一种富硼渣酸解料浆的脱水过滤方法
【技术领域】
[0001] 本发明是一种富硼渣酸解料浆的脱水过滤方法，就是将富硼渣酸解料浆干燥脱 水，然后再加热水搅拌过滤，以达到改善料浆的过滤性能，减少硼酸损失和提高硼酸产品纯 度的目的，属于化学工程科学领域。
【背景技术】
[0002] 虽然我国硼资源总储量十分可观但是分布稀散，硼矿含硼量低，硼矿共生物 多，提取硼化合物困难。尤其是近几年大量开采，含硼量相对较高的硼矿越来越少，而 剩下的低品位硼矿资源利用困难，工业价值不高（龚殿婷等，化学工业与工程技术， 2007, 28(6) :50-53)。富硼渣作为"火法"综合利用硼镁铁矿工艺的副产品，其中B2O3的含 量可达12%~20%，达到了一级硼镁矿的标准。为了加强硼资源的利用，我国对富硼渣的 研宄不断加强，以强酸分解富硼渣生产硼酸有很大的工业价值但也因为共生物多，严重制 约了生产应用（何丹等，大连理工大学，2010)。
[0003] 在用富硼渣酸解制硼酸的过程中，随着反应温度的升高反应速率也随着加快，反 应也更为彻底。但是由于富硼渣含有大量的硅氧化物，当反应温度达到50°C以上时硅氧化 物也大量参与反应，生成硅酸溶胶。溶胶的存在使酸解料浆粘度大大增加，过滤极为困难。 同时因为硅酸溶胶的吸水性导致酸解料浆中的液相减少，反应生成的硼酸浓度增大，部分 硼酸提前结晶析出，过滤时结晶出的硼酸留在了滤渣中，损失巨大。还有就是，硅酸溶胶的 存在也严重影响了硼酸产品的纯度。多年来由于对上述问题缺乏本质的认识和细致的研 宄，问题一直没有得到妥善解决。因此，如何改善富硼渣高温酸解后的料浆的过滤性能以及 如何减少甚至防止硼酸提前结晶析出显得极为迫切。
[0004] 中国专利申请，申请号为201110067238. 2,在申请书中公布了一种用石灰和钙盐 的混合物作为添加剂以改善富硼渣酸解料浆的过滤性，减少酸解液中硅含量以提高硼酸质 量。但是此方法又引入了钙离子，降低了硼酸纯度，增加了提纯的难度。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是解决现有技术的问题，保证富硼渣高温酸解反应后的料浆能够顺 利过滤，同时保证酸解反应生成的硼酸全部溶于液相中与滤渣分离，降低损失；使料浆中的 硅酸溶胶转化为不溶性SiO 2，减少液相中硅含量以提高硼酸纯度。
[0006] 本发明为解决上述存在的问题所采取的技术方案为：一种富硼渣酸解料浆脱水过 滤方法，其特征在于，将富硼渣酸解料浆置于室温~l〇〇°C的环境中蒸发干燥脱水，待料浆 无流动性时按液（ml)固（即干燥物）（g)比为（1. 5~4) : 1加入80°C~99°C的热水搅拌， 直到无块状物后维持温度80°C~99°C过滤。
[0007] 得到上述富硼渣酸解料的方法：是在常压、室温~95°C、液（ml)固（g)比为（1~ 3) : 1条件下用质量浓度36%~38%的浓盐酸搅拌分解粒度为50~100目、含B2O3质量百 分数10%~20%、Mg0质量百分数25%~45%、Si0 2质量百分数25%~50%、Ca0质量百 分数3%~6%的富硼澄，酸解45min~60min后
[0008] 优选进一步优选盐酸的用量为0. 85~1. 05倍理论酸量，理论酸量是根据化学方 程式（2Mg0) · B2O3 · H20+4HC1 = 2H3B03+2MgCljP Mg0+2HC1 = MgCl 2+H20 完全反应所需酸 量。
[0009] 本发明所述的富硼渣是硼铁矿高炉分离或是硼铁矿电炉分离获得的富硼渣，富硼 渣酸解料浆蒸发干燥用的是干燥箱，维持过滤温度的是保温夹层砂芯漏斗，所用的过滤设 备是真空抽滤设备。
[0010] 本发明所述的富硼渣的主要组成物相是遂安石（(2Mg0) ·Β203)、镁橄榄石 ((2Mg0) · SiO2)和钙黄长石（Ca2Al2SiO7)。用盐酸分解富硼渣时发生的主要反应是：
[0011] (2Mg0) · B2O3 · H20+4HC1 = 2H3B03+2MgCl2
[0012] (2Mg0) · Si02+4HC1 = 2MgCl2+H2Si03+H20
[0013] Ca2Al2Si07+10HCl = 2CaCl2+2AlCl3+H2Si03+4H 20
[0014] 酸解反应后的料浆液相中主要有硼酸、氯化镁、氯化钙和硅酸溶胶，固相主要是富 硼渣中没有参与反应的组分。
[0015] 富硼渣酸解料浆过滤的速率方程为
【主权项】
1. 一种富硼渣酸解料浆脱水过滤方法，其特征在于，将富硼渣酸解料浆置于室温~ KKTC的环境中蒸发干燥脱水，待料浆无流动性时按液（ml)固（g)比为（1.5~4): 1加入 80°C~99°C的热水搅拌，直到无块状物后维持温度80°C~99°C过滤。
2. 按照权利要求1的一种富硼渣酸解料浆脱水过滤方法，其特征在于，得到富硼渣酸 解料浆的方法：是在常压、室温~95°C、液（ml)固（g)比为（1~3) :1条件下用质量浓度 36%~38%的浓盐酸搅拌分解粒度为50~100目、含B2O3质量百分数10%~20%、MgO质 量百分数25%~45%、Si02质量百分数25%~50%、CaO质量百分数3%~6%的富硼渣， 酸解 45min~60min。
3. 按照权利要求2的一种富硼渣酸解料浆脱水过滤方法，其特征在于，盐酸的用量 为0.85~1.05倍理论酸量，理论酸量是根据化学方程式（2Mg0) .B2O3^H2CHfflCl= 2H3B03+2MgCljPMg0+2HC1 =MgCl2+H20 完全反应所需酸量。
4. 按照权利要求2的一种富硼渣酸解料浆脱水过滤方法，其特征在于，富硼渣是硼铁 矿高炉分离或是硼铁矿电炉分离获得的富硼渣。
5. 按照权利要求1的一种富硼渣酸解料浆脱水过滤方法，其特征在于，富硼渣酸解料 浆蒸发干燥用的是干燥箱。
6. 按照权利要求1的一种富硼渣酸解料浆脱水过滤方法，其特征在于，维持过滤温度 的是保温夹层砂芯漏斗，所用的过滤设备是真空抽滤设备。
【专利摘要】一种富硼渣酸解料浆的脱水过滤方法，属于化学工程科学研究领域。富硼渣酸解料浆脱水过滤方法有别于常规的直接趁热过滤，首先将酸解反应后的料浆在适当温度下蒸发干燥使其中的水分挥发掉，然后在剩下的干燥物中加入适量热水充分搅拌，最后趁热过滤。该方法干燥脱水使酸解料浆中剩余的盐酸挥发掉，同时使酸解料浆中的硅酸溶胶脱水生成不溶性SiO2，减少了加热水后酸解料浆粘度和液相中硅的含量。本发明解决了酸解料浆中由于存在大量硅酸溶胶而过滤困难和硼酸提前结晶析出的问题，同时也提高了硼酸产品纯度，而且操作简单，方便实行。
【IPC分类】B01D37-00, B01D1-00
【公开号】CN104815482
【申请号】CN201510158925
【发明人】胡伟, 符寒光, 杨晓军, 匡加才, 谢炜, 雷永平, 秦广胜
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月3日