一种醋酸精制过程中分离还原性杂质用倾析器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及甲醇低压液相羰基合成醋酸工艺方法，具体涉及一种醋酸精制过程中 分离还原性杂质用倾析器。
【背景技术】
[0002] 工业上合成醋酸的多种方法中，甲醇低压羰基法是上世纪60年代末开发出来的 技术上最先进的方法。采用此法生产的醋酸现已占醋酸总产量的70%以上。
[0003] 甲醇低压羰基法合成醋酸首先由美国Monsan-to (孟山都）公司实现工业化，该法 以铑-碘（HI、MEI)为催化剂体系，反应液中水浓度必须维持在13wt%-15wt%以保证较高浓 度铑催化剂的活性。
[0004] 西南化工研究院于80年代开发成功甲醇低压羰基法合成醋酸工艺，该工艺与孟 山都流程相比，增加了转化釜，可使不稳定的铑络合物向热稳定性较好的络合物转化；并采 用蒸发流程，使反应器的生产能力提高，能耗降低；尾气吸收采用甲醇为吸收剂，具有吸收 效果好、对设备腐蚀量小等优点。但是，用该方法的缺点是合成的醋酸产品中含有较多的还 原性杂质。
[0005] 醋酸产品中还原性杂质的含量是影响产品质量的重要因素。在国家标准GB/ T1628. 1-2000中，优等品指标规定：还原高锰酸钾时间彡30min，乙醛含量< 0. 05%。而从 2009年2月1日起实施的新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T 1628-2008)中，将乙醛的 质量分数由< 〇. 05%修改为< 0. 03%。可以看出，新标准中强化了对醋酸产品微量元素的 控制。
[0006] 现有醋酸生产技术中没有专门的倾析器，都是用小精馏塔或者回流罐(沉降罐）进 行代替。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种醋酸精制过程中分离还原性 杂质用倾析器。本发明倾析器可有效去除醋酸精制过程中还原性杂质，可以提高成品质量 标准中的高锰酸钾退缩时间，并减少成品中最重要的杂质丙酸的含量。
[0008] 物料来至醋酸生产中最前段的精馏工段脱轻塔回流泵，脱轻塔回流泵出口分出一 路进入脱醛装置的脱醛塔。进入脱醛塔的原始物料经过再沸器加热后在脱醛塔由下至上的 各层填料中完成热量和介质交换。脱醛塔顶部浓缩的含有较高还原性杂质的气相物料在冷 凝器中冷凝为液相后再送入倾析器中进行萃取操作。
[0009] 本发明的一种醋酸精制过程中分离还原性杂质用倾析器技术方案为，包括分离器 和分离器下方的沉降室，倾析器上部为筒体，下部为倒锥体结构，其中，筒体内部设置有漏 斗状分离器，分离器在筒体内部能够作旋转运动，分离器顶部为上部物料出口，分离器顶部 侧面设置有顶部物料切线进口和顶部物料萃取剂加入口通往筒体外部，分离器底部出口位 于倒锥体结构内，倒锥体结构内部设置有萃取剂分配器，倒锥体底部设置有底部物料出口， 倒锥体内部最底端底部物料出口处还设置有浮子或者密度检测管口。倾析器上部筒体一侧 还从上到下设置有上部物料出口、中部物料出口以及下部回流物料出口连通到筒体内部。 [0010] 倒锥体下部侧壁上设置有侧下部萃取剂物料进口。
[0011] 底部物料出口位于倾析器外部的管口端部设置有低点倒淋管口。用于检修作业时 将倾析器内物料排空。
[0012] 筒体上方还设置有压力监测管口和气相压力平衡管口连通到筒体内部。
[0013] 下部回流物料出口上方还设置有温度检测管口，用于实时检测并监控倾析器内部 物料的温度。
[0014] 倾析器的筒体侧壁上还设置有视镜或者物位指示计。用于实时查看液位和倾析器 内物料分离效果(可看到分层效果)。
[0015] 在倒锥体内部最底端底部物料出口处设置有实心锥体浮子或实心球体浮子。
[0016] 密度检测管口连接密度计和控制调节阀。
[0017] 本发明倾析器的具体工作模式为： (1) 倾析器在工作时，首先经过预处理的含有较高还原性杂质浓度的物料通过顶部物 料萃取剂加入口加入萃取剂后从顶部物料切线进口进入倾析器筒体内漏斗状分离器；物料 在分离器内作旋转运动产生离心力，下行至分离器底部更加剧烈； (2) 醋酸重组分(主要是碘甲烷）被离心力作用抛向分离器器壁，并沿器壁按螺旋线下 流至分离器底部出口，为底流； (3) 轻组分杂质(主要是乙醛、巴豆醛类）被萃取剂萃取后则上升，由上部物料出口溢流 而出； (4) 倾析器下部为沉降室，底流落入沉降室后再与萃取剂融合进行二次沉降分层； (5) 沉降分层后倾析器底部重相通过底部物料出口返回前系统参加反应，中部主要为 醋酸和软水的混合物料通过下部回流物料出口返回前系统进行多次精馏，顶部轻组分还原 性杂质通过上部物料出口、中部物料出口排进废酸贮槽； (6) 当外部沉降室物位高于筒体下部回流物料出口的位置时，可通过自动调节阀控制 排出物料的流量（自调阀操作设定为自动调节，倾析器液位为自调阀流量调节设定值)，进 而可以实现对倾析器内物位高度的自调控制。在连续运行的产品精制流程中，可选择以下 部回流物料出口的回流到前精馏塔流量控制来调节前系统的局部温度(例：当增加倾析器 入脱醛塔回流量时，脱醛塔从上至下整体温度下降。反之当减小倾析器入脱醛塔回流时，脱 醛塔从下至上整体温度上升。即通过增加精馏塔的回流比来影响前系统的局部温度和多次 分离效果)。
[0018] (7)为促进倾析器内物料和杂质的分离，同时在顶部物料萃取剂加入口及侧下部 萃取剂物料进口都加入萃取剂，其中外沉降室侧下方进入的萃取剂与分离器底流物料形成 逆流，利用有机物的相似相溶特性增进各组份的分离效果；在实际运行中可通过对"两进三 出"（顶部物流切线进口、侧下部萃取剂物料进口、顶部物料萃取剂加入口、底部物料出口、 上部物料出口、中部物料出口）各流量的配比调节实现倾析器保持一定液位的连续性运行， 可实现倾析器的自动调节。
[0019] (8)当倾析器内萃取余液积累到一定量时，位于倾析器倒锥体底部的浮子被浮力 托起，萃取余液即通过倾析器底部物料出口靠位差排至专用收集容器；当倾析器内萃取余 液少到一定量时，位于倾析器底部的浮子落下，将底部物料出口堵塞，确保未有效分离的混 合物在倾析器内继续进行分离。
[0020] 倾析器内重相量较少，在萃取操作时优选采用软水。因此当倾析器重相分层效果 较差时，向倾析器下部补入适量的软水。