一种以复合触媒合成立方氮化硼的方法

本发明属于超硬材料合成，特别涉及一种以复合触媒合成立方氮化硼晶体的方法。

背景技术：

1、立方氮化硼(c-bn)与金刚石、sic和gan等并称为第三代半导体材料，具有与金刚石类似的晶体结构，其硬度仅次于金刚石，在高温下良好的化学稳定性、耐腐蚀、抗氧化、超宽带隙、高热导率、低介电常数，使其在热稳定性及对黑色金属的化学惰性等方面优于金刚石，被广泛应用于刀具、磨料行业及高精密的金属加工等领域。

2、1957年，美国的r.h.温托夫首先研制成c-bn，其优异的物化性质引起科研工作者的广泛关注。在c-bn的合成过程中，主要分为高压合成法与低压合成法。工业规模化合成c-bn，主要采用高温高压触媒法，以六方氮化硼h-bn为原料，通过触媒的催化作用降低反应条件，在高温高压的环境中促使h-bn转化为c-bn并进行晶体生长，是继人造金刚石问世后出现的又一种新型高新技术产品。触媒材料不仅可以降低合成c-bn所需的温度和压力，还起到溶解h-bn和催化h-bn向c-bn转化的双重作用。因此，触媒材料的种类和品质会对c-bn的转化率、晶型、抗冲击强度以及粒度分布有着重要的影响。目前，常使用碱金属、碱土金属及其氮化物、硼化物、氮硼化物等作为触媒材料，此类触媒材料化学性质活泼，极易被氧化，不易保存，在实际操作时对环境要求高等不利因素，进而影响c-bn的转化率和高质量c-bn的合成。

3、由于触媒对于c-bn合成具有重要影响，因此，人们一直在探索新型的触媒材料以提高其化学稳定性，以保证获得高质量的c-bn材料。

技术实现思路

1、本发明提供一种以高熵合金feconicrcu和单质金属al作为复合触媒合成立方氮化硼的方法。通过制得特定比例的高熵合金feconicrcu与单质金属al混合作为新型复合触媒，并将其用于h-bn到c-bn的高温高压合成，解决了现有技术中存在的不足。

2、为实现以上目的，本发明具体技术方案如下：

3、1.采用机械球磨的方式获得高熵合金feconicrcu。以等摩尔比称量铁粉、钴粉、镍粉、铬粉和铜粉，一起放入球磨罐中，其中磨球与金属混合粉的质量比为25:1，以800rpm的转速在氩气保护氛围下干磨，每正转5mins休息1min，再反方向转5mins休息1min，往复交替循环，球磨时长共10h。

4、2.选用高熵合金feconicrcu和单质金属al作为复合触媒，其中金属al的质量占复合触媒总质量的3％。

5、3.选用粒径适宜的h-bn为原料，在不超过700℃的温度下真空干燥120mins。

6、4.以质量比1:1.3分别称量取料h-bn和复合触媒，并充分混合。

7、5.将混料通过液压机压制成圆柱状，装入石墨加热装置并套入叶蜡石组装块，整体放入国产六面顶液压机腔室，在压力5-5.5gpa，温度1500-2000℃，保温5-30mins。

8、6.合成的样品经破碎、酸碱提纯后得到c-bn晶体，其颜色为琥珀色至黄色，晶体形貌大多无规则且尖锐。

9、本发明采用高熵合金feconicrcu及单质金属al作为复合触媒，其触媒物化稳定性好并易于保存；相较于氮化锂、氮化钙等触媒价格便宜，降低了生产成本；复合触媒的生产过程简单方便，为其在c-bn合成中的应用提供了可靠的保障，克服了现有碱金属、碱土金属及其氮化物、硼化物、氮硼化物等触媒的复杂性、氧化性和不便性。因此，本发明具有积极进步的效果，具有广泛的应用前景。

技术特征：

1.一种以复合触媒合成立方氮化硼的方法，选用粒径适宜的六方氮化硼为原料，在不超过700℃的温度下真空干燥120mins；高熵合金feconicrcu和单质金属al为复合触媒，按照h-bn:(feconicrcu+al)＝1:1.3的质量比称重并充分混合；将混料液压成圆柱状，装入加热装置并套入叶蜡石组装块中，整体放入国产六面顶液压机腔室，在压力5-5.5gpa，温度1500-2000℃，保温保压5-30mins，样品经酸碱提纯处理后得到立方氮化硼晶体。

2.按照权利要求1所述以复合触媒合成立方氮化硼的方法，其特征在于：采用的高熵合金feconicrcu中各元素含量为等摩尔比，单质金属al的质量占复合触媒总质量的3％。

3.按照权利要求1所述以复合触媒合成立方氮化硼的方法，其特征在于：采用的高熵合金feconicrcu通过机械球磨的方式获得，其中球与原材料的质量比为25:1，以800rpm的转速在氩气氛围下干磨，每正转5mins休息1min，再反方向转5mins休息1min，往复交替循环，球磨时长共10h。

技术总结
本发明涉及一种以复合触媒合成立方氮化硼的方法。该方法选用粒径适宜的六方氮化硼h‑BN为原料，高熵合金FeCoNiCrCu及单质金属Al的混合物作为复合触媒，充分混合压片后，在高温高压的条件下合成立方氮化硼c‑BN，经酸碱提纯可得到黄色c‑BN晶体。本发明中复合触媒适合规模化生产，可有效降低c‑BN合成条件，作为新型触媒在高质量c‑BN的合成方面具有良好的应用前景。

技术研发人员：高伟,袁杨,李金阳,殷红
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24