硝酸银，在超声作用下得到均匀分散的溶液，在磁力搅拌下逐滴加入0.5mL的0.5mol/L氨水溶液，搅拌20min后，将溶于去离子水的0.3081g的碳酸氢钠的溶液逐滴加入到上述溶液中，并持续搅拌lh，反应完成后将溶液进行离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，在40°C真空干燥箱中干燥llh，然后研磨得到氮化硼/碳酸银纳米复合材料。
[0034]实施案例3六方氮化硼和氮化硼/碳酸银纳米复合材料的制备
将摩尔比为24:1的CO (NH2) 2和H忑04放入烧杯中，在超声作用下使其完全溶于去离子水中，然后在磁力搅拌下65°C水浴蒸干溶液，然后将蒸干后的样品放在氧化铝坩祸中，在将其置于管式炉中，在氮气的氛围中，以8°C /min的速度升温到1100°C，并且保持7h，待管式炉的温度降到室温后取出样品进行研磨得到白色氮化硼粉末。
[0035]取0.0088g的石墨相氮化硼在超声作用下均匀分散于去离子水中，然后加入0.6163g的硝酸银，在超声作用下得到均匀分散的溶液，在磁力搅拌下逐滴加入1.5mL的0.5mol/L氨水溶液，搅拌20min后，将溶于去离子水的0.1027g的碳酸氢钠的溶液逐滴加入到上述溶液中，并持续搅拌0.5h，反应完成后将溶液进行离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，在60°C真空干燥箱中干燥13h，然后研磨得到氮化硼/碳酸银纳米复合材料。
[0036]实施案例4六方氮化硼和氮化硼/碳酸银纳米复合材料的制备
将摩尔比为24:1的CO (NH2) 2和H忑04放入烧杯中，在超声作用下使其完全溶于去离子水中，然后在磁力搅拌下65°C水浴蒸干溶液，然后将蒸干后的样品放在氧化铝坩祸中，在将其置于管式炉中，在氮气的氛围中，以4°C /min的速度升温到8000°C，并且保持4h，待管式炉的温度降到室温后取出样品进行研磨得到白色氮化硼粉末。
[0037]取0.0123g的石墨相氮化硼在超声作用下均匀分散于去离子水中，然后加入0.6163g的硝酸银，在超声作用下得到均匀分散的溶液，在磁力搅拌下逐滴加入2.5mL的0.5mol/L氨水溶液，搅拌20min后，将溶于去离子水的0.2054g的碳酸氢钠的溶液逐滴加入到上述溶液中，并持续搅拌lh，反应完成后将溶液进行离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，在40°C真空干燥箱中干燥13h，然后研磨得到氮化硼/碳酸银纳米复合材料。
[0038]实施案例5六方氮化硼和氮化硼/碳酸银纳米复合材料的制备
将摩尔比为24:1的CO (NH2) 2和H忑04放入烧杯中，在超声作用下使其完全溶于去离子水中，然后在磁力搅拌下65°C水浴蒸干溶液，然后将蒸干后的样品放在氧化铝坩祸中，在将其置于管式炉中，在氮气的氛围中，以6°C /min的速度升温到1000°C，并且保持6h，待管式炉的温度降到室温后取出样品进行研磨得到白色氮化硼粉末。
[0039]取0.0103g的石墨相氮化硼在超声作用下均匀分散于去离子水中，然后加入
0.6163g的硝酸银，在超声作用下得到均匀分散的溶液，在磁力搅拌下逐滴加入3mL的
0.5mol/L氨水溶液，搅拌20min后，将溶于去离子水的0.1233g的碳酸氢钠的溶液逐滴加入到上述溶液中，并持续搅拌2h，反应完成后将溶液进行离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，在60°C真空干燥箱中干燥llh，然后研磨得到氮化硼/碳酸银纳米复合材料。
[0040]图1是六方氮化硼载体的透射和扫描电镜图，从图中可以看出，六方氮化硼是一种类似石墨烯层状结构的纳米片；
图2是六方氮化硼的红外光谱图，图中的USYcm'SOlcnT1处的吸收峰是属于氮化硼的特征峰；
图3是碳酸银和六方氮化硼/碳酸银的扫描电镜图，从图中可以看出碳酸银颗粒分散度较好，且颗粒的大小在0.5~1 μ m之间，六方氮化硼和碳酸银复合物很好；
图4是六方氮化硼/碳酸银的纳米复合材料的EDS的分析结果，表面了该复合材料是由硼、氮、银、碳、氧元素组成；
图5是XRD图，图中的(100)、(110)、(-101)、(130)、(202)、(031)晶面属于碳酸银的特征衍射峰，(002)晶面的属于六方氮化硼的特征衍射峰；
从图6中可以看出，以高比表面的石墨相六方氮化硼作为载体制备出的六方氮化硼/碳酸银纳米复合材料光催化降解罗丹明B的催化活性是纯碳酸银纳米材料的1.24倍； 图7中可以看出循环使用六方氮化硼/碳酸银纳米复合材料后，其XRD的峰没有发生明显的变化，说明石墨相六方氮化硼作为载体，即能够降低光生电子-空穴的复合率，又能抑制碳酸银的光腐蚀，从而提高碳酸银在光催化降解污染的能力。
[0041]所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种六方氮化硼陶瓷材料稳定碳酸银半导体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备石墨相六方氮化硼纳米片: 称量CO (NH2) 2和H 3B04于烧杯中，在超声作用下使其完全溶于去离子水中，然后在磁力搅拌下水浴蒸干溶液，将蒸干后的样品放在氧化铝坩祸中，并将其置于管式炉中，惰性气体氛围中程序升温至煅烧温度，煅烧结束后，自然降温至室温后，研磨，得到石墨相氮化硼； (2)将步骤(I)制备的石墨相氮化硼超声均匀分散于离子水中，再加入硝酸银，在超声作用下得均匀分散的溶液A ; (3)向溶液A中逐滴加0.5mol/L的氨水溶液，同时在磁力搅拌下搅拌20min制得溶液B ； (4)将溶于去离子水的碳酸氢钠溶液逐滴加入到溶液B中，产生黄色沉淀，并在磁力搅拌下持续搅拌，然后离心，得到氮化硼/碳酸银复合沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤、离心，真空干燥，然后研磨得到氮化硼/碳酸银纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述0)_2)2和!1忑04的物质的量之比为24:1，所述水浴温度为65°C。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述惰性气体为氮气或氩气，所述程序升温的速度为3~8°C /min，所述煅烧温度为700~1100°C，煅烧时间为3~7h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述惰性气体为氮气或氩气，所述程序升温的速度为4~7°C /min，煅烧温度为700~1000°C，保持的时间为3~6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述惰性气体为氮气或氩气，所述程序升温的速度为4~6°C /min，煅烧温度为800~1000°C，保持的时间为4~6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮化硼和硝酸银的质量比为1:20~1:70，步骤(3)中，所述氨水溶液的体积为0.5~3mL，步骤(4)中，所述硝酸银和碳酸氢钠的质量比为2:1~6:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮化硼和硝酸银的质量比为1:30~1:60，步骤(3)中，氨水溶液的体积为0.5~2mL，步骤(4)中，所述硝酸银和碳酸氢钠的质量比为3:1~6:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮化硼和硝酸银的质量比为1:40~1:50，步骤(3)中，氨水溶液的体积为0.5~1.5mL，步骤(4)中，所述硝酸银和碳酸氢钠的质量比为3:1~5:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述磁力搅拌的时间为0.5?2h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的真空干燥温度为40~60°C，干燥时间为ll~13h。
【专利摘要】本发明属于材料制备领域，具体公开了一种六方氮化硼陶瓷材料稳定碳酸银半导体的制备方法。包括如下步骤：(1)制备石墨相六方氮化硼纳米片；(2)沉淀法制备氮化硼/碳酸银纳米复合物：将制备的六方氮化硼纳米片在去离子水中超声分散，后加入硝酸银，磁力搅拌条件下逐滴加入碳酸氢钠溶液，后经去离子水和无水乙醇离心、洗涤、干燥后得到目标产品。本发明采用高温煅烧法制备出石墨相六方氮化硼，并以其作为载体，通过简单的沉淀法制备出氮化硼/碳酸银复合材料，得到活性和稳定性明显提高的复合材料，在协同催化及稳定半导体方面具有重要的意义。
【IPC分类】B01J27-24, C02F1-30
【公开号】CN104857980
【申请号】CN201510189978
【发明人】吕晓萌, 汪家喜, 刘军
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月21日