化铁溶液，搅拌均匀后添加氢氧化钠溶液，调节pH = 7,静置 16h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在0. 5mol/L，污泥的质量为10%。
[0050] (3)在马弗炉中碳化，碳化温度800°C，碳化时间20min，冷却后研磨成粉末，即得 改性造纸污泥吸附剂。
[0051] 实施例7
[0052] (1)造纸油墨污泥干燥后制成粉末，干燥温度80°C，干燥时间12h。
[0053] (2)在污泥中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后添加氢氧化钾溶液，调节pH = 7,静置 24h，抽滤得到固体，充分干燥。铁盐浓度保持在0. 5mol/L，污泥的质量为10%。
[0054] (3)在马弗炉中碳化，碳化温度500°C，碳化时间20min，冷却后研磨成粉末，即得 改性造纸污泥吸附剂。
[0055] 实施例8
[0056] 下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果。
[0057] 本发明具体实施例制备的改性造纸油墨污泥吸附剂用于吸附重金属六价铬废水 溶液和亚甲基蓝染料废水溶液，对溶液的吸光度进行测量，吸附前后对比，得到吸附率，测 定吸附效果。下面是以实施例1制备的改性造纸污泥吸附剂为例得到的实验数据。实施例 2~7所制备的改性造纸油墨污泥吸附剂的吸附率，与实施例1的相近。
[0058] 表1等温条件下吸附剂在铬溶液中的吸附率
[0059]
[0060] 取0.1 g实施例1制备得到的改性造纸污泥吸附剂放入50mL 50 μ g/mL铬溶液，等 温条件下（温度为室温），一定时间后取ImL溶液，用注射器过滤后，取0. 5mL测紫外吸光 度，得到吸附率。从表1的实验数据可以看出，吸附很快达到平衡，吸附效果显著。
[0061] 表2不同浓度铬离子溶液的吸附效率
[0063] 取0.1 g实施例1制备得到的改性造纸污泥吸附剂放入100 μ g/mL、50 μ g/mL、 10 μ g/mL铬溶液，室温下，过一定时间后，取2mL溶液，用滤纸过滤后，取0. 5mL测紫外吸光 度，得到吸附率。从表2的实验数据可以看出，不同铬溶液浓度下，吸附效果不同，可以根据 具体情况选择。
[0064] 表3不同pH下吸附剂的吸附率
[0067] 对40mL 1000 μ g/mL的铬溶液，加水稀释成800mL 50 μ g/mL铬溶液，分装于5个 容量瓶，每瓶各160mL，用HCl和NaOH稀溶液分别调节各个容量瓶的pH值为3、5、7、9、11。 再各分装于3个容量瓶，各50mL溶液，保证每份的浓度相同。加入0.1 g实施例1制备得到 的改性造纸污泥吸附剂，于摇床中，在25°C、IOOrpm下吸附1小时，吸取一定溶液过滤后测 紫外吸光度，得到吸附率。从表3的实验数据可以看出，铬溶液为碱性条件时比酸性条件下 的吸附效果好。
[0068] 表4吸附剂对不同浓度的六价铬溶液的吸附率
[0070] 如表4所示，实施例1所制备的改性造纸污泥吸附剂，投加量在0.1 g时，吸附50mL 不同浓度的六价铬溶液，随溶液浓度的增大，吸附率降低，成线性变化，符合吸附动力学的 基本规律。
[0071] 表5等温条件下吸附剂在亚甲基蓝染料废水溶液中的吸附率
[0072]
[0073] 取0.1 g实施例1制备得到的改性造纸污泥吸附剂放入50mL 50 μ g/mL亚甲基 蓝染料水溶液，等温条件下（温度为室温），一定时间后取ImL溶液，用注射器过滤后，取 0. 5mL测紫外吸光度，得到吸附率。从表5的实验数据可以看出，吸附剂对亚甲基蓝染料废 水溶液的吸附很快达到平衡，吸附效果显著。
[0074] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种改性造纸污泥吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 污泥干燥后制成粉末； (2) 在污泥中加入铁盐溶液，搅拌均匀后添加碱性溶液，调节pH = 7~9,静置，抽滤得 到固体，充分干燥；铁盐浓度保持在〇. 1~lmol/L，污泥的质量为10~30% ; (3) 将步骤（2)干燥后的固体进行碳化，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附 剂。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 所述的污泥为造纸油墨污泥。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的干燥的条件为干燥温度80~100°C，干燥时间12~24h。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 步骤（2)中所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或者几种的混合溶 液。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 步骤（2)中所述的铁盐为二价铁盐或者三价铁盐。6. 根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于： 所述的铁盐为氯化铁、氯化亚铁和硫酸亚铁中的至少一种。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 步骤（2)中所述的静置的时间为12~24h。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 步骤（3)中所述的碳化的条件为碳化温度300~800°C，碳化时间5~20min。9. 一种改性造纸污泥吸附剂，通过权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到。10. 权利要求9所述的改性造纸污泥吸附剂在吸附废水中的重金属和染料中的应用。
【专利摘要】本发明公开一种改性造纸污泥吸附剂及其制备方法与应用。该吸附剂的制备包括如下步骤：污泥干燥后制成粉末；在污泥中加入铁盐溶液，搅拌均匀后添加碱性溶液，调节pH＝7～9，静置，抽滤得到固体，充分干燥；铁盐浓度保持在0.1～1mol/L，污泥的质量为10～30％；将干燥后的固体进行碳化，冷却后研磨成粉末，即得改性造纸污泥吸附剂。本发明的原料为造纸油墨污泥，廉价易得，实现废物二次利用。制备方法简单，无二次污染，更加环保。制备的污泥吸附剂可以用于重金属废水、染料废水等的吸附，解决这些污染面临的问题；且吸附效果明显，吸附率可达90％。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/20, C02F1/62, C02F1/28, C02F1/58
【公开号】CN104959112
【申请号】CN201510311930
【发明人】蒋刚彪, 刘永林, 曹飘杨, 吴锦华, 黄健菲, 阮仲航
【申请人】华南农业大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月8日