一种原位光学水热反应装置的制作方法

本技术涉及原位表征仪器领域，尤其涉及一种原位光学水热反应装置。

背景技术：

1、众所周知，在通过水热法制备各类纳米功能材料时，其实验操作较为简单，且具备以下几大优点：通过一步反应即可得到相应的产物；通过控制反应物配比，得到的产物实现了不同程度的晶化，对于制备取向完美的晶体，优势巨大；通过调整掺杂比例、环境气氛，可改变晶化过程、晶体形貌等。

2、传统的水热反应即为将反应物置于密闭容器内，待反应完成后取出产物进行后续的表征，通过原子力显微镜、透射电子显微镜等表征手段观测晶体形貌。上述实验过程存在一个不可避免的问题即为在反应进行过程中，无法做到对晶体生成过程的实时、原位观测，无法得到不同环境下晶体的实时生长过程，对后续进行机理分析、动力学研究等造成了一定的难度。

3、现阶段，关于研发原位反应装置配合光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等观测晶体生长过程，受到了极大的关注。使用原位扫描电镜、原位透射电镜等技术观测晶体生长过程，虽然可以得到纳米级分辨率的晶体形貌信息，但是其观测环境需要在高真空或超高真空环境中，而水热法中晶体生长所需的高温高压环境在与之配合的过程中难度巨大，而且，对于晶体形貌的总体宏观观测，原位扫描电镜、原位透射电镜等无法达到良好的效果。光学显微镜或其他可见光类型光谱仪虽然无法得到纳米级分辨率的晶体形貌信息，但可以实现对晶体形貌的总体宏观观测，且操作简单，性价比高，因此，研发一款能适配光学显微镜或其他可见光类型光谱仪的原位光学水热反应装置是十分必要的。

4、公告号为cn216411089u的专利文献公开了一种重油生焦形态原位表征装置，包括加热单元和反应器，通过加热单元对反应器进行加热，可在热反应过程制备生焦试片，生焦试片直接进行显微表征。现有的水热反应装置中，加热过程产生的水蒸气经常会对光学显微镜或其他可见光类型光谱仪的观测造成干扰，从而无法有效实现各类光谱学表征。

技术实现思路

1、本实用新型所要解决的技术问题在于如何避免水热反应过程中加热产生的水蒸气对光学观测的干扰。

2、本实用新型是通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种原位光学水热反应装置，包括外壳、水热反应釜、第一光学窗口、第二光学窗口、加热炉、温度传感器和温度控制装置；所述水热反应釜设置在所述外壳的内部，所述第一光学窗口设置在所述水热反应釜的底部并对应所述外壳底部的窗孔，所述第二光学窗口设置在所述水热反应釜的顶部并对应所述外壳顶部的窗孔；所述加热炉设置在所述外壳的内部且接触所述水热反应釜的外部，所述温度传感器设置在所述水热反应釜上，所述加热炉和所述温度传感器均连接所述温度控制装置。上下光窗的独特设计方式使得该原位光学水热反应装置能够配合倒置显微镜使用，有效避免了水热反应过程中加热产生的水蒸气对光学观测的干扰，且可实现水热反应釜正反两种放置方式下釜内液体样品中晶体生成过程的原位观测；通过集成加热和温度监测模块，利用温度控制装置实现密闭环境中不同的反应温度下晶体生成过程的原位检测。

3、优选地，所述外壳包括上盖板和下壳体，所述上盖板封闭住所述下壳体的顶部开口并通过螺钉与所述下壳体固定连接；所述上盖板上设有对应所述第一光学窗口的窗孔，所述下壳体上设有对应所述第二光学窗口的窗孔。方便拆装，加样操作便捷。

4、优选地，所述第一光学窗口及所述第二光学窗口与所述水热反应釜之间均设有密封圈并通过紧固件固定连接。密封效果好。

5、优选地，所述原位光学水热反应装置还包括进气端口、出气端口和压力表，所述进气端口、出气端口和压力表分别连通所述水热反应釜。通过进气端口和出气端口可实现水热反应过程中的压力施加、卸载或在线取样功能，压力表可对水热反应釜的内部压力进行实时监测，实现水热反应釜内部的压力调控功能。

6、优选地，所述水热反应釜的内腔通过隔板分隔为第一腔室和第二腔室，所述第一腔室与所述第二腔室的上部连通；所述进气端口通入所述第一腔室的内部下侧，所述出气端口通入所述第二腔室的内部下侧，所述压力表通入所述第二腔室的内部；所述第一光学窗口设有两个，分别设置在所述第一腔室和所述第二腔室的底部。

7、优选地，所述原位光学水热反应装置还包括隔热层，所述隔热层设置在所述外壳的内部且包裹在所述加热炉的外部，所述隔热层采用多孔材料。可有效隔绝热量散失，并避免外壳的温度过高。

8、优选地，所述加热炉由电阻丝围绕在所述水热反应釜的外周而成。电阻丝围绕在水热反应釜外周进行加热的方式使得样品加热温度更加均匀、准确。

9、优选地，所述温度传感器采用k型热电偶或pt100温度传感器。

10、优选地，所述水热反应釜采用聚醚醚酮或聚四氟乙烯材质。耐高温、耐酸碱腐蚀及有机液体腐蚀。

11、优选地，所述第一光学窗口、第二光学窗口采用石英或氟化钙材质。第一光学窗口、第二光学窗的材质可根据所需测量的光学波长进行选择，在搭配光学显微或拉曼光谱仪时可选择石英材质，搭配红外光谱仪时可选择氟化钙等透红外光材质。

12、本实用新型的优点在于：

13、1、上下光窗的独特设计方式使得该原位光学水热反应装置能够配合倒置显微镜使用，有效避免了水热反应过程中加热产生的水蒸气对光学观测的干扰，且可实现水热反应釜正反两种放置方式下釜内液体样品中晶体生成过程的原位观测。

14、2、通过集成加热和温度监测模块，利用温度控制装置实现密闭环境中不同的反应温度下晶体生成过程的原位检测。

15、3、通过进气端口和出气端口可实现水热反应过程中的压力施加、卸载或在线取样功能，压力表可对水热反应釜的内部压力进行实时监测，实现水热反应釜内部的压力调控功能。

技术特征：

1.一种原位光学水热反应装置，其特征在于：包括外壳、水热反应釜、第一光学窗口、第二光学窗口、加热炉、温度传感器和温度控制装置；所述水热反应釜设置在所述外壳的内部，所述第一光学窗口设置在所述水热反应釜的底部并对应所述外壳底部的窗孔，所述第二光学窗口设置在所述水热反应釜的顶部并对应所述外壳顶部的窗孔；所述加热炉设置在所述外壳的内部且接触所述水热反应釜的外部，所述温度传感器设置在所述水热反应釜上，所述加热炉和所述温度传感器均连接所述温度控制装置。

2.如权利要求1所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述外壳包括上盖板和下壳体，所述上盖板封闭住所述下壳体的顶部开口并通过螺钉与所述下壳体固定连接；所述上盖板上设有对应所述第一光学窗口的窗孔，所述下壳体上设有对应所述第二光学窗口的窗孔。

3.如权利要求2所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述第一光学窗口及所述第二光学窗口与所述水热反应釜之间均设有密封圈并通过紧固件固定连接。

4.如权利要求1所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述原位光学水热反应装置还包括进气端口、出气端口和压力表，所述进气端口、出气端口和压力表分别连通所述水热反应釜。

5.如权利要求4所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述水热反应釜的内腔通过隔板分隔为第一腔室和第二腔室，所述第一腔室与所述第二腔室的上部连通；所述进气端口通入所述第一腔室的内部下侧，所述出气端口通入所述第二腔室的内部下侧，所述压力表通入所述第二腔室的内部；所述第一光学窗口设有两个，分别设置在所述第一腔室和所述第二腔室的底部。

6.如权利要求1所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述原位光学水热反应装置还包括隔热层，所述隔热层设置在所述外壳的内部且包裹在所述加热炉的外部，所述隔热层采用多孔材料。

7.如权利要求1所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述加热炉由电阻丝围绕在所述水热反应釜的外周而成。

8.如权利要求1所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述温度传感器采用k型热电偶或pt100温度传感器。

9.如权利要求1所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述水热反应釜采用聚醚醚酮或聚四氟乙烯材质。

10.如权利要求1所述的原位光学水热反应装置，其特征在于：所述第一光学窗口、第二光学窗口采用石英或氟化钙材质。

技术总结
本技术公开了一种原位光学水热反应装置，涉及原位表征仪器领域，包括外壳、水热反应釜、第一光学窗口、第二光学窗口、加热炉、温度传感器和温度控制装置；水热反应釜设置在外壳的内部，第一光学窗口设置在水热反应釜的底部并对应外壳底部的窗孔，第二光学窗口设置在水热反应釜的顶部并对应外壳顶部的窗孔；加热炉设置在外壳的内部且接触水热反应釜的外部，温度传感器设置在水热反应釜上，加热炉和温度传感器均连接温度控制装置。本技术的优点在于：能够配合倒置显微镜使用，有效避免了水热反应过程中加热产生的水蒸气对光学观测的干扰，且可实现水热反应釜正反两种放置方式下的原位观测。

技术研发人员：范辉,陈兴,倪俊,黄伟峰
受保护的技术使用者：北京中研环科科技有限公司
技术研发日：20230531
技术公布日：2024/1/14