利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法

本发明涉及复合材料，尤其涉及一种利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法。

背景技术：

1、我国拥有大量的煤炭资源，由于重质能源加氢工艺的原料本身组成成分复杂，在加氢后会产生相当量的液化尾渣，要想发展洁净煤技术，寻找一条有效的高附加值利用的途径具有十分重要的意义。

2、利用重质能源加氢尾渣制备氧化石墨烯，氧化石墨烯具有吸附能力强的特点，在吸附领域应用广泛。氧化石墨烯气凝胶作为多孔状三维立体材料，加之其富含多种含氧官能团，在污染物吸附去除方面有很大的应用价值。

3、埃洛石纳米管同样具有吸附能力强的特点。埃洛石纳米管是一种独特的空心管状结构，材料天然存在，取材方便，价格便宜不含毒，具有很好的生物相容性，由于其表面的羟基结构，使得埃洛石纳米管易于改性，利于应用研究。因此，利用氧化石墨烯同羧基化埃洛石制备复合气凝胶，能够提高气凝胶的吸附能力，具有极高的研究价值。

技术实现思路

1、本发明提供一种利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，将重质能源加氢尾渣进行组分分离及石墨化处理，利用高温石墨化产物制备氧化石墨烯，并同羧基化埃洛石进行水热反应制备复合气凝胶，提高重质能源加氢尾渣的附加值及气凝胶的吸附能力。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，包括如下步骤：

3、(1)制备石墨化炭：利用甲苯将重质能源加氢尾渣抽提得到甲苯可溶物，甲苯可溶物在管式炉中炭化处理，将炭化产物置于石墨化炉中得到高温石墨化产物；

4、(2)制备氧化石墨烯：将高温石墨化产物制备氧化石墨烯，并洗涤除杂至ph值为7，将氧化石墨烯放入冰箱中在-45℃条件下冷冻8小时，然后置于冷冻干燥机中-在20℃条件下干燥2天；

5、(3)制备羧基化埃洛石：将埃洛石、3-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇按照1g：4g：10ml的比例加入圆底烧瓶中进行冷凝回流，得到氨基化埃洛石；按照7:1000的体积比将丁二酸酐加入到n,n-二甲基甲酰胺中，配置0.1mol/l的溶液，将2g氨基化埃洛石加入到100ml上述溶液中进行搅拌，得到羧基化埃洛石；

6、(4)用制备的氧化石墨烯与去离子水配置4mg/ml的悬浮液，加入羧基化埃洛石，其中，氧化石墨烯与羧基化埃洛石的质量比为9：1，然后加入氧化石墨烯5倍质量的抗坏血酸于常温条件下超声分散1小时，置于烘箱中反应得到水凝胶；

7、(5)将水凝胶放入冰箱中冷冻，然后置于冷冻干燥机中干燥，制得羧基化埃洛石/氧化石墨烯复合气凝胶。

8、在上述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法中，可选的是，甲苯可溶物在管式炉中炭化处理的处理温度为800～1000℃，处理时间为1小时；将炭化产物置于石墨化炉中进行石墨化的温度为2500～3000℃，时间为3小时。

9、在上述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法中，可选的是，采用改进的hummers法制备氧化石墨烯。

10、在上述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法中，可选的是，在80℃进行冷凝回流1天制备氨基化埃洛石；室温下在烧杯中搅拌1天制备羧基化埃洛石。

11、在上述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法中，可选的是，置于烘箱中的混合物在95℃下水热反应3～5小时。

12、在上述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法中，可选的是，将水凝胶放入-40℃的冰箱中冷冻4小时，然后置于冷冻干燥机中干燥2天。

13、本发明提供的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，将重质能源加氢尾渣的甲苯可溶物高温石墨化，利用高温石墨化产物制备氧化石墨烯；埃洛石进行氨基化后进行羧基化，羧基化埃洛石和氧化石墨烯按比例配置，再加入抗坏血酸搅拌均匀后放入烘箱中进行水热反应得到水凝胶，水凝胶经冷冻干燥得到复合气凝胶，复合气凝胶应用于水的净化处理领域，尤其可作为污水处理的吸附材料，提高重质能源加氢尾渣的附加值及气凝胶的吸附能力，气凝胶吸附性能强，且在水中稳定性高。

14、本发明的构造以及它的其他发明目的及有益效果将会通过结合附图而对优选实施例的描述而更加明显易懂。

技术特征：

1.一种利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，其特征在于，甲苯可溶物在管式炉中炭化处理的处理温度为800～1000℃，处理时间为1小时；将炭化产物置于石墨化炉中进行石墨化的温度为2500～3000℃，时间为3小时。

3.根据权利要求1所述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，其特征在于，采用改进的hummers法制备氧化石墨烯。

4.根据权利要求1所述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，其特征在于，在80℃进行冷凝回流1天制备氨基化埃洛石；室温下在烧杯中搅拌1天制备羧基化埃洛石。

5.根据权利要求1所述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，其特征在于，置于烘箱中的混合物在95℃下水热反应3～5小时。

6.根据权利要求1所述的利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，其特征在于，将水凝胶放入-40℃的冰箱中冷冻4小时，然后置于冷冻干燥机中干燥2天。

技术总结
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，提高重质能源加氢尾渣的附加值及气凝胶的吸附能力。该利用重质能源加氢尾渣同埃洛石制备复合气凝胶的方法，将重质能源加氢尾渣的甲苯可溶物高温石墨化，利用高温石墨化产物制备氧化石墨烯；埃洛石进行氨基化后进行羧基化，羧基化埃洛石和氧化石墨烯按比例配置，再加入抗坏血酸搅拌均匀后放入烘箱中进行水热反应得到水凝胶，水凝胶经冷冻干燥得到复合气凝胶，复合气凝胶应用于水的净化处理领域，尤其可作为污水处理的吸附材料，提高重质能源加氢尾渣的附加值及气凝胶的吸附能力，气凝胶吸附性能强，且在水中稳定性高。

技术研发人员：李传,邓文安,邹玉星,杜峰,罗辉,李庶峰,崔敏,陈永政,洪轲
受保护的技术使用者：中国石油大学（华东）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22