物I清洗3次，再在温度为60°C下真空干燥10h，得到Fe304纳米粒子；
[0085]二、制备ZnO晶种:
[0086]将2.3mg Fe304纳米粒子和0.23g无水乙酸钠加入到125mL无水乙醇中，再在超声功率为70W下超声分散30min，再在温度为30 °C和搅拌速度为350r/min下搅拌30min，再加入65mL氢氧化钾乙醇溶液，再在温度为60°C和搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h，得到反应物II ;使用去离子水对反应物II清洗3次，得到表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子；
[0087]步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中，得到氢氧化钾乙醇溶液；所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为 0.lg:65mL ；
[0088]三、ZnO纳米棒晶体生长:
[0089]将2.3mg表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子分散到30mL去离子水中，再加入50mmol六亚甲基四胺和50mmol六水硝酸钠，再在温度为95°C下反应2h，再自然冷却至室温，得到反应物III ;使用去离子水对反应物III清洗3次，得到蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物。
[0090]图5为实施例二制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的SEM图；
[0091]从图5和图2可知，随着生长液浓度加大ZnO纳米棒直径及长度均增加；
[0092]图6为XRD曲线，图6中1为ZnO的XRD曲线，2为Fe304的XRD曲线，3为实施例一制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的XRD曲线，“■”为ZnO，“籲”为Fe304;
[0093]从图6可知，实施例一制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物中含有Fe304和ZnO ；
[0094]图7为使用0.2g蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物在365nm紫外光下降解罗丹明B浓度为5mg L 1罗丹明B水溶液的降解曲线；
[0095]从图7可知，150min后罗丹明B可被降解92%。
【主权项】
1.一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe 304iZn0核壳结构复合物的方法，其特征在于一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的方法是按以下步骤完成的: 一、制备Fe304纳米粒子: 将FeCl3.6Η20和无水乙酸钠溶于乙二醇中，再在搅拌速度为300r/min?400r/min下搅拌反应20min?40min，得到混合液A ;将混合液A加入到聚四氟乙稀反应爸中，再在温度为200°C下反应6h?9h，再自然冷却至室温，得到反应物I ;使用无水乙醇对反应物I清洗3次?5次，再在温度为60°C?70°C下真空干燥10h?12h，得到Fe304纳米粒子； 步骤一中所述的FeCl3.6H20的质量与乙二醇的体积比为(2g?3g): lOOmL ； 步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为(7g?8g): lOOmL ； —?、制备ZnO晶种: 将Fe304纳米粒子和无水乙酸钠加入到无水乙醇中，再在超声功率为60W?80W下超声分散20min?30min，再在温度为25°C?35°C和搅拌速度为300r/min?400r/min下搅拌20min?40min，再加入氢氧化钾乙醇溶液，再在温度为60°C?70°C和搅拌速度为300r/min?400/min下搅拌反应2h?3h，得到反应物II ;使用去离子水对反应物II清洗3次?5次，得到表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子； 步骤二中所述的Fe304纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为(2mg?10mg): 125mL ； 步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.2g?lg): 125mL ； 步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125: (60?70)； 步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中，得到氢氧化钾乙醇溶液；所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为(0.lg ?0.5g): 65mL ； 三、ZnO纳米棒晶体生长: 将表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子分散到去离子水中，再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠，再在温度为90°C?100°C下反应2h?3h，再自然冷却至室温，得到反应物III ;使用去离子水对反应物III清洗3次?5次，得到蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物； 步骤三中所述的表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子的质量去离子水的体积比为(2mgl ?3mg): 30mL ； 步骤三中所述的六亚甲基四胺与六水硝酸钠的摩尔比为1:1 ; 步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为(12.5mmol?50mmol):30mLo2.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304@Ζη0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤一中所述的FeCl3.6H20的质量与乙二醇的体积比为2.7g:100mLo3.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304@Ζη0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为7.2g:100mLo4.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304iZn0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤二中所述的F e304纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为2.3mg:125mL05.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304@Ζη0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为0.23g:125mL06.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304iZn0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:65。7.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304iZn0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为12.5mmol:30mLo8.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304iZn0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤二中将Fe304纳米粒子和无水乙酸钠加入到无水乙醇中，再在超声功率为70W下超声分散30min，再在温度为60°C和搅拌速度为350r/min下搅拌30min，再加入氢氧化钾乙醇溶液，再在温度为60°C和搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h，得到反应物II ;使用去离子水对反应物II清洗3次，得到表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子。9.根据权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304iZn0核壳结构复合物的方法，其特征在于步骤三中将表面带有ZnO晶种的Fe304纳米粒子分散到去离子水中，再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠，再在温度为95°C下反应2h，再自然冷却至室温，得到反应物III ;使用去离子水对反应物III清洗3次，得到蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物。10.如权利要求1所述的一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的方法制备的蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合物的应用，其特征在于蒲公英状Fe304@Zn0核壳结构复合用于光催化降解有机污染物。
【专利摘要】一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4ZnO核壳结构复合物的方法和应用，它涉及一种制备核壳结构复合物的方法及应用。本发明的目的是要解决现有ZnO用于废水处理后，不易回收，处理废水成本高的问题。方法：一、制备Fe3O4纳米粒子；二、制备ZnO晶种；三、ZnO纳米棒晶体生长，得到蒲公英状Fe3O4ZnO核壳结构复合物。本发明操作简单，容易控制，成本低，无毒，制备的蒲公英状Fe3O4ZnO核壳结构复合物形貌均一，具有超顺磁性，产物提取方便，可重复性好，具有重要的显示意义。本发明可获得一种蒲公英状Fe3O4ZnO核壳结构复合物。
【IPC分类】B01J23/80, B01J35/10, C02F1/32
【公开号】CN105381802
【申请号】CN201510980624
【发明人】韩晓军, 崔新宇
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月23日