液中进行第一浸渍处理，得到中间产品；将所述中间产品在硫化剂溶液中进行第二浸渍处理，得到预硫化催化剂。所述预硫化方法可以在保证催化剂性能的同时，达到最佳的硫化效果。

技术研发人员：李博,梁丰,孙海燕,郑全利
受保护的技术使用者：青岛中瑞泰达催化新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13