一种六氟磷酸盐的连续化生产装置的制作方法

本发明涉及一种六氟磷酸盐的连续化生产装置。

背景技术：

1、六氟磷酸盐包括锂盐、钠盐、银盐、钾盐、铵盐等等，分别在不同的领域具有重要的用途。尤其是锂盐和钠盐，作为锂离子电池及钠离子电池重要的电解质，受到越来越多的关注。

2、目前包括锂盐和钠盐在内的六氟磷酸盐的制备方法多采用无水氟化氢溶剂法，即五氯化磷与氟化氢反应生成五氟化磷，方法五氟化磷再与溶解在无水氟化氢中的氟化盐反应得到六氟磷酸盐溶液，经结晶、过滤、干燥制得成品。该方法通气管线易堵塞，五氟化磷利用率低，工艺过程安全风险高，对环境危害大，难以实现连续化生产，产品品质一致性不理想。

3、cn201110339671.7提出了一种六氟磷酸锂的合成工艺，通过循环泵将合成釜中的循环液泵入混合反应器，与五氟化磷进行预反应，预反应产物及未反应的五氟化磷一同被合成循环液引流至合成釜内部，与加入合成釜的氟化锂、氟化氢深度反应，得到六氟磷酸锂的氟化氢溶液。该工艺解决了通气管线易堵塞的问题，提高了五氟化磷的利用率，但只是实现了气液合成反应的连续化，未提及如何从六氟磷酸锂的氟化氢溶液中得到六氟磷酸锂产品。

4、cn202010156383.7采用蒸发浓缩与渐冻冷却的方式对六氟磷酸锂的氟化氢溶液进行结晶，大大缩短了结晶时间，实现了高效、低耗结晶，但析晶后的产品容易结在器壁，难以剥离，不仅容易引入杂质，而且得到的产品粒度不均。

5、技术方案

6、本发明目的在于提供六氟磷酸盐的连续化生产装置，具体由以下技术方案实现：

7、一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，包括反应结晶器、浮选泵、循环泵、喷射反应器、溶解釜以及至少两个过滤干燥器，所述循环泵的进口通过第一管路与所述反应结晶器的中部连接，所述循环泵的出口通过第二管路连接喷射反应器，继而喷射反应器与所述反应结晶器的上部连接，所述喷射反应器旁接有pf5气源；循环泵将氟化盐溶液送入喷射反应器，氟化盐在喷射反应器中与pf5气体反应制得六福磷酸盐，随着反应结晶器中的六氟磷酸盐浓度升高而结晶；浮选泵的出口通过管路连接反应结晶器中的底部，浮选泵的入口通过管路连接反应结晶器的中部，浮选泵作业形成循环流，循环流在反应结晶器的流向自下而上，继而小颗粒结晶保留在反应结晶器内生长增大直至其形成大颗粒结晶落入反应结晶器的底部；过滤干燥器通过管路并联于反应结晶器与所述溶解釜之间，所述溶解釜通过管路与所述循环泵的进口连接；各过滤干燥器的进口与出口分别设置有阀门。

8、所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其进一步设计在于所述溶解釜设置有用于添加氟化盐的物料口以及用于排放废气的废气出口。

9、所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其进一步设计在于所述喷射反应器与所述反应结晶器的连接口与反应结晶器的内壁相切，从而在反应结晶器内部形成漩涡流。

10、所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其进一步设计在于所述反应结晶器的上端壁设置有废气出口。

11、所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其进一步设计在于所述过滤干燥器均连接有氮气源。

12、本发明的有益效果在于：

13、本发明利用浮选的原理，使大颗粒结晶沉降在反应结晶器底部，小颗粒结晶在反应结晶器中部继续均匀生长，最终得到的成品粒径均匀，品质一致性好。

14、2、本发明通过各设备有效衔接，实现了六氟磷酸盐全流程的连续化生产，提高了生产效率。

技术实现思路

技术特征：

1.一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其特征在于包括反应结晶器、浮选泵、循环泵、喷射反应器、溶解釜以及至少两个过滤干燥器，所述循环泵的进口通过第一管路与所述反应结晶器的中部连接，所述循环泵的出口通过第二管路连接喷射反应器，继而喷射反应器与所述反应结晶器的上部连接，所述喷射反应器旁接有pf5气源；循环泵将氟化盐溶液送入喷射反应器，氟化盐在喷射反应器中与pf5气体反应制得六福磷酸盐，随着反应结晶器中的六氟磷酸盐浓度升高而结晶；浮选泵的出口通过管路连接反应结晶器中的底部，浮选泵的入口通过管路连接反应结晶器的中部，浮选泵作业形成循环流，循环流在反应结晶器的流向自下而上，继而小颗粒结晶保留在反应结晶器内生长增大直至其形成大颗粒结晶落入反应结晶器的底部；过滤干燥器通过管路并联于反应结晶器与所述溶解釜之间，所述溶解釜通过管路与所述循环泵的进口连接；各过滤干燥器的进口与出口分别设置有阀门。

2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其特征在于所述溶解釜设置有用于添加氟化盐的物料口以及用于排放废气的废气出口。

3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其特征在于，所述喷射反应器与所述反应结晶器的连接口与反应结晶器的内壁相切，从而在反应结晶器内部形成漩涡流。

4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其特征在于，所述反应结晶器的上端壁设置有废气出口。

5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，其特征在于，所述过滤干燥器均连接有氮气源。

技术总结
本发明涉及一种六氟磷酸盐的连续化生产装置，包括反应结晶器、浮选泵、循环泵、喷射反应器、溶解釜以及至少两个过滤干燥器，循环泵的进口通过第一管路与反应结晶器的中部连接，循环泵的出口通过第二管路连接喷射反应器，继而喷射反应器与反应结晶器的上部连接，喷射反应器旁接有PF5气源；循环泵将氟化盐溶液送入喷射反应器；浮选泵的出口通过管路连接反应结晶器中的底部；过滤干燥器通过管路并联于反应结晶器与溶解釜之间，溶解釜通过管路与循环泵的进口连接；各过滤干燥器的进口与出口分别设置有阀门。本发明利用浮选的原理，使大颗粒结晶沉降在反应结晶器底部，小颗粒结晶在反应结晶器中部继续均匀生长，最终得到的成品品质一致性好。

技术研发人员：朱德均,李珣珣,周新基,吴小强,沈星星,蒋阳阳,沈鸣宇,李文建,葛大伟,康登海
受保护的技术使用者：江苏九九久科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7