核-壳结构纳米颗粒光催化剂的制备方法_3

文档序号:9207835阅读:来源:国知局
M纳米颗粒胶体溶液的制备:向浓度为I X 10_4 mol/L的末端基团为羧基的第5代PAMAM树形分子水溶液中通入氮气并机械搅拌30分钟后,加入铁盐混合液,铁盐混合液中三氯化铁浓度为I mol/L,三氯化铁与二氯化铁的浓度比为1.5,铁盐混合液的加入量以Fe3+与PAMAM树形分子的物质的量比为80:1为标准,室温下通入氮气并搅拌5h,然后将水浴温度调至90°C,搅拌速度升至800转/分以上,滴加浓度为I X 10_3mol/L的氢氧化钠水溶液至pH为11,持续搅拌40 min,即得到超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液。
[0026]步骤(2):表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备:室温下,向步骤(I)制得的超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液中滴加浓度为I X 10_3 mol/L的末端基团为胺基的第6代PAMAM树形分子水溶液,其加入量为步骤(I)中所加树形分子的物质的量的30倍,同时滴加浓度为I X 10_3 mol/L的氢氧化钠水溶液,保持体系的PH为10,然后通入氮气并搅拌2小时以上,得到表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液。
[0027]步骤(3):超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒制备:将步骤(2)制得的表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液升温至80°C,机械搅拌速度调至1200转/分,停止通入氮气,缓慢滴加浓度为I X 10_2 mol/L TiCl4无水乙醇溶液,同时滴加浓度为I X 10_2 mol/L的氢氧化钠水溶液,保持体系的pH为10,TiCl4的加入量以11(:14与Fe 3+的物质的量比为2:1为标准。滴加完毕后,在反应温度下持续搅拌5小时。然后,将反应液移至水热反应釜中,在电阻炉中加热到140°C,保温12h后,取出水热反应釜冷却到室温,即得到超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒。
[0028]步骤(4):超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒产物后处理:将步骤(3)所得产物进行磁性分离,将所得沉淀物用二次蒸馏水洗涤3次以上,将所得沉淀物分散到3倍体积的无水乙醇中,采用功率为100W的超声波清洗机超声振荡4分钟,同时以1200转/分的转速机械搅拌8分钟,充入高纯氮气30 min后,密封保存,即得到分散良好的超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1dS -壳结构纳米颗粒光催化剂。
[0029]实施例4:
步骤(I):超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备:向浓度为I X 10_4 mol/L的末端基团为酯基的第5代PAMAM树形分子水溶液中通入氮气并机械搅拌30分钟后,加入铁盐混合液,铁盐混合液中三氯化铁浓度为I mol/L,三氯化铁与二氯化铁的浓度比为1.5,铁盐混合液的加入量以Fe3+与PAMAM树形分子的物质的量比为40:1为标准,室温下通入氮气并搅拌4h,然后将水浴温度调至90°C,搅拌速度升至800转/分以上,滴加浓度为I X 10_3mol/L的氢氧化钠水溶液至pH为10,持续搅拌30 min,即得到超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液。
[0030]步骤(2):表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备:室温下,向步骤(I)制得的超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液中滴加浓度为I X 10_3 mol/L的末端基团为胺基的第6代PAMAM树形分子水溶液,其加入量为步骤(I)中所加树形分子的物质的量的30倍,同时滴加浓度为I X 10_3 mol/L的氢氧化钠水溶液,保持体系的PH为10,然后通入氮气并搅拌2小时以上,得到表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液。
[0031]步骤(3):超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒制备:将步骤(2)制得的表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液升温至60°C,机械搅拌速度调至800转/分,停止通入氮气,缓慢滴加浓度为I X 10_3 mol/L 11(:14无水乙醇溶液,同时滴加浓度为I X 10_3 mol/L的氢氧化钠水溶液,保持体系的pH为10,TiCl4的加入量以11(:14与?63+的物质的量比为1:1为标准。滴加完毕后,在反应温度下持续搅拌6小时。然后,将反应液移至水热反应釜中,在电阻炉中加热到120°C,保温12h后,取出水热反应釜冷却到室温,即得到超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒。
[0032]步骤(4):超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS-壳结构纳米颗粒产物后处理:将步骤(3)所得产物进行磁性分离,将所得沉淀物用二次蒸馏水洗涤3次以上,将所得沉淀物分散到2倍体积的无水乙醇中,采用功率为50W的超声波清洗机超声振荡5分钟,同时以800转/分的转速机械搅拌10分钟,充入高纯氮气30 min后,密封保存,即得到分散良好的超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1dS -壳结构纳米颗粒光催化剂。
[0033]实施例5:
步骤(I):超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备:向浓度为I X 10_4 mol/L的末端基团为酯基的第4代PAMAM树形分子水溶液中通入氮气并机械搅拌30分钟后,加入铁盐混合液,铁盐混合液中三氯化铁浓度为I mol/L,三氯化铁与二氯化铁的浓度比为1.5,铁盐混合液的加入量以Fe3+与PAMAM树形分子的物质的量比为20:1为标准,室温下通入氮气并搅拌4h,然后将水浴温度调至70°C,搅拌速度升至800转/分以上,滴加浓度为I X 10_3mol/L的氢氧化钠水溶液至pH为10,持续搅拌60 min,即得到超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液。
[0034]步骤(2):表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备:室温下,向步骤(I)制得的超顺磁性Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液中滴加浓度为I X 10_3 mol/L的末端基团为胺基的第5代PAMAM树形分子水溶液,其加入量为步骤(I)中所加树形分子的物质的量的10倍,同时滴加浓度为I X 10_3 mol/L的氢氧化钠水溶液,保持体系的PH为10,然后通入氮气并搅拌2小时以上,得到表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液。
[0035]步骤(3):超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒制备:将步骤(2)制得的表面充分包覆了 PAMAM树形分子的Fe3O4-PAMAM纳米颗粒胶体溶液升温至40°C,机械搅拌速度调至800转/分,停止通入氮气,缓慢滴加浓度为I X 10_3 mol/L 11(:14无水乙醇溶液,同时滴加浓度为I X 10_3 mol/L的氢氧化钠水溶液,保持体系的pH为10,TiCl4的加入量以11(:14与?63+的物质的量比为1:1为标准。滴加完毕后,在反应温度下持续搅拌6小时。然后,将反应液移至水热反应釜中,在电阻炉中加热到120°C,保温8h后,取出水热反应釜冷却到室温,即得到超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒。
[0036]步骤(4):超顺磁性Fe3O4-PAMAM-T1jS _壳结构纳米颗粒产物后处理:将步骤(3)所得产物进行磁性分离,将所得沉淀物用二次蒸馏水洗涤3次以上,将所得沉淀物分散到2倍体积的无水乙醇中,采用功率为50W的超声波清洗机超声振荡2分钟,同时以2000转/分的转速机械搅拌10分钟,充入高纯氮气30 min后,密
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