ZnO核壳结构复合物的方法和应用_2

文档序号:9623790阅读:来源:国知局
[0043]步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.2g?lg): 125mL ;
[0044]步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125: (60?70);
[0045]步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为(0.lg ?0.5g): 65mL ;
[0046]三、ZnO纳米棒晶体生长:
[0047]将表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠,再在温度为90°C?100°C下反应2h?3h,再自然冷却至室温,得到反应物III ;使用去离子水对反应物III清洗3次?5次,得到蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物;
[0048]步骤三中所述的表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子的质量去离子水的体积比为(2mgl ?3mg): 30mL ;
[0049]步骤三中所述的六亚甲基四胺与六水硝酸钠的摩尔比为1:1 ;
[0050]步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为(12.5mmol?50mmol):30mLo
[0051]本实施方式的原理及优点:
[0052]—、本实施方式将Fe304纳米粒子与ZnO复合,不仅能保留ZnO的光催化特性,还使制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物具有磁分离的功能,将其用于处理废水时提高了蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的回收率,从而降低废水处理的成本;
[0053]二、本实施方式操作简单,容易控制,成本低,无毒,制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物形貌均一,具有超顺磁性,产物提取方便,可重复性好,具有重要的显示意义;
[0054]三、Fe304作为一种超顺磁性纳米材料,在溶液中化学性质稳定,能在磁场的作用下从溶液中很快分离出来。因此,本实施方式将催化剂ZnO与磁性纳米Fe304复合可以在磁场的作用下使催化剂得到有效回收,既保持了催化剂优良的催化性能,又延长了催化剂的循环使用寿命;
[0055]四、使用0.2g本实施方式制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物在365nm紫外光下降解罗丹明B浓度为5mg L 1罗丹明B水溶液150min后罗丹明B可被降解92%以上。
[0056]本实施方式可获得一种蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物。
[0057]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:步骤一中所述的FeCl3.6H20的质量与乙二醇的体积比为2.7g: lOOmL。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0058]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为7.2g: lOOmL ο其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0059]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:步骤二中所述的Fe304纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为2.3mg: 125mL。其他步骤与【具体实施方式】一至三相同。
[0060]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为0.23g: 125mL。其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0061]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:65。其他步骤与【具体实施方式】一至五相同。
[0062]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为12.5mmol:30mLo其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0063]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:步骤二中将Fe304纳米粒子和无水乙酸钠加入到无水乙醇中,再在超声功率为70W下超声分散30min,再在温度为60°C和搅拌速度为350r/min下搅拌30min,再加入氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60°C和搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h,得到反应物II ;使用去离子水对反应物II清洗3次,得到表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子。其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
[0064]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同点是:步骤三中将表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠,再在温度为95°C下反应2h,再自然冷却至室温,得到反应物III ;使用去离子水对反应物III清洗3次,得到蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物。其他步骤与【具体实施方式】一至八相同。
[0065]【具体实施方式】十:本实施方式是蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合用于光催化降解有机污染物。
[0066]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0067]实施例一:一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的方法,是按以下步骤完成的:
[0068]一、制备Fe304纳米粒子:
[0069]将2.7g FeCl3.6H20和7.2g无水乙酸钠溶于lOOmL乙二醇中,再在搅拌速度为350r/min下搅拌反应30min,得到混合液A ;将混合液A加入到聚四氟乙稀反应爸中,再在温度为200°C下反应8h,再自然冷却至室温,得到反应物I ;使用无水乙醇对反应物I清洗3次,再在温度为60°C下真空干燥10h,得到Fe304纳米粒子;
[0070]二、制备ZnO晶种:
[0071]将2.3mg Fe304纳米粒子和0.23g无水乙酸钠加入到125mL无水乙醇中,再在超声功率为70W下超声分散30min,再在温度为30 °C和搅拌速度为350r/min下搅拌30min,再加入65mL氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60°C和搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h,得到反应物II ;使用去离子水对反应物II清洗3次,得到表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子;
[0072]步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为 0.lg:65mL ;
[0073]三、ZnO纳米棒晶体生长:
[0074]将2.3mg表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子分散到30mL去离子水中,再加入12.5mmol六亚甲基四胺和12.5mmol六水硝酸钠,再在温度为95°C下反应2h,再自然冷却至室温,得到反应物III ;使用去离子水对反应物III清洗3次,得到蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物。
[0075]图1为实施例一步骤一制备的Fe304纳米粒子的SEM图;
[0076]图2为实施例一制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的SEM图;
[0077]图3为使用磁铁对实施例一制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物吸附前的数码照片图;
[0078]图4为使用磁铁对实施例一制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物吸附后的数码照片图;
[0079]从图1可知,Fe304粒子粒径分布在200nm?300nm之间;
[0080]从图2可知,实施例一制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物为核壳结构;
[0081]从图3和图4可知,实施例一制备的Fe304@Zn0核壳结构具有磁性;
[0082]实施例二:实施例一:一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的方法,是按以下步骤完成的:
[0083]—、制备Fe304纳米粒子:
[0084]将2.7g FeCl3.6H20和7.2g无水乙酸钠溶于100mL乙二醇中,再在搅拌速度为350r/min下搅拌反应30min,得到混合液A ;将混合液A加入到聚四氟乙稀反应爸中,再在温度为200°C下反应8h,再自然冷却至室温,得到反应物I ;使用无水乙醇对反应
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