基于水体中泄露px的吸附剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水质净化领域，尤其涉及基于水体中泄露PX的吸附剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 随着我国聚酯工业的迅速发展，带动了对苯二甲酸（PTA)消费量的增长，从而导致 了对二甲苯（PX)的消费量也快速增长。PX的产量也是一个国家化工化学水平的重要指标。 PX是服装、纺织的原料，而中国又是一个纺织品大国，纺织品要有原料，所以对其需求量是 很大的。PX对人体有慢性影响，即长期接触可导致肾和肝的损伤，并且有致癌性，所以对于 它在水体中的泄露的消除的研究是十分必要的。
[0003] 目前市场上的常用的吸附剂虽然具有一定的吸附效果，但是大多数操作复杂、吸 附效果差、稳定性差、对环境不友好、成本高，不易于推广应用，所以在该领域仍需要对环境 和人友好的吸附剂。本发明的发明人通过悉心研究，发现吸附水体中泄露PX的吸附剂具有 操作简单、环境友好、成本低、吸附效果好、节能减排等优点，易于推广应用，适合工业生产 化。
[0004] 到目前为止，现有技术中已存在许多吸附剂的诸多相关报道，例如： CN 102172510A Mn02/Fe304复合吸附剂的制备方法及其去除水中铅的方法，它涉及一 种复合吸附剂的制备方法及其去除水中铅的方法。本发明要解决MnO2，不易分离，限制其 在水处理上的应用技术问题。复合吸附剂的制备方法：在室温下将Fe3O4 ·7Η20溶于去离子 水中，置于厌氧操作台中，加入NaOH，出现蓝绿色沉淀后用玻璃棒迅速搅拌均匀，倒入装有 KMnO4烧杯中，搅拌，静沉，滤除上清液，反复冲洗，然后烘干，研磨成粉末状，得到MnO 2/Fe304复合吸附剂。去除水铅的方法：将含Pb ( Π )的污水的pH值控制5以上，然后加入如何吸 附剂进行紊流接触吸附。采用磁体就能将吸附重金属的复合吸附剂从水中分离开来，分离 方法简单、容易操作。
[0005] CN 102188948A Mn02/Fe304复合吸附剂的制备方法及其去除水中砷（?)的方法，它 涉及一种复合吸附剂的制备方法及其去除水中砷的方法。本发明要解决MnO2，不易分 离，限制其在水处理上的应用技术问题。复合吸附剂的制备方法：在室温下将Fe3O4 ·7Η20溶 于去离子水中，置于厌氧操作台中，加入NaOH，出现蓝绿色沉淀后用玻璃棒迅速搅拌均匀， 倒入装有KMnO4烧杯中，搅拌，静沉，滤除上清液，反复冲洗，然后烘干，研磨成粉末状，得到 Mn02/Fe304复合吸附剂。去除水铅的方法：将含Pb (恍)的污水的pH值控制5以上，然后加 入如何吸附剂进行紊流接触吸附。采用磁体就能将吸附重金属的复合吸附剂从水中分离开 来，分离方法简单、容易操作。
[0006] CN 103316639A本发明公开了一种有机改性海泡石吸附剂的制备方法，是以廉价 的海泡石为原料，先以盐酸酸化处理海泡石，再与纤维素经水热反应制备得到有机改性海 泡石，使得海泡石表面负载具有亲有机特性的含C-H，-OH官能团的无定型碳。本发明有机 改性海泡石对水中有机污染物的吸附能力大幅度提高。
[0007] CN 102949983A本发明属于新型无机功能材料合成技术领域，特别涉及一种 Na2Ti3O7吸附剂的制备方法。该Na 2Ti307吸附剂的制备方法，其特殊之处在于：以P25纳米 Ti02为基体材料，以氢氧化钠为反应溶剂，采用水热法制备出网状的Na2Ti3O7前驱体，将其 置于马弗炉中煅烧，得到Na2Ti3O7吸附剂。本发明制备的重金属离子吸附剂-Na 2Ti3O7吸附 剂为网状结构，既有利于提高金属离子的吸附容量又便于与所吸附的重金属离子分离，实 现重金属离子吸附剂与重金属离子的循环利用，节能节材效果显著；将前驱体进行煅烧，提 高重金属离子吸附剂的强度，减少其在水体中的分散及使用过程中可能造成的二次污染。
[0008] CN 103949203A本发明提供了一种新型的复合污水处理吸附剂的制备方法，其包 括：第一步，制备采用树枝状季铵盐四聚表面活性剂进行表面改性的凹凸棒石黏土粉体； 第二步，制备纳米氧化锰悬浊液；第三步，制备高铁酸钾；第四步，将第一步至第三步制备 的产物复合制备复合污水处理剂。该复合污水处理剂利用凹凸棒石粘土、纳米氧化锰和高 铁酸钾各自去污特点，联合应用，通过相互弥补，协同作用，大大提高了对工业污水的去污 能力。
[0009] 以上开发的吸附剂存在制备方法复杂、合成成本高、吸附效果差、具有低毒性、稳 定性差和价格昂贵等缺陷。
[0010] 针对以上存在的缺陷，本发明旨在研发一种基于水体中泄露PX的吸附剂，具有吸 附效果好、操作简单、、成本低、环境友好、节能减排等优点，在水体净化领域具有很好的工 业生产化价值和推广应用价值。
【发明内容】
[0011] 本发明的目的在于针对现有技术提供一种基于水体中泄露PX的吸附剂，具有吸 附效果好、操作简单、成本低、环境友好、节能减排等优点，在水体净化领域具有很好的工业 生产化价值和推广应用价值的基于水体中泄露PX的吸附剂的制备方法。
[0012] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：基于水体中泄露PX的吸附剂的 制备方法，包括采用13X分子筛为原料，其中：具有如下步骤： 1) 用一定浓度的氯化钾溶液与13X分子筛在适宜温度下交换，连续搅拌交换2h，重 复数次交换，每次交换结束后，用去离子水洗涤数次至洗涤液中无钾离子为止，将产物置于 50°C的烘箱中干燥5-12h，得到高钾KX分子筛样品； 2) 将步骤1)得到的高钾KX分子筛样品与氯化钡溶液在适宜温度下交换，连续搅拌 交换lh，重复数次交换，每次交换结束后，用去离子热蒸汽洗涤数次至洗涤液中无钡离子为 止，烘干洗涤后的分子筛，在一定的温度下活化分子筛，得到钡交换的分子筛。采用磁性环 境结合弱电流调控交换环境，能使吸附剂具有更好的后续效果。且工序改变增加的成本很 小，性价比较高。对水体中PX的有效吸附，有利于环境水质的改善。
[0013] 为优化上述技术方案，采取的措施还包括：步骤1)中氯化钾溶液的浓度为 l-5mol/L ;氯化钾溶液处于0.1 T至0. 3T磁场下，且磁场方向垂直于搅拌方向；搅拌交换步 骤采用的搅拌棒上具有电极，且搅拌容器也具有电极；搅拌棒俞搅拌容器间的电压为0. 1 至0.5V。过大的电流对于吸附剂的交换具有不利影响，而在钡离子交换过程中采用磁性 环境，对产物性能影响不大，因此没有必要继续采用相应环境调控。步骤1)中交换温度为 30-50°C。适宜的交换温度能在交换速度与整体产品性能之间取得较优的平衡。步骤2)中 氯化钡溶液的浓度为2-6mol/L。步骤2)中交换温度为35-55Γ。步骤2)中活化分子筛采 用的温度为240度至260度。分子筛必须采用合适的温度进行活化，过高的温度证明会破 坏分子筛的结构，而适当的尤其是特定温度值的活化，可以意想不到的取得保留磁性环境 交换后达到的非线性吸附效果。步骤2)中活化分子筛采用的温度为243度至250度。
[0014] 由于本发明采用了钾离子、钡离子磁场搅拌交换等步骤，且活化温度进行调控后， 吸附效果提高显著。采用磁性环境结合弱电流调控交换环境，能使吸附剂具有更好的后续 效果。且工序改变增加的成本很小，性价比较高。对水体中PX的有效吸附，有利于环境水 质的改善。因而本发明具有基于水体中泄露PX的吸附剂，具有吸附效果好、操作简单、成本 低、环境友好、节能减排等优点，在水体净化领域具有很好的工业生产化价值和推广应用价 值的优点。
【具体实施方式】
[0015] 以下结合附实施例对本发明作进一步详细描述。
[0016] 实施例1 :基于水体中泄露PX的吸附剂的制备方法，包括采用13X分子筛为原料，其 中：具有如下步骤： 1) 用一定浓度的氯化钾溶液与13X分子筛在适宜温度下交换，连续搅拌交换2h，重 复数次交换，每次交换结束后，用去离子水洗涤数次至洗涤液中无钾离子为止，将产物置于 50°C的烘箱中干燥5-12h，得到高钾KX分子筛样品； 2) 将步骤1)得到的高钾KX分子筛样品与氯化钡溶液在适宜温度下交换，连续搅拌 交换lh，重复数次交换，每次交换结束后，用去离子热蒸汽洗涤数次至洗涤液中无钡离子为 止，烘干洗涤后的分子筛，在一定的温度下活化分子筛，得到钡交换的分子筛。采用磁性环 境结合弱电流调控交换环境，能使吸附剂具有更好的后续效果。且工序改变增加的成本很 小，性价比较高。对水体中PX的有效吸附，有利于环境水质的改善。步骤1)中氯化钾溶液 的浓度为l-5mol/L ;氯化钾溶液处于0.1 T至0. 3T磁场下，且磁场方向垂直于搅拌方向；搅 拌交换步骤采用的搅拌棒上具有电极，且搅拌容器也具有电极；搅拌棒俞搅拌容器间的电 压为0. 1至0. 5V。过大的电流对于吸附剂的交换具有不利影响，而在钡离子交换过程中采 用磁性环境，对产物性能影响不大，因此没有必要继续采用相应环境调控。步骤1)中交换 温度为30-50°C。适宜的交换温度能在交换速度与整体产品性能之间取