专利名称:用于含固颗粒或粘稠料液的萃取装置及方法
本发明涉及液态溶液的萃取装置及方法，可使液液萃取和液固萃取在同一多级萃取设备内连续进行，适用于带有悬浮物、沉淀物或萃取过程中伴有固相生成的系统，也能用于粘稠料液的液液萃取，尤其是处理带有胶粘状树脂的料液更能显示其优越性。
对于带有悬浮物、沉淀物或伴有固相生成的萃取方法通常是以液液萃取与液固萃取分别进行，工艺过程比较复杂。液固萃取只能间歇操作，若遇固体颗粒粘结成团，则液固萃取效率很低。也有把液液和液固同时在转盘塔中萃取，如在酸性氧化液中萃取香兰素，采用正相萃取工艺，即以水相为连续相，有机相为分散相，但当木质素等含固量较高时，液液两相分层时间长，操作困难，须加入表面活性剂，这样虽然能提高分层速度，却增加了溶质的传递阻力，使传质总系数下降，如果料液中的沉淀物含量进一步增加，即使加入表面活性剂也难于分层，萃取操作就无法进行。如愈创木酚法合成香兰素的萃取中，由于存在胶粘状固体沉淀物，不但吸附香兰素，使其难于萃出，而且在设备内积聚，出现阻塞现象，操作即中断，必须清洗后再萃取。为延长操作周期，不得不折除全部定环及部分转盘，这样不但返混严重，而且分散液滴的能力下降，萃取效率则很低，该塔的每米理论级数仅0.5，溶剂比却高达4，而萃余固相中的香兰素含量(以总醛量计)仍为10～20%。同时还须加入另一种溶剂乙醇，以提高树脂状物质在水中的溶解度，减少沉淀物，便于萃取。这既消耗了大量的乙醇，还使萃取剂苯成甲苯在萃余液中溶解度提高而增加损失。在工业生产中，也有用微分萃取塔的装置来实现该单元操作。但该设备只能间歇操作，而且萃取时间很长，为连续萃取操作的四倍以上，又设备笨重，占地面积大，特别是溶剂循环量大，溶剂比为5.5以上，相应的溶剂损耗率高及进入萃取相中的树脂总量增加，直接影响香兰素在后续真空蒸馏操作中的收得率，与连续萃取工艺比较，多损失香兰素5%左右。
中国专利85100841介绍了一种改进后的混和澄清器能进行伴有固相产生的液液萃取，部分地解决了上述问题，特别是解决了溶剂萃取过程中产生的液相和较大量固相沉淀物的分离问题，使沉淀排放过程不影响萃取操作的正常进行，但该技术对于沉淀物吸附溶质需进行多级萃取时並不适用，对于类似香兰素的系统也不适用，对于存在胶粘状沉淀物时更不适用。因它不能解决在同设备内进行连续的液液、液固多级萃取，另外该已知萃取装置的容器下面设置一与容器形状类似而体积较小的沉淀收集器，使带有重相的沉淀进入沉淀收集器，並使液固分离及沉淀聚结，然后再通过由阀门控制的固相出口间歇排放沉淀物。但这对于胶粘状的沉淀物就难以操作了，因胶粘状沉淀物会很快积聚在装置内的构件上，且阻塞通道，而使操作中断不能正常生产。
本发明的目的在于克服上述已知技术的缺点，提供一种萃取效率高，又能适用带有悬浮物、沉淀物或粘稠料液的多级连续萃取装置和方法，能解决液液萃取和液固萃取在同一多级萃取设备内进行，同时解决萃余液相与萃余固相的分离问题，尤其对于带有胶粘状固体的系统，更能显示其优越性，不会由于固体颗粒的粘结或积聚而影响正常操作。
本发明的装置是由联成一体的上澄清段、下澄清段和萃取段组成，並带有料液进出口装置和外能输入的高分散装置。该容器具有垂直的圆筒型边壁，其底部自边壁向容器垂直轴方向倾斜的倒圆锥，倒圆锥的顶点增设一固相出口，形成二个进口三个出口的萃取设备结构。
所说的上澄清段是直径大于萃取段的圆柱体容器，内壁表面涂复亲油疏水的材质，以阻止固体颗粒或胶粘状树脂在设备内壁表面粘结、积聚而影响操作。外壁上端装置溢流口，即轻相出口，上澄清段内部装置一组表面为亲水型材质的网格式填料，以防止轻相中夹带重相。上澄清段下方为向圆柱中轴倾斜的倒圆锥，与萃取段上端相联接。
所说的萃取段是直径小于上、下澄清段的圆柱体容器，内壁表面为亲油疏水的材质，萃取段内部设置液滴分散构件，可采用该技术领域：
的人员众所周知的搅拌、振动、脉冲等多种形式，但须设置减少返混的圆环挡板，以防止塔效率的下降，所说的全部构件表面应是亲油疏水型材质。在萃取段边壁上部设置重相入口接管，在容器内的重相入口管上应有预分布孔，以利分散相液滴的预分散。
所说的下澄清段是与上澄清段直径相同的圆柱体容器，内壁表面也应是亲油疏水型材质，並在其内部装置一组表面为亲油型材质的网格式填料，以防止重相中夹带轻相。下澄清段上方为向圆柱中轴倾斜的圆锥，与萃取段下端相联接。下澄清段边壁上部设置轻相入口接管，在容器内的轻相入口管上应有预分布孔，以利连续相流体在塔截面上的均匀度。在轻相入口附近装置界面计，界面计接管与水平位置成一定角度向上倾斜，以防止固相物料阻塞接管通道。下澄清段边壁中部设置重相出口接管。下澄清段底部是向圆柱中轴倾斜的倒圆锥，下部为沉降区，在其顶点装设固相出口接管。下澄清段下方的固体沉降区与固体出口部分设置加热夹套，用热水或水蒸汽加热，温度可任意调节，以便增加固相出口时的流动性能。
所说的各段内壁的亲油疏水材料为非金属衬料如聚四氟乙烯、尼龙、环氧玻璃钢、聚丙烯等，最好是聚四氟乙烯。
本发明的装置操作时采用以水相为分散相溶剂为连续相，溶质由分散相向连续相传递的连续倒相萃取方法，是一个二个进口三个出口的萃取过程。先由轻相(溶剂)充满容器，然后轻、重相同时进料，形成倒相萃取，两相的界面在下澄清段部位。这样重相以液滴状态分散在连续相(轻相)内，以利传质效率的提高，固相颗粒被包在液滴内，不易粘结塔构件而影响操作。轻相以溢流方式出料，通过阀门调节重相出料的流量以控制界面位置。固相出料由阀门控制间歇排放，排放时适当减小重相出口流量，以维持界面位置不变。采用本发明方法的轻、重相比为0.5～1.5。本发明的液滴分散方法采用该技术领域：
内众所周知的高频率振动、脉冲或高转速搅拌的方法。
本发明的优点在于一、在萃取装置的各段内壁与料液接触的构件表面经涂复亲油疏水型材质的特殊处理后，既有利于液滴相的分散提高了传质效率;又使水相中亲水的固体颗粒或胶粘状树脂难于在设备构件表面粘结，积聚，从而使操作能顺利进行。
二、采用倒相萃取方法固体颗粒被包围在分散相液滴之中，固体小颗粒之间就不易碰撞而积聚成大颗粒，这样被固体颗粒所吸附的溶质易于萃出，而且包围在液滴内的固体颗粒难于与设备构件接触后沉积而堵塞通道。
三、对于通常的aσ/aC＜0系统，当传质方向从分散相到连续相时，液滴之间的自凝聚作用加强，有利于传质速率的提高，而且分层速度快，不易夹带，便于操作。对于高固形物、高粘度的料液、溶质自高粘度往低粘度方向传递时，液膜处于不稳定状态，其结果传质效率高，分层速度快。同时本发明采用了高分散能力的机械装置，提高了分散相液滴或固体颗粒的分散程度，使液滴处于频繁分散与凝聚状态，萃取效率显著提高。
四、增设固体沉降区与固体出口，组成独特的二个进口三个出口的萃取设备结构，这既方便操作，又不易阻塞萃余水相的出口管道。固相在增设的沉降区中与水相分层，萃余水相连续排放，固相间歇排放，这样在界面位置得到控制的情况下，固相的排放不会影响萃取操作的正常进行。
五、用本发明的方法与装置的传质效率高，相应减少了溶剂用量，这样不但溶剂消耗下降，而且进入溶剂的杂质总量减少，给后处理带来了方便，也提高了后续工艺过程中的收得率。
附图1是本发明的结构示意图。
〔2〕为圆柱形筒体的上澄清段，其下部形状为倒圆锥形，其上方的边壁处设有轻相溢流口〔1〕，其内部装置一组亲水型材质的网格式填料〔3〕;〔6〕为圆柱形的筒体的萃取段，其上方边壁处设有重相入口〔4〕，在重相入口处设有预分布孔〔5〕，其内部装置重相液滴的分散机构〔7〕，它的表面应是亲油疏水型材质;〔8〕是与水平位置成一定角度的界面计上下接口，轻相入口〔17〕装置在这两接口之间，〔9〕是界面计;〔13〕为圆柱形筒体的下澄清段，其上部为圆锥形，其下部为倒圆锥形，其上方边壁处设有轻相入口〔17〕，轻相入口处设有预分布孔〔10〕，其内部装置一组亲油型材质的网格式填料〔11〕，其中部边壁处设有重相出口〔12〕，重相出口下部为沉降区〔16〕，在其底部设置固相出口〔15〕，并在其下方装设加热夹套〔14〕。萃取段〔6〕、下澄清段〔13〕联成一体，各段内壁表面涂复亲油疏水型材质。上澄清段〔2〕、萃取段〔6〕，下澄清段〔13〕联成一体，各段内壁表面涂复亲油疏水型材质。
下面是应用本发明的实施例原料为合成法制香兰素的缩合反应液，香兰素(总醛计)浓度为128g/l左右，含有Hcl的酸性溶液，PH1～2，带有胶粘状树脂，萃取中以苯或甲苯为溶剂，相比为0.5～1.5。高分散能力的机械装置为往复振动筛板，筛板由聚四氟乙烯制成，设备内与物料接触的构件表面均为聚四氟乙烯，上澄清段内设置亲水型材质钛的网格式填料，下澄清段内装置亲油型的聚四氟乙烯网格式填料。萃取段操作温度为40～70℃，下澄清段加热夹套温度为60～100℃，分散机构的振幅为5～20mm，振动频率150～400次/分。
操作时，塔内先充满经预热的溶剂，然后开启振动机构，调节至预定的振幅与频率，再同时加入经预热的香兰素缩合液及溶剂，控制萃余液相的出口阀开度以稳定液液两相界面位置，输送液体的计量泵显示两相流量的大小，其数值为液泛时的70%，萃余固相放料阀间断开启，当放料时应关小萃余液相的出口阀开度，为保持液液两相界面位置不变。
在该装置内萃取，经长期操作未发现固相树脂粘结及阻塞现象，液液两相分层快，而且不易夹带，萃取效率高达96%，比通常的萃取方法提高5%以上，萃取相中香兰素浓度提高，大于120g/l，溶剂单耗下降20%，萃余相中香兰素含量能减少至0.5g/l，同时固相中的香兰素含量降低50%以上，而且杂质树脂进入溶剂相的总量减少60%左右，使后处理真空蒸馏的收得率提高3%。本设备的萃取理论级数约为3级/米。
以PH4木质素法制香兰素的酸化液为料液，含香兰素50g/l，其它条件按上述要求时，萃取率为
3%，固相在设备内无粘结现象，与液相的分离也十分良好。
权利要求
1.一种用于悬浮物、沉淀物或粘稠料液的多级连续萃取装置，它由连成一体的上澄清段、下澄清段和萃取段组成，並带有料液进出口装置和外能输入的高分散装置，其特征是在各段内壁涂复亲油疏水型材质，上澄清段与下澄清段内分别有一组表面的亲水和亲油型材质的网格式填料，在下澄清段设置一固体沉降区並在底部设置一固体出口，形成二个进口三个出口的萃取设备结构。
2.如权利要求
1所述的萃取装置，其特征是在萃取段内的重相入口管上和下澄清段内的轻相入口管上有预分布孔。
3.如权利要求
1所述的萃取装置，其特征是在下澄清段下方的固体沉降区与固体出口部分设置可调节温度的加热夹套。
4.如权利要求
1所述的萃取装置，其特征是在下澄清段的边壁上部的轻相入口的附近装置界面计，界面计接管与水平线成一定角度向上倾斜。
5.如权利要求
1所述的萃取装置，其特征是各段内壁涂复亲油疏水型材料最好是聚四氟乙烯。
6.如权利要求
1所述的萃取装置的操作方法是一种连续倒相萃取方法，其特征是先由轻相充满容器，然后轻重相同时进料，形成倒相萃取，两相的界面在下澄清段部位。
7.如权利要求
6所述的连续倒相萃取方法，其特征是采用高频率或高转速的机械分散方法。
8.如权利要求
6所述的连续倒相萃取方法，其特征是轻重相比为0.5～2.5。
专利摘要
一种适用于带有悬浮物、沉淀物或粘稠料液的多级连续萃取装置。本装置是由联成一体的上澄清段、下澄清段和萃取段组成，并带有料液进出口装置和外能输入的高分散装置，在装置各段内壁涂覆亲油疏水型材质，上、下澄清段内分别有一组表面为亲水和亲油型材质的网格式填料，在下澄清段底部设置一固体出口，形成二个进口三个出口的萃取设备结构。本装置采用倒相萃取的操作的方法。本发明能解决液液萃取和液固萃取在同一多级萃取设备内进行。
文档编号B01D11/04GK87101031SQ87101031
公开日1988年11月23日 申请日期1987年5月4日
发明者诸富根, 金山 申请人:轻工业部香料工业科学研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan