一种环隙反应器及其在链烷醇胺制备中的应用的制作方法

本发明属于链烷醇胺生产设备领域，更具体为一种环隙反应器及其在链烷醇胺制备中的应用。

背景技术：

1、链烷醇胺一般指含有2～4个碳原子的短链醇胺，一般是由环氧烷烃与液氨反应制得。根据液氨分子中活泼氢被环氧烷烃取代的个数，分为一取代链烃醇胺、二取代链烃醇胺和三取代链烃醇胺。链烷醇胺在表面活性剂、去垢剂、分散剂、纺织助剂、染料助剂、金属切削液、医药农药中间体、脱硫剂和水泥助磨剂等领域具有重要的应用。其中，尤以一取代、二取代的链烷醇胺应用最为广泛。

2、大规模生产链烷醇胺的方法均是以液氨、水与环氧烷烃为原料合成，产物均为一取代、二取代和三取代链烷醇胺的混合物，后续需逐级分离出三种产品。为了提高产品中一取代、二取代链烷醇胺的比例，现有技术一般采用增大原料中氨比例的手段，但是，过量的氨会导致反应器的体积变大，分离循环能耗增大，也增加了操作费用。有研究表明，降低反应液的返混程度能够有效减少三取代链烷醇胺的生成。专利cn1410416a、us4847418、us4845296报道了采用管式反应器用于链烷醇胺的生产，但管式反应器长度随着产能的提升而显著提升，长度达到几百米，甚至上千米，导致设备投资巨大，且管内的流动压降也显著提高。专利cn205024124u、cn105348118a报道了填料塔用于异丙醇胺的生产，不过填料塔的换热面积相对较小，换热能力不足，并不适于对于此类强放热的反应，而且填料塔的流动压降和流体分布状况也需特殊考虑。

3、如何开发一种有利于增加氨分子和环氧丙烷分子反应碰撞几率，副产物少，收率高的新的反应器及其在链烷醇胺中的应用，具有十分积极的意义。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了一种环隙反应器及其在链烷醇胺制备中的应用，采用本技术的反应提高了一取代、二取代链烷醇胺收率，并降低了副产，减少了运行能耗，且所述设备占地面积小、产能规模较大，可进行连续生产。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种环隙反应器，包括壳体和反应管，所述反应管安装在壳体内部，所述反应管包括内管和外管，内管和外管之间为反应通道，所述内管内部有换热介质。反应管的内管和外管分别沿其中心轴对称，沿轴向对称平面的截面的轮廓曲线为类似8字型。优选地，反应管设有多个，成s型排列，每两个反应管的连接处通过弯管连接，弯管可位于壳体内部或壳体外部。

4、优选地，反应管共有5-15个，优选7-9个。

5、优选地，所述外管和壳体之间通有换热介质。

6、优选地，所述反应管沿轴向对称平面的截面的单侧轮廓曲线l满足以下关系：

7、

8、其中，l表示反应管沿轴向对称平面的截面的单侧轮廓曲线，h表示与环隙反应器的高度相关的变量，最大不超过高通量环隙反应器的设计高度。m为自然数，从0、1、2、3依次取值，直至大于反应器设计高度。

9、a，b均为常数，a＝0.1～2，优选1～1.6，b＝0.5～2，优选0.8～1.2。

10、优选的，弯管呈拱形或近似拱形，其中内管拱高50～200mm，优选90～130mm。

11、所述反应管的内管管径最大处为20～100mm，优选30～50mm，内管与外管间距为100～3000μm，优选900～1500μm，每根反应管内管和外管的反应通道体积控制在0.5～5l，优选1～3l。内管和外管的壁厚1～5mm，优选1.5～2.5mm。

12、优选地，所述反应管上还设有物料入口和物料出口。

13、优选地，所述物料入口和物料出口可设在壳体外部，物料入口和物料出口管10～100mm。

14、优选地，所述反应管物料入口端和物料出口端可采用环形封头密封。

15、优选地，物料入口设有一个或多个，设置于反应管进口端的外管上。

16、优选地，物料入口与反应管的外管轴线方向呈40～90°夹角。

17、优选地，物料出口设有一个或多个，设置于反应管出口端外管上。

18、优选地，所述内管内部的换热介质的入口设在靠近物料入口一端，换热介质出口设在物料出口一端。

19、优选地，所述反应管之间设有挡板，挡板既起到固定、支持反应管的作用，又起到扰动换热介质的作用。

20、所述挡板长度为反应器设计高度的50％～90％。

21、本发明还提供所述环隙反应器在链烷醇胺制备中的应用。

22、本发明中所述链烷醇胺为含有两个或三个碳的直链烷烃醇胺，包括乙醇胺、异丙醇胺等。

23、一种链烷醇胺的制备方法，包括以下步骤：

24、(1)将氨水、环氧烷烃分别通入本发明的环隙反应器中，在反应器内部反应通道发生氨解反应。

25、(2)将步骤(1)得到的反应母液经脱氨、脱水、精馏，可得链烷醇胺。

26、反应器壳体，所述反应器壳体呈长方体，优选地，长方体壳体的长、宽、高的比例为1：(0.1～0.3)：(0.5～1)。

27、本发明中，所述的环隙反应器通过串联和/或并联方式互相连接。

28、本发明中，步骤(1)中的氨水和环氧烷烃可混合后再进入环隙反应器，也可以通过环隙反应器的两个入口分别进入环隙反应器，优选后者。

29、本发明中，步骤(1)所述的反应温度为90～200℃，优选100-120℃；反应压力为5～15mpa(表压)，优选9～11mpa(表压)。

30、本发明中，步骤(1)所述的氨水中的氨与环氧烷烃的进料质量比为(1～3):1，优选(1.5～2.5):1。

31、本发明中，环氧烷烃包括但不限于环氧丙烷、环氧乙烷或者两者混合。

32、优选地，所述环氧烷烃为环氧丙烷，链烷醇胺为异丙醇胺。

33、本发明中，步骤(1)所述的氨水中的氨质量占比为80～99％，优选90～95％。

34、所述环隙反应器设有环形反应通道，反应通道入口处设有多个物料入口，氨水和环氧烷烃分别通过物料入口进入，进入的物料碰撞在内管管壁，碎裂成小液滴，在内管和外管的环形反应通道间快速混合均匀。

35、通过采用本发明提供的高通量环隙反应器，与现有固定床、反应釜反应器方案不同，氨水和环氧烷烃借助环隙反应器毫米乃至微米级的反应通道，极大的增加氨分子和环氧丙烷分子相互碰撞的几率，而反应放出的热能够被内外双通道的换热介质迅速移走，整个反应器维持理想的恒温液态环境，使得反应集中在一取代、二取代链烷醇胺，且不成醚类副产。

36、相比于现有技术方案，本发明的有益效果有：

37、(1)提供了一种大通量环隙反应器，并将其首次应用于链烷醇胺的连续化生产，相比于现有的釜式、管式等反应器，极大的减少了设备占地面积，提高了生产效率，而相比于微通道反应器，环隙反应器具有高通量，可以实现大规模工业化生产，降低反应器投资。

38、(2)提供了一种套管式的高通量环隙反应器，借助其大通量环隙、内外双通道换热，相比于固定床、反应釜、常规的微通道，其具有保证极高的换热面积、极大的反应通量。

39、(3)提供了一种高通量环隙反应器，具有理想的活塞流流型，可以大幅提高一取代、二取代的链烷醇胺收率。同时，高通量环隙反应器的内管和外管优选为管径有规律变化的8字型，可以增强流体混合效果，降低流道压降。